蔣申駿,潘海林,趙振杰

(華東師范大學(xué)物理與材料科學(xué)學(xué)院,上海200062)

電流退火及長度對(duì)玻璃包裹絲GMI效應(yīng)的影響

蔣申駿,潘海林,趙振杰

(華東師范大學(xué)物理與材料科學(xué)學(xué)院,上海200062)

采用高頻感應(yīng)加熱熔融快淬法制備了Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9非晶玻璃包裹絲.首先對(duì)制備態(tài)包裹絲進(jìn)行電流退火,結(jié)果發(fā)現(xiàn)電流密度為4.2×107A/m2時(shí),退火得到的玻璃包裹絲性能最佳,原因是此時(shí)有合適的納米晶體積比例.進(jìn)而研究了長度對(duì)其磁性和巨磁阻抗效應(yīng)的影響.結(jié)果表明,隨著長度的減小,微絲的各項(xiàng)異性場(chǎng)增大,磁阻抗比減小.采用退磁場(chǎng)模型給予了合理解釋.

巨磁阻抗;電流退火;玻璃包裹絲;長度

0 引言

巨磁阻抗(Giant Magneto Impedance,GMI)效應(yīng)是指鐵磁材料的交流阻抗在外加磁場(chǎng)作用下發(fā)生顯著變化的現(xiàn)象[1].GMI效應(yīng)溫度穩(wěn)定性好,以其為原理研制的器件具有低功耗、磁滯小、靈敏度高等特點(diǎn),使得在磁敏傳感器等領(lǐng)域有巨大的應(yīng)用價(jià)值[2].GMI效應(yīng)的大小、曲線形狀等特性是外加直流磁場(chǎng)、交變磁化驅(qū)動(dòng)場(chǎng)和鐵磁材料本身的磁結(jié)構(gòu)三者共同作用的結(jié)果.

采用高頻感應(yīng)熔融拉絲法制備的玻璃包裹微絲,由直徑為0.2～100μm金屬芯和厚度0.2～20μm的玻璃層組成,這是制作GMI傳感器的理想材料之一[3].與傳統(tǒng)噴絲法制備的微絲相比,玻璃包裹絲的尺寸要小一個(gè)量級(jí),同時(shí)具有良好的軟磁性能和抗腐蝕性能,適合做小型化敏感元件.在拉絲過程中,微絲經(jīng)過急冷處理,由于玻璃和金屬具有不同的熱脹系數(shù),使玻璃包裹絲內(nèi)存在一定的內(nèi)應(yīng)力,影響了微絲的軟磁性能[4].可以通過去除玻璃層[5]或者適當(dāng)?shù)耐嘶餥6-7]處理來減少內(nèi)應(yīng)力,改善微絲的內(nèi)部磁結(jié)構(gòu),從而提高環(huán)向磁導(dǎo)率和GMI效應(yīng).其中,電流退火操作簡(jiǎn)單,同時(shí)電流感應(yīng)的磁場(chǎng)可以改善材料的磁結(jié)構(gòu),進(jìn)而提高材料的GMI效應(yīng),常見于Co基非晶材料退火研究[7].而對(duì)于非晶Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9材料大都采用真空或者保護(hù)氣氛下退火,在退火溫度為480?C時(shí)開始長出α-FeSi納米晶粒,在退火溫度為540～570?C范圍內(nèi)長出適當(dāng)體積比例的納米晶粒,提高了軟磁性能和GMI效應(yīng)[8].僅少量研究工作涉及非晶條帶的電流退火[9],鮮有對(duì)Fe基玻璃包裹絲的電流退火研究.

另外,軟磁材料作為GMI磁敏傳感器的敏感元件時(shí),其長度是一個(gè)重要的參數(shù),不僅涉及器件的功耗和體積大小,還直接涉及傳感器的磁響應(yīng)特性.

本文對(duì)非晶Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲進(jìn)行電流退火處理,得到了性能優(yōu)異的納米晶玻璃包裹絲,并研究分析了Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲長度對(duì)其GMI效應(yīng)的影響.

1 實(shí)驗(yàn)

采用Taylor-Ulitovsky[10]法制備Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲,總直徑為21.50μm,玻璃層厚度為1.65μm的微絲.選取若干根長度為1.0 cm的微絲,用細(xì)砂紙去除其兩端的玻璃層后夾在自制的夾子上,再用Agilent U3606A型直流電源,向夾子通入電流進(jìn)行電流退火處理,電流密度范圍為2.1×107～7.0×107A/m2,退火時(shí)間為180 s.對(duì)一根較長的微絲在4.2×107A/m2的電流密度下退火,再將其分成長度為0.5 cm、1.0 cm、2.0 cm、3.0 cm的微絲,利用Agilent4294A型精密阻抗分析儀測(cè)量微絲的GMI效應(yīng),測(cè)試頻率范圍為1～100 MHz.GMI比值定義為

其中,Z(H)是不同外磁場(chǎng)下的阻抗值,外磁場(chǎng)由亥姆赫茲線圈產(chǎn)生,磁場(chǎng)范圍為0～7 960 A/m,Z(Hmax)為最大磁場(chǎng)下的阻抗值,測(cè)量時(shí)外磁場(chǎng)平行于細(xì)絲長軸方向且與地磁場(chǎng)垂直以減小地磁場(chǎng)的影響.

