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      預時效對7020鋁合金組織與性能的影響

      2017-05-19 03:43:09葉凌英劉勝膽單朝軍王國瑋鄧運來張新明
      中南大學學報(自然科學版) 2017年3期
      關鍵詞:氏硬度晶界時效

      楊 濤,葉凌英,劉勝膽,單朝軍,王國瑋,陳 敏,鄧運來,張新明

      預時效對7020鋁合金組織與性能的影響

      楊 濤1,2,葉凌英1,2,劉勝膽1,2,單朝軍1,2,王國瑋1,2,陳 敏1,2,鄧運來1,2,張新明1,2

      (1.中南大學材料科學與工程學院,湖南長沙,410083;2.中南大學輕合金研究院,湖南長沙,410083)

      采用維氏硬度(HV)、電導率測試(EC)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、室溫拉伸、沖擊韌性實驗研究預時效對7020鋁合金組織與性能的影響。研究結(jié)果表明:合金經(jīng)470℃固溶1 h后進行65℃預時效處理,與直接雙級時效對比,合金的拉伸性能隨預時效時間的延長而逐漸上升;65℃/168 h+90℃/8 h+160℃/26 h的抗拉強度為355.9MPa,屈服強度為290.5MPa,伸長率為16.3%,維氏硬度為120.9,電導率為22.4MS/m;直接雙級時效時,抗拉強度為320.4MPa,屈服強度為256.7MPa,伸長率為17.6%;維氏硬度為103.5,電導率為21.9MS/m;合金經(jīng)470℃固溶1h后進行65℃預時效處理時,沿擠壓方向和垂直擠壓方向沖擊吸收功分別為52.1 J和45.9 J;直接雙級時效時,沿擠壓方向和垂直擠壓方向沖擊吸收功分別為43.5 J和38.8 J;時效析出相隨預時效時間的延長在晶內(nèi)、晶界越來越細小彌散,晶界析出相斷續(xù)分布。

      7020鋁合金;預時效;拉伸性能;沖擊韌性;顯微組織

      鋁合金因密度低、強度高、導熱導電性和耐蝕性強及容易加工等優(yōu)良性能而成為交通運輸中理想的輕質(zhì)高強材料。近年來,我國高鐵事業(yè)發(fā)展迅猛,迫切需求國產(chǎn)鋁制材料具有良好綜合性能。7020鋁合金為Al-Zn-Mg(7×××)系中高強鋁合金,主要滿足于地鐵列車及大型豪華汽車的大型薄壁、高精度復雜實心和空心型材需求[1?2]。作為7×××系可熱處理強化合金,適當?shù)臒崽幚砉に囀瞧浍@得良好綜合性能的重要途徑。ENJO等[3?6]對7020鋁合金進行了研究,但主要集中于焊接性能和抗應力腐蝕性能方面。近年來,人們針對該合金有關的熱處理工藝進行了研究,其有關的時效熱處理主要有自然時效、單級時效和雙級時效等[7?9]。T6I6(斷續(xù)時效)能使材料強度高達430MPa,其抗應力腐蝕性能比T73和RRA的弱,與T6的相當,但該熱處理工藝繁瑣,耗時長[10]。據(jù)文獻[7],7020鋁合金經(jīng)固溶?淬火和自然時效后,其強度高達400 MPa,但該工藝下合金材料對應力腐蝕開裂極其敏感,這說明采用這種熱處理工藝后并不能保證合金具有很好的綜合力學性能。與7000系列中其他大多數(shù)合金不同的是,7020鋁合金板材的時效制度主要是T4態(tài)(自然時效),而在工業(yè)生產(chǎn)應用中的7020擠壓型材的時效制度主要是T5態(tài),即擠壓成型后先自然停放1周以上再進行后續(xù)人工時效處理,生產(chǎn)周期長。本文通過在傳統(tǒng)人工時效前于65℃進行短時間預時效,采用硬度、電導率、掃描電鏡、透射電鏡分析、常溫拉伸性能測試以及沖擊韌性實驗等研究該熱處理工藝對7020合金的力學性能與微觀組織的影響機理,以便為優(yōu)化該合金熱處理工藝提供依據(jù)。

