李玲 張琴 代斌

摘要[目的]優(yōu)化棉籽油脫臭餾出物中生育酚的分子蒸餾工藝。[方法]以棉籽油脫臭餾出物為原料，分別按單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)定參數(shù)進(jìn)行分子蒸餾，分別對(duì)壓強(qiáng)、蒸發(fā)面溫度、進(jìn)料速度、刮膜轉(zhuǎn)速等操作參數(shù)進(jìn)行考察。[結(jié)果]經(jīng)過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)的分析得出：在壓強(qiáng)為2.0 Pa，蒸發(fā)面溫度為95 ℃，進(jìn)料速度為0.5 滴/s，刮膜轉(zhuǎn)速為300 r/min的條件下，生育酚純度和蒸餾效率均達(dá)到最優(yōu)，其生育酚含量為31.5%、重組分與輕組分之比（R）為0.25。[結(jié)論]該研究為新疆棉籽油脫臭餾出物附加值的提升提供理論和實(shí)踐依據(jù)。

關(guān)鍵詞棉籽油；脫臭餾出物；生育酚；分子蒸餾；工藝優(yōu)化

中圖分類號(hào)TS201.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

A文章編號(hào)0517-6611（2017）12-0103-03

Abstract[Objective] The research aimed to optimize the molecular distillation technology of tocopherol from cotton seed oil deodorizer distillate.[Method]With cotton seed oil deodorization distillate as raw material，the parameters of molecular distillation was set by the single factor test and orthogonal test，the operating parameters such as pressure，evaporation surface temperature，feeding speed and scraped film speed were investigated.[Result]After the single factor test and orthogonal test，the optimal conditions were as follows：the pressure was 2.0 Pa，the evaporation surface temperature was 95 °C，the feeding speed was 0.5 drops/s，the scraped film speed was 300 r/min.Under these conditions，the purity and distillation efficiency of tocopherols were the best，the tocopherol content was 31.5%，the ratio of the heavy constituents and the light constituents was 0.25.[Conclusion]The study provids the theoretical and practical basis for the improvement of the added value of cotton seed oil deodorizer distillate in Xinjiang.

Key wordsCotton seed oil；Deodorizer distillate；Tocopherol；Molecular distillation；Technology optimization

新疆是我國(guó)重要的棉花生產(chǎn)基地之一，棉籽油生產(chǎn)加工過程中產(chǎn)生大量的脫臭餾出物，其中天然維生素 E 的含量平均可達(dá)500～650 mg/kg，天然維生素 E 被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化妝品中， 已有許多證據(jù)表明， 維生素 E 在多種癌癥的預(yù)防和治療方面具有積極的意義[1-2]。天然維生素 E 的沸點(diǎn)為 200 ℃， 而棉籽油精煉過程中的脫臭環(huán)節(jié)在 200～260 ℃的高溫下進(jìn)行， 高溫?fù)p失的天然維生素 E 大部分進(jìn)入了脫臭餾出物中。因此，棉籽油脫臭餾出物是提取天然維生素 E 的理想原料來源。筆者以棉籽油脫臭餾出物為原料， 采用分子蒸餾技術(shù)進(jìn)行天然維生素 E 提取工藝的研究及優(yōu)化， 以期為新疆棉籽油脫臭餾出物附加值的提升提供理論和實(shí)踐依據(jù)。

1材料與方法

1.1儀器MDS-80分子蒸餾裝置主要包括：進(jìn)料系統(tǒng)、分子蒸發(fā)器、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。分子蒸餾設(shè)備的操作參數(shù)：進(jìn)料量20～2000 g；系統(tǒng)壓力0.1～2000.0 Pa；蒸發(fā)面與冷凝面間距16 mm；刮膜器轉(zhuǎn)速150～250 r/min；蒸發(fā)面溫度100～250 ℃；冷凝面溫度0～95 ℃；預(yù)熱溫度為室溫～90 ℃。