2 結(jié)果與討論

圖1為不同電流密度退火后Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲的GMI頻譜圖.從圖中可以發(fā)現(xiàn),隨著退火電流密度的增加,磁阻抗先增加后減小.為了更加清楚了解電流退火對(duì)玻璃包裹絲巨磁阻抗的影響,圖1插圖給出了最大磁阻抗比隨退火電流密度的關(guān)系曲線.從插圖中可以看出退火過程分為3部分∶首先,當(dāng)電流密度較小時(shí),隨著退火電流密度的增加,最大阻抗比先緩慢增加,這是因?yàn)殡娏鳟a(chǎn)生焦耳熱,有效地釋放了部分內(nèi)應(yīng)力,提高了GMI效應(yīng);隨后繼續(xù)增加電流密度,最大阻抗比迅速增加,這說明微絲的溫度進(jìn)一步上升使得內(nèi)部開始長出納米晶[11],降低了磁致伸縮系數(shù)λs,同時(shí)較大的退火電流產(chǎn)生的環(huán)向磁場(chǎng)使得磁矩重新排列,更多的磁矩轉(zhuǎn)到環(huán)向,相應(yīng)的環(huán)向磁導(dǎo)率變大,阻抗比也隨之變大,當(dāng)電流密度為4.2×107A/m2時(shí),微絲內(nèi)部達(dá)到合適納米晶體積比例,阻抗比達(dá)到最大,對(duì)應(yīng)的真空退火溫度在530～560?C范圍內(nèi)[9];進(jìn)一步增加電流密度,溫度進(jìn)一步升高,使得微絲內(nèi)部開始出現(xiàn)Fe-B硬磁相[12],導(dǎo)致GMI效應(yīng)急劇降低.

圖1 不同電流密度退火后的Fe基玻璃包裹絲的GMI頻譜圖Fig.1 Frequency dependence of maximum magnetimpedance ratio with different annealing current densities

圖2 為不同電流密度退火的玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線,為了能清楚看出微絲低磁場(chǎng)下的阻抗變化,磁場(chǎng)軸只取到800 A/m.從圖中可以看出,退火后微絲的阻抗比都是隨著外磁場(chǎng)的增加先增大再減小,表明微絲內(nèi)部的磁疇結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,出現(xiàn)了環(huán)向磁結(jié)構(gòu).為了進(jìn)一步反映微絲阻抗比隨外磁場(chǎng)變化的快慢,采用GMI曲線中的斜率,定義巨磁阻抗效應(yīng)的靈敏度S為

圖2中的插圖為靈敏度與電流密度的關(guān)系,可以發(fā)現(xiàn)隨著電流密度的增加,微絲的靈敏度增大,當(dāng)電流密度為4.2×107A/m2時(shí),靈敏度達(dá)到最大值,阻抗比隨外磁場(chǎng)的變化最明顯,表明在電流的焦耳熱和環(huán)向磁場(chǎng)的共同作用下,微絲內(nèi)大部分磁矩趨近于環(huán)向,此時(shí)的磁結(jié)構(gòu)為偏環(huán)向.

通過上面的分析,發(fā)現(xiàn)電流退火后的鐵基玻璃包裹絲的GMI效應(yīng)與真空退火的結(jié)果相當(dāng),因此有理由相信經(jīng)過電流密度為4.2×107A/m2的電流退火后可以得到Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲,并且電流誘導(dǎo)出偏環(huán)向的磁結(jié)構(gòu).

圖3為不同長度Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲的GMI頻譜圖.從圖中可以看出,隨著玻璃包裹絲長度的減小,最大阻抗比值減小,以及其對(duì)應(yīng)的特征頻率Fmax增大.特征頻率的變化是由趨膚效應(yīng)[13]決定的,玻璃包裹絲的趨膚深度δm大小為

其中,ω為交流電流的頻率,μφ和σ分別為微絲的動(dòng)態(tài)環(huán)向磁導(dǎo)率和電導(dǎo)率.