      1 實驗

      實驗所用材料為7020鋁合金擠壓型材,其化學成分見表1。熱處理制度為470℃/1 h固溶熱處理,經(jīng)室溫水淬火(轉(zhuǎn)移時間小于3 s)后立即進行65℃預時效,再進行90℃/8 h+160℃/(0~26 h)雙級時效。室溫拉伸試樣是按國標GB/T 228.1—2010規(guī)定進行加工制作。試樣從擠壓型材上沿擠壓方向切取,試樣平行區(qū)標距長度為40mm,平行區(qū)寬度為10mm,厚度為3mm,每組取3個平行樣經(jīng)過相應的時效制度處理后在CRIMS拉伸機上進行室溫拉伸實驗,拉伸速率控制在2mm/min。每組實驗有效結(jié)果取自3個平行樣拉伸性能的平均值。

      電導率測試按測試標準取樣并在D60K數(shù)字金屬電導率測量儀上完成,硬度利用數(shù)顯小負荷維氏硬度儀進行測試,統(tǒng)一加載載荷為30N,加載時間為15 s,取5個點的平均值作為實驗有效結(jié)果。沖擊韌性U型缺口試樣按國標GB/T 229—2007“金屬材料夏比擺錘沖擊試驗方法”從擠壓型材上沿擠壓方向和垂直擠壓方向切取,在CBD?300擺錘沖擊試驗機上完成沖擊實驗,取3組平行樣沖擊性能的平均值作為實驗有效結(jié)果。使用FEIQuanta?200型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品斷口形貌。透射電鏡(TEM)分析在TECNAIG 220型透射電鏡上進行,加速電壓為200 kV。TEM薄片試樣先采用機械減薄至0.1mm后,再采用MTP?1雙噴電解減薄儀制備。電解時溶液配比為18% HNO3+82%CH3OH(體積分數(shù))上減薄至出現(xiàn)微孔,溫度控制在?35~?25℃。

      表1 實驗所用7020鋁合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù))Tab le 1 Chem ical composition of investigated 7020 aluminum alloy%

      2 實驗結(jié)果與分析

      2.1 維氏硬度

      7020鋁合金在65℃預時效及后續(xù)雙級時效階段的硬化曲線分別見圖1和圖2。從圖1可看出:合金的維氏硬度在65℃預時效制度下隨時效時間的延長而上升;在時效初期,硬度上升較快,20 h后維氏硬度上升趨勢逐漸減緩,在120 h為123.0,此后合金的維氏硬度上升更緩慢,在168 h達127.7,仍表現(xiàn)上升趨勢。從圖2可見:隨著時效時間延長,合金的維氏硬度均表現(xiàn)為先上升后下降;固溶淬火后直接進行雙級時效實驗組試樣在6 h左右達到峰值,隨后緩慢下降,在26 h維氏硬度為103.5,而經(jīng)過預時效72 h和168 h處理后再進行雙級時效時,合金維氏硬度則在3~5 h內(nèi)達到峰值,在5~12 h內(nèi)緩慢下降,在14 h后下降幅度加大,在26 h時分別為116.1和120.9。合金在后續(xù)雙級時效時,維氏硬度隨預時效時間增加而上升;在預時效時間不同的后續(xù)雙級時效中,合金經(jīng)65℃/168 h預時效時,維氏硬度上升趨勢比預時效65℃/72h的明顯,預時效8 h后維氏硬度下降比預時間72 h的下降速度緩慢;合金試樣從低溫轉(zhuǎn)移到160℃高溫后,維氏硬度表現(xiàn)為先下降后上升再緩慢下降的趨勢,在材料內(nèi)部低溫時析出的GP區(qū)原子開始階段發(fā)生回溶,以η相和η′相析出[11?12];隨著時效繼續(xù),析出相越來越多,合金維氏硬度上升,達到峰值后,析出相慢慢減少,尺寸開始增大,維氏硬度表現(xiàn)為緩慢下降,最后趨于穩(wěn)定。