1.2原料原料初步濃縮液由石河子大學(xué)生物化工實(shí)驗(yàn)室配制。

1.3試驗(yàn)步驟將原料濃縮液分別按單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)設(shè)定參數(shù)進(jìn)行分子蒸餾，得到重組分與輕組分。蒸餾效率需衡量產(chǎn)品的純度和收率，產(chǎn)品的純度用重組分中生育酚的含量表示，產(chǎn)品的收率用重組分與輕組分的比（R）表示[3-7]。

1.3.1單因素試驗(yàn)。

1.3.1.1蒸發(fā)面溫度對(duì)蒸餾效率的影響。

選擇壓強(qiáng)為2.0 Pa、刮膜轉(zhuǎn)速為250 r/min，進(jìn)料速率為2～5 滴/s、冷凝面溫度為45 ℃時(shí)，以85、95、105、115、125 ℃進(jìn)行單因素試驗(yàn)，測(cè)定生育酚含量。

1.3.1.2刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)蒸餾效率的影響。選擇壓強(qiáng)為2.0 Pa、蒸發(fā)面溫度為105 ℃、進(jìn)料速率為2～5 滴/s、冷凝面溫度為45 ℃時(shí)，以刮膜轉(zhuǎn)速150、200、250、300、350 r/min進(jìn)行單因素試驗(yàn)，測(cè)定生育酚含量。

1.3.1.3冷凝面溫度對(duì)蒸餾效率的影響。選擇壓強(qiáng)為2.0 Pa，蒸發(fā)面溫度為105 ℃、進(jìn)料速率為0.5滴/s時(shí)，以冷凝面溫度25、35、45、55、65 ℃進(jìn)行單因素試驗(yàn)，測(cè)定生育酚含量。

1.3.2正交試驗(yàn)。

分子蒸餾過程要考慮蒸餾壓強(qiáng)、蒸發(fā)面溫度等因素的協(xié)同作用才能達(dá)到最好的蒸餾效率。在對(duì)這些因素做單因素試驗(yàn)和分析的基礎(chǔ)上，對(duì)這幾個(gè)影響顯著的因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，選擇最優(yōu)化的工藝[8-13]。

2結(jié)果與分析

2.1單因素試驗(yàn)

2.1.1蒸發(fā)面溫度對(duì)蒸餾效率的影響。從表1可以看出，在相同壓強(qiáng)下，隨著蒸發(fā)面溫度的升高， 生育酚的含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢(shì)，而R值呈現(xiàn)下降趨勢(shì)；當(dāng)蒸發(fā)面溫度高于95 ℃時(shí)，重組分中生育酚的含量有所下降。從生育酚含量和R值兩方面來考慮，選擇85和95 ℃進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.2刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)蒸餾效率的影響。從表2可以看出，隨著刮膜轉(zhuǎn)速的增加，產(chǎn)品中生育酚含量呈上升趨勢(shì)，而R值呈下降趨勢(shì)，選擇250和300 r/min進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.3冷凝面溫度對(duì)蒸餾效率的影響。從表3可以看出，冷凝面溫度的變化對(duì)生育酚的含量和R值的影響很小。

2.2正交試驗(yàn)

通過單因素的試驗(yàn)和分析，確定壓強(qiáng)、蒸發(fā)面溫度、進(jìn)料速度、刮膜轉(zhuǎn)速是影響蒸餾效率的因素，以此四因素二水平進(jìn)行正交試驗(yàn)（表4），從中確定最佳工藝條件。