圖2 不同電流密度退火的玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線Fig.2 Field dependence of magnetimpedance ratio with different annealing current densities at 30 MHz

圖3 不同長度Fe基玻璃包裹絲的GMI頻譜圖Fig.3 Frequency dependence of maximum GMI ratio for microwires with different lengths

一般認(rèn)為,微絲在某一起始頻率時(shí)出現(xiàn)趨膚效應(yīng)時(shí),GMI效應(yīng)開始顯現(xiàn);而在飽和磁場(chǎng)時(shí),還能具有趨膚效應(yīng)的頻率為特征頻率,且深度等于玻璃包裹絲的半徑α?xí)r,可由式(3)得出飽和磁場(chǎng)下的環(huán)向磁導(dǎo)率μφ(Hsat)與特征頻率fmax的關(guān)系,其表達(dá)式為

結(jié)合圖3和關(guān)系式(4)可知,隨著微絲長度減小,特征頻率fmax增加,飽和磁場(chǎng)時(shí)的環(huán)向磁導(dǎo)率減小.

為了進(jìn)一步的解釋長度對(duì)GMI效應(yīng)的影響,圖4所示給出了不同長度玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線.從圖中看出隨著長度的減小,玻璃包裹絲的阻抗比減小,各向異性場(chǎng)HP從15.92 A/m增加到79.60 A/m.這可用圖5所示的退磁場(chǎng)模型[14]來解釋,圖中Hk為各向異性場(chǎng),HD為3 cm長時(shí)的退磁場(chǎng),Hk和HD合成后的矢量和HP是玻璃包裹絲的有效各向異性場(chǎng).隨著長度的減小,退磁場(chǎng)HD增大至H′D,使得矢量和HP增大到H′P,并偏離玻璃包裹絲的環(huán)向,轉(zhuǎn)向絲的軸向,使環(huán)向磁導(dǎo)率減小,導(dǎo)致GMI效應(yīng)降低.圖4中的插圖為30 MHz頻率下微絲的靈敏度與其長度的關(guān)系,從中可以看出長度越長,靈敏度也越大,表明阻抗比隨外磁場(chǎng)的變化越明顯,微絲內(nèi)的磁矩越趨近于環(huán)向,這和退磁場(chǎng)模型得出的結(jié)果一致.

圖4 不同長度的玻璃包裹絲在30 MHz頻率下的GMI曲線Fig.4 Field dependence of magnetimpedance ratio with different lengths at 30 MHz

圖5 退磁場(chǎng)產(chǎn)生影響的模型Fig.5 The model of demagnetizing field

3 結(jié)論

通過對(duì)非晶Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9玻璃包裹絲進(jìn)行適當(dāng)?shù)碾娏魍嘶鸷?可以釋放其中部分內(nèi)應(yīng)力和生長出合適體積比例的納米晶,從而得到性能較好的鐵基納米晶玻璃包裹絲.同時(shí)研究了長度對(duì)于納米晶玻璃包裹絲巨磁阻抗效應(yīng)的影響,發(fā)現(xiàn)隨著微絲長度變短,各向異性場(chǎng)增大,相應(yīng)的巨磁阻抗效應(yīng)變差,通過退磁場(chǎng)模型進(jìn)行了合理的解釋.這對(duì)Fe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9納米晶玻璃包裹絲作為傳感器的敏感元件在如何選擇長度上具有一定的參考價(jià)值.

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(責(zé)任編輯：李藝)

Inf l uence of current annealing and length of microwires on GMI ef f ect

JIANG Shen-jun,PAN Hai-lin,ZHAO Zhen-jie
(School of Physics and Materials Science,East China Normal University, Shanghai200062,China)

AmorphousFe73.5Cu1.0Nb3.0Si13.5B9microwiresarepreparedbythe Taylor-Ulitovsky method.Then,the as-prepared microwires are annealed by cuurent annealing.The best performance microwires are obtained at annealing current density of 4.2×107A/m2because of the suitable volume ratio between nanocrystalline and amorphous phases.Inf l uence of length on giant magnetoimpedance ef f ect and magnetic properties for microwires is then investigated.The results show that anisotropy field increases and the GMI ratio descreases with decreased length of the wire.Demagnetizing field model gives a reasonable explanation.

giant magneto impedance(GMI);current annealing;microwires;length

O482.5

：A

10.3969/j.issn.1000-5641.2017.03.013

1000-5641(2017)03-0114-06

2016-04-27

國家自然科學(xué)基金(51302085;11574084;51572086)

蔣申駿,男,碩士研究生,研究方向?yàn)榇判圆牧?E-mail：365068180@qq.com.

趙振杰,男,教授,博士生導(dǎo)師,研究方向?yàn)榇判圆牧吓c器件.

E-mail：zjzhao@phy.ecnu.edu.cn.