      圖1 合金在65℃預時效時的時效硬化曲線Fig.1 Age hardening curve of 7020 alum inium alloy pre-aged at65℃

      圖2 合金經(jīng)65℃不同時間預時效再經(jīng)雙級時效的硬化曲線Fig.2 Agehardening curvesof 7020 alum inum alloy aged at 65℃for different timeand followed by two-step aging treatment

      2.2 電導率

      7020鋁合金電導率在65℃預時效階段及后續(xù)雙級時效制度下隨時效時間的變化曲線分別如圖3和圖4所示。從圖3可以看出:合金的電導率在預時效階段隨著時效進行表現(xiàn)為先上升到某一值后上下波動;剛開始65℃預時效時為17.5 MS/m,到168時為20.5MS/m。從圖4可知:經(jīng)過65℃不同預時效后(時效時間分別為0,72,168 h),合金的電導率變化趨勢大體一致;電導率的上升速度與時效制度有直接聯(lián)系,在雙級時效的第2級時效(160℃)過程中,經(jīng)65℃(72 h和168 h)預時效,合金的電導率隨著時效時間的延長呈現(xiàn)先急速上升后緩慢增加的趨勢;固溶淬火后直接進行雙級時效65℃(0 h),合金的電導率在剛開始時效時為18.4MS/m,26 h時增加至21.9MS/m,在14 h前上升趨勢比65℃(72 h和168 h)時的弱,但14 h后電導率上升速率相對增大;合金在65℃(72 h和168 h)預時效后雙級時效時的電導率變化趨勢雖大體一致,但預時效65℃/72 h的上升幅度比65℃/168 h的大。結(jié)合圖2所示結(jié)果可知:在過時效過程中,合金的維氏硬度與電導率隨時效時間延長,其變化趨勢呈負相關性。

      圖3 合金在65℃預時效時的電導率曲線Fig.3 Electrical conductivity curveof 7020 alum inium alloy pre-aged at65℃

      圖4 合金經(jīng)65℃不同時間預時效再經(jīng)雙級時效的電導率曲線Fig.4 Electrical conductivity curvesof7020 aluminum alloy aged at65℃fordifferent timeand followed by two-step aging treatment

      鋁合金在時效過程中其電導率與晶界及晶格畸變有很大關系。GP區(qū)在120℃及其以上時處于很不穩(wěn)定狀態(tài),會發(fā)生重新固溶[13]。從圖4可知:隨著時效時間延長,晶粒內(nèi)部的析出相由GP區(qū)逐漸向非平衡η′相(MgZn2)和平衡相η(MgZn2)轉(zhuǎn)變,并最終轉(zhuǎn)化為粗大且斷續(xù)分布的η相和η′相,合金逐漸進入過時效狀態(tài),電導率增大;在160℃進行人工時效時,基體中會連續(xù)地析出時效析出相,這些析出相會在相變驅(qū)動力作用下形成與基體呈共格或半共格分布的η相和η′相。析出形成的η相和η′相與GP區(qū)形成的η相和η′相有很大差別,主要表現(xiàn)為其對電子的散射作用很弱,所以,隨著時效時間延長,合金的電導率呈上升趨勢。

