不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響

郭長達 高驗杰 蒿亭鳳 高貫彪安微省亳州市滬譙藥業(yè)有限公司，安徽 亳州 236800

不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響

郭長達 高驗杰*蒿亭鳳 高貫彪
安微省亳州市滬譙藥業(yè)有限公司，安徽 亳州 236800

目的：探討不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響。方法：收集5個檀香樣品，以中國藥典方法提取揮發(fā)油，測定并比較檀香心材和邊材揮發(fā)油含量，進一步考察心材1號篩、2號篩、3號篩、4號篩過篩的粉末及刨花薄片的揮發(fā)油含量。結果：檀香心材揮發(fā)油含量顯著高于邊材；心材刨花薄片提取的揮發(fā)油顯著高于粉碎粉末提取的揮發(fā)油；粉碎粉末提取揮發(fā)油，揮發(fā)油得率：過3號篩>過4號篩>過2號篩>過1號篩，以過3號篩為宜。結論：不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油的含量測定有顯著影響。

檀香；揮發(fā)油；心材；不同粉碎粒度；刨花

檀香為檀香科植物檀香SantalumalbumL.樹干的干燥心材[1]。中國藥典對檀香質量控制的主要指標為揮發(fā)油含量。2015年版中國藥典一部取檀香的刨花(厚度1mm)提取揮發(fā)油，但是市售檀香飲片均為小段、小碎塊或粉末，揮發(fā)油含量測定時已無法刨花，實驗室大都采用粉碎粉末進行提取[2-3]。研究以檀香的揮發(fā)油得率為指標，測定并比較檀香心材和邊材揮發(fā)油含量，重點考察不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響，為檀香的揮發(fā)油含量測定提供試驗數(shù)據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 材料 檀香樣品均購于亳州市中藥材市場，經(jīng)公司中藥質檢工(二級技師)郭長達鑒定為檀香科植物檀香SantalumalbumL.的樹干部位。5 批樣品信息見表1。

表1 檀香樣品信息

1.2 儀器 中藥粉碎機(溫嶺市奧力中藥機械有限公司)；臺式鉆床(中國五金之都江天電動工具廠)；電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司)；中國藥典專用篩(1-4號篩，浙江省上虞市五四儀器篩具廠)；KDM型可調控溫電熱套(山東鄄城華魯電熱儀器有限公司)；揮發(fā)油測定器；圓底燒瓶等。

2 方法

2.1 樣品的制備 取檀香樣品，經(jīng)中藥粉碎機粉碎后過藥典篩后得到不同粉碎粒度的粉末或經(jīng)臺式鉆床直接刨花得到薄片，進行揮發(fā)油提取實驗[4]。見表2。

表2 實驗樣品的規(guī)格

2.2 揮發(fā)油的提取 精密稱取實驗樣品30g，按照2015年版中國藥典四部通則2204揮發(fā)油測定法甲法[5]進行揮發(fā)油含量測定，精確讀數(shù)計量，按以下公式計算揮發(fā)油得率。分式如下。

揮發(fā)油得率=揮發(fā)油的量(mL)/原藥材的量(g)×100%2.3 統(tǒng)計學分析 數(shù)據(jù)處理與分析采用SPSS 13.0的GLM程序進行進行方差分析，計量資料以均數(shù)加減標準差表示[6]。P<0.05 表示差異具有統(tǒng)計學意義。

3 結果與分析

3.1 檀香心材與邊材揮發(fā)油含量測定 由于檀香心材的顏色明顯比邊材深，心材與邊材分界明顯，可直接用肉眼進行判別[7-9]。取1～3號檀香樣品心材與邊材的刨花薄片。測定結果表明，檀香心材與邊材的揮發(fā)油得率差異具有統(tǒng)計學意義(P<0.05)，心材揮發(fā)油含量顯著高于邊材。見表3。

表3 心材與邊材揮發(fā)油測定結果 (n=3)

注：采用SPSS軟件進行方差分析，檀香心材的揮發(fā)油得率與邊材的相比較，標有不同小寫字母者表示兩組間差異具有統(tǒng)計學意義(P<0.05)[6，10]。

3.2 不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油含量測定的影響

取1～5號檀香樣品的心材，比較過1號篩、2號篩、3號篩、4號篩的粉末及刨花薄片對揮發(fā)油含量測定的影響。測定結果表明，不同粉碎粒度及刨花薄片提取的揮發(fā)油含量差異具有統(tǒng)計學意義(P<0.05)，揮發(fā)油得率：刨花薄片>過3號篩>過4號篩>過2號篩>過1號篩。心材的刨花薄片提取的揮發(fā)油含量最高，顯著高于粉碎粉末提取的揮發(fā)油。不同粉碎粒度對檀香揮發(fā)油的提取影響很大，先是隨著粉碎程度的增加揮發(fā)油得率增大，后又逐漸減少。粉碎粉末提取檀香揮發(fā)油以過3號篩為宜。見表4。

表4 不同粉碎方法對檀香揮發(fā)油得率的影響 (n=3)

注：采用SPSS軟件進行方差分析，不同粉碎方法提取的揮發(fā)油含量各組間相比較，標有不同小寫字母者表示各組間差異具有統(tǒng)計學意義(P<0.05)[6，10]。

4 討論

本實驗結果表明，檀香心材揮發(fā)油含量顯著高于邊材，這與劉小金等[7]研究結果較為一致，進一步驗證了藥典對檀香藥材來源定位的準確性。由于目前檀香資源十分緊張，邊材雖未達到中國藥典標準，但可應用于對質量要求不高的行業(yè)，使檀香邊材資源得以充分利用。

心材刨花薄片提取的揮發(fā)油含量最高，顯著高于粉碎粉末提取的揮發(fā)油。這主要是因為在粉碎樣品過程中粉碎機高速旋轉自然產(chǎn)生高溫，受高速粉碎和高溫的影響，揮發(fā)性成分迅速地揮發(fā)，導致組分有所損失。另外，刨花薄片的體積較輕，提取過程中大都漂浮在水面上，與水的接觸面積較大，而粉碎的粉末實驗過程中容易結塊，沉在燒瓶底部，不利于提取。

粉碎粉末提取檀香揮發(fā)油以過3號篩為宜。先是隨著粉碎程度的增加，有效成分的溶出增加，有利于揮發(fā)油的提取。但粉碎粒度過細，可能會導致粉碎后檀香的油腺被破壞，在粉碎、過篩、稱量等過程中其揮發(fā)性成分迅速地揮發(fā)，導致組分有所損失，而且粉末越細，實驗過程中越容易結塊，不利于提取。

實驗結果表明，中國藥典對于檀香藥材的質量控制是較為合理的。但是市場抽查的檀香