從表5可以看出，因素A（壓強(qiáng)），它的2個(gè)水平所對(duì)應(yīng)的生育酚含量以第2水平的數(shù)值為最大，所以取它的第2水平最好；因素B（蒸發(fā)面溫度）以第2水平的數(shù)值為最大；因素C（進(jìn)料速度）以第1水平的數(shù)值為最大；因素D（刮膜轉(zhuǎn)速）以第2水平的數(shù)值為最大；在分析生育酚含量時(shí)得到同樣的結(jié)果。優(yōu)先考慮這些因素的最佳條件為A2B2C1D2，即壓強(qiáng)為2.0 Pa，蒸發(fā)面溫度為95 ℃，進(jìn)料速度為0.5 滴/s，刮膜轉(zhuǎn)速為300 r/min。根據(jù)極差分析，影響生育酚含量因素從大到小依次為壓強(qiáng)、蒸發(fā)面溫度、進(jìn)料速度、刮膜轉(zhuǎn)速。以優(yōu)化后的工藝進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，得出生育酚純度為31.5%、R=0.25。

3小結(jié)

利用分子蒸餾裝置進(jìn)行試驗(yàn)，分別對(duì)壓強(qiáng)、蒸發(fā)面溫度、進(jìn)料速度、刮膜轉(zhuǎn)速等操作參數(shù)進(jìn)行考察，經(jīng)過單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)的分析得出最優(yōu)條件：壓強(qiáng)為2.0 Pa，蒸發(fā)面溫度為95 ℃，進(jìn)料速度為0.5滴/s，刮膜轉(zhuǎn)速為300 r/min，在該條件下生育酚純度為31.5%、R=0.25。

參考文獻(xiàn)

[1] 劉文玉，劉德燦，魏長(zhǎng)慶，等.番茄籽油脫臭餾出物中天然維生素 E 提取工藝的研究[J].糧食與油脂，2016，29（9）：52-55.

[2] 唐智亮，王紅.分子蒸餾的應(yīng)用及發(fā)展[J].現(xiàn)代化工，2014，34（10）：44-48.

[3] 時(shí)洪亮，張慶，徐世艾.分子蒸餾分離莪術(shù)油中β-欖香烯[J].煙臺(tái)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)與工程版），2012，25（1）：74-78.

[4] 楊艷芹，袁凱龍，夏琛，等.分子蒸餾分離廢次煙末致香成分及在煙草中的應(yīng)用[J].應(yīng)用化學(xué)，2015，32（12）：1448-1454.

[5] 林文，史益強(qiáng)，黃德春，等.分子蒸餾分離米糠毛油中游離脂肪酸的工藝研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2015，30（2）：68-73.

[6] 郭劍霞，王昌祿，吳志建，等.分子蒸餾富集華山松籽油中亞油酸的研究[J].中國(guó)油脂，2011，36（4）：40-43.

[7] 朱振雷，操麗麗，姜紹通，等.分子蒸餾技術(shù)純化甘油二酯工藝優(yōu)化及產(chǎn)品分析[J].食品科學(xué)，2014，35（20）：43-47.

[8] 曹建蘭，盧俏，張煜.分子蒸餾技術(shù)純化辣椒堿類物質(zhì)的工藝條件優(yōu)化[J].食品科學(xué)，2014，35（12）：60-64.

[9] 董宏禎，夏金梅，湯培平，等.分子蒸餾技術(shù)富集微生物油脂中花生四烯酸[J].廈門大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2012，51（4）：802-806.

[10] 張新新，李進(jìn)偉，劉元法，等.分子蒸餾精制靈芝孢子油的工藝研究[J].中國(guó)油脂，2013，38（7）：12-15.

[11] 王倩倩，傅忠君，孫紅翠.化工分子蒸餾設(shè)備及應(yīng)用技術(shù)[J].現(xiàn)代化工，2011，31（S1）：385-388.

[12] 林文，田龍，王志祥，等.尿素包合法聯(lián)合分子蒸餾技術(shù)提純乙酯化魚油中EPA及DHA的工藝研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào)，2012，27（12）：84-88.

[13] 陳焱，方學(xué)智，費(fèi)學(xué)謙.油茶籽油脫臭餾出物維生素E的分子蒸餾工藝研究[J].江西農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2012，34（1）：175-178.