      2.3 常溫拉伸實驗

      2.3.1 常溫拉伸性能與分析

      不同時效制度下7020鋁合金的常溫力學性能如表2所示。

      表2 合金的力學性能Tab le 2 M echanical properties of investigated 7020 aluminum alloy

      據(jù)表2可知:合金經(jīng)過65℃(0,72和168 h)不同時間預時效后,在后續(xù)雙級時效制度下,合金力學性能表現(xiàn)為:合金經(jīng)65℃預時效168 h后在160℃的拉伸性能最高,保溫4 h時的Rm,Rp0.2和A分別為420.2 MPa,351.9MPa和15.0%;保溫26 h時的Rm,Rp0.2和A分別為355.9MPa,290.5MPa和16.3%。而合金在65℃預時效72 h的性能要低于65℃下預時效168 h的合金。經(jīng)65℃預時效72 h后在160℃保溫4 h的合金Rm,Rp0.2和A分別為399.1MPa,333.5MPa和15.4%;而保溫26 h的合金Rm,Rp0.2和A分別為350.8MPa,287.8MPa和16.8%。而直接雙級時效實驗組在該條件下的力學性能指標最低。從表2可見:在同一預時效溫度下,時效時間對合金的力學性能有很大影響,直接雙級時效在4 h和終時效(26 h)的性能明顯比65℃(72 h和168 h)在同條件下低30MPa以上,可見合金采用65℃預時效工藝可以得到比直接雙級時效更優(yōu)的性能。在后續(xù)相同雙級時效工藝制度下,合金在160℃/4 h時的抗拉強度、屈服強度于隨65℃預時效時間從72 h延長到168 h,均上升約20MPa,伸長率僅下降約0.4%,在160℃/26 h時的抗拉強度、屈服強度則都增加5MPa左右,伸長率下降約0.5%。

      合金在65℃預時效72 h,在雙級時效中的第2級溫度(160℃)時效制度下,時效時間從4 h延長到26 h,其抗拉強度、屈服強度均下降約50MPa,伸長率提升約9.0%,增幅1.4%;而在65℃預時效168 h后在雙級時效中的第2級溫度160℃時效制度下,時效時間從4 h延長至26 h,其抗拉強度、屈服強度均下降約60MPa,伸長率則增加約8.6%,增幅1.3%??梢姡涸诒緦嶒灄l件下,合金經(jīng)過65℃/168 h預時效和雙級時效處理后的力學性能與65℃/72 h預時效后相同后續(xù)時效工藝的相當,均比沒有進行預時效而直接雙級時效的性能優(yōu)越。

      2.3.2 常溫拉伸斷口形貌觀察與分析

      7020合金在不同預時效工藝下的常溫拉伸斷口形貌見圖5。從圖5可看出斷口主要斷裂方式為穿晶韌窩斷裂。在斷口表面都有較大數(shù)量的第2相形成的韌窩和部分沿晶斷口,均表現(xiàn)為一定的延性斷裂特征;延性斷裂的端口面上具有片狀表面特征,這種表面是試樣在拉伸實驗后期因斷裂裂紋擴展引起的很多局部縮頸形成的。圖5(a)中韌窩較大,但圖5(b)和圖5(c)中韌窩細小密集。圖5(b)中韌窩比圖5(c)中的細小均勻,而圖5(c)中韌窩較大且其深度也較深。其原因是:在拉伸變形過程中,位錯運動受夾雜物或者第2相的阻礙,由于位錯運動的切割第2相機制使得這些第2相發(fā)生碎裂,從而脫離于基體,進而成為產(chǎn)生微裂紋的裂紋源[14]。

      2.4 沖擊韌性試驗

      在不同時效制度下,合金U型缺口實驗試樣沖擊吸收功、沖擊韌度如表3所示。結(jié)合表2與圖2分析可知:在同一時效制度下,合金的維氏硬度越大,相對的沖擊吸收功和沖擊韌度較低;65℃/72 h預時效+雙級時效(90℃/8 h+160℃/26 h)的沖擊吸收功和沖擊韌度最高,平行擠壓方向分別為53.1 J和0.66 J/cm2,垂直擠壓方向分別為47.3 J和0.59J/cm2;65℃/168 h預時效+雙級時效的沖擊吸收功和沖擊韌度平行擠壓方向分別為52.1 J和0.64 J/cm2,垂直擠壓方向分別為45.9J和0.57 J/cm2。而直接進行雙級時效的相應值平行擠壓方向分別為43.5 J和0.54 J/cm2;,垂直擠壓方向分別38.8 J和0.46 J/cm2。

      圖5 不同熱處理制度合金拉伸斷口SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM m icrographsof tensile fracture surfaceof 7020 aluminum alloy at differentheat treatments

      表3 合金的沖擊韌性Table3 Impact toughnessof investigated 7020 alum inum alloy

      2.5 透射電鏡觀察

      圖6所示為7020合金在不同熱處理制度下的透射組織照片。從圖6可以看出:在后續(xù)雙級時效工藝相同條件下,前期65℃預時效時間對合金時效過程中的析出相的析出數(shù)量、分布與尺寸有很大影響。

      根據(jù)圖6中[110]Al衍射斑點以及透射照片分析可知:析出相主要為η′(MgZn2)相,同時有少量的η(MgZn2)相;在相同的后續(xù)雙級時效制度下(唯一不同的是預時效時間不同),在65℃/168 h+90℃/8 h+160℃/26 h后合金的晶內(nèi)與晶界分布的第2相粒子較65℃/72 h+90℃/8 h+160℃/26 h和直接雙級時效熱處理后晶界與晶內(nèi)分布的第二相細小均勻,同時通過對比圖6(a),(c)和(e)中的晶界無沉淀析出帶(precipitate free zone,以下簡稱PFZ),可以得出合金在經(jīng)65℃/168 h+90℃/8 h+160℃/26 h處理后的PFZ平均寬度要比直接雙級時效和65℃/72 h+90℃/8 h+160℃/26 h的PFZ窄,直接雙級時效后的最寬,PFZ平均寬度分別為288 nm,143 nm和114 nm。

      時效熱處理是決定鋁合金材料力學性能的關鍵熱處理工藝之一,特別是在時效過程中形成的析出相的類型、數(shù)量、尺寸與分布等決定了材料力學性能。一般認為,A l-Zn-M g系鋁合金的時效析出序列為SSSS→GP區(qū)→η′(MgZn2)→η(MgZn2)[15?18]。在時效過程中,隨著預時效時間延長,在雙級時效的后期晶界上連續(xù)分布的合金元素隨時效時間的增加而團簇形成粗大的第二相(MgZn2)。從圖6(a),(c)和(e)可以看出在近晶界處區(qū)域內(nèi)析出相的密度明顯低于遠離晶界區(qū)域的析出相密度,圖6(a)中的這種現(xiàn)象比圖6(c)和圖6(e)中的現(xiàn)象更加明顯。這從另一方面說明在時效過程中會有大部分合金元素向晶界偏聚形成析出相,導致在晶界處的合金元素質(zhì)量分數(shù)下降。在圖6(a)中還可見晶界、晶內(nèi)出析出相尺寸較大。這是因為在預時效時間階段,析出相的數(shù)量和尺寸有限,在后續(xù)時效過程中,前期預時效過程中的析出相長大或重溶完畢后,晶界元素在或有足夠的析出動力下會團簇形成第二相,繼而長大[19];同時,隨著時效時間延長,析出相數(shù)量減少越多和粒度越大,合金的維氏硬度下降越快,電導率升高也愈明顯。從圖6可見:合金在65℃預時效168 h+雙級時效(90℃/8 h+160℃/26 h)的強度要高于65℃預時效72 h+雙級時效(90℃/8 h+160℃/26 h)和固溶淬火后直接雙級時效(90℃/8 h+160℃/ 26 h)。

      圖6 不同時效制度合金的TEM照片F(xiàn)ig.6 TEM m icrographsof 7020 alum inum alloy at differentheat treatments

      利用軟件Image J對直接雙級人工時效、預時效不同時間結(jié)合雙級人工時效處理后所得晶內(nèi)析出物面積分數(shù)見表4。從表4可以看出:直接雙級人工時效后的晶內(nèi)析出物面積分數(shù)最低,65℃/168 h+90℃/8 h+160℃/26 h的晶內(nèi)析出物面積分數(shù)最高。這與表2所示的常溫拉伸強度結(jié)果相吻合。

      表4 不同時效制度下晶內(nèi)析出物面積分數(shù)Table4 Area percentages of intragranular precipitates under differentaging treatments

      3 結(jié)論

      1)合金經(jīng)65℃預時效(72 h和168 h)后,在雙級時效第2級溫度160℃時效下維氏硬度都在4 h左右達到峰值,預時效72 h時為130.9,預時效168 h時為132.9;二級時效達到26 h時,預時效72 h的維氏硬度為116.1,預時效168 h的維氏硬度為120.9。而65℃預時效0 h后進行同樣雙級時效,維氏硬度在6 h達到峰值點112.8,26 h時為103.5。

      2)經(jīng)65℃預時效(72 h和168 h)+雙級時效(90℃/8 h+160℃/26 h)后,合金拉伸性能高于固溶淬火后直接雙級時效的合金。經(jīng)65℃預時效72 h,合金最終拉伸性能指標分別為:Rm=350.8MPa,Rp0.2=284.8 MPa,A=16.8%;經(jīng)65℃預時效168 h,合金最終拉伸性能指標分別為:Rm=355.9MPa,Rp0.2=290.5MPa,A=16.3%;直接雙級時效時,Rm=320.4 MPa,Rp0.2=256.7MPa,A=17.6%。

      3)時效析出相(主要為η′相)隨預時效時間不同彌散分布于晶內(nèi),斷續(xù)分布于晶界。但在合金的晶內(nèi)、晶界的分布情況有很大差異。65℃/168 h+90℃/8 h+160℃/26 h下的晶內(nèi)析出相η′相粒度較65℃/(0 h和72 h)+90℃/8 h+160℃/26 h的粒度小,晶界無沉淀析出帶(PFZ)寬度變窄,但晶界析出物的斷續(xù)分布程度較小。

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      (編輯 陳燦華)

      Effectsof pre-aging onm icrostructuresand mechanicalpropertiesof 7020 alum inum alloy

      YANGTao1,2,YE Lingying1,2,LIU Shengdan1,2,SHAN Chaojun1,2,WANGGuowei1,2, CHEN M in1,2,DENG Yunlai1,2,ZHANG Xinming1,2

      (1.School of Material Science and Engineering,Central South University,Changsha 410083,China; 2.Light A lloy Research Institute,Central South University,Changsha 410083,China)

      The effects of pre-ageing treatment on themechanical properties of 7020 alum inum alloy w ere investigated by means of Vickers hardness(HV),electrical conductivity measurement(EC),scanning electron microscopy(SEM), transm ission electronm icroscopy(TEM),tensile test and impact toughness tests.The results show that after 470℃/1 h solution treatment followed by pre-aging at 65℃,themechanical properties of investigated alloy’s increase with the increase of the pre-aging time,while im pact energy increases at first and then decreases.Com pared to the direct tw o-stage aging at65℃/168 h+90℃/8 h+160℃/26 h,the tensile strength,yield strength and elongation are 355.9MPa, 290.5 MPa and 16.3%,respectively;the Vickers hardness is 120.9,and conductivity is 22.4 MS/m.How ever,for direct two-stage aging,the tensile strength,yield strength and elongation are 320.4 MPa,256.7 MPa and 17.6%,respectively; Vickers hardness is 104.7,and conductivity is 21.9 MS/m.For 470℃/1 h solution treatment followed by pre-aging at 65℃,impactenergy along the direction of extrusion and perpendicular to thatare52.1 Jand 45.9 J,respectively,and for the direct tw o-stage aging,impact energy along the direction of extrusion and perpendicular to that are 43.5 Jand 38.8 J, respectively.The distribution of precipitates inside the grains and at the grain boundaries aremore finely dispersed w ithin theextension of pre-aging time.Precipitatesat the grain boundaries are discontinuous.

      7020alum inum alloy;pre-aging;tensile properties;impact toughness;m icrostructure

      TG146.2

      A

      1672?7207(2017)03?0578?07

      10.11817/j.issn.1672-7207.2017.03.004

      2016?03?10;

      2016?05?22

      國家重點研發(fā)計劃項目(2016YFB0300901)(Project(2016YFB0300901)supported by the National Key Research and Development Plan Program of China)

      葉凌英,副教授,從事高性能鋁合金組織與性能研究;E-mail:30575421@qq.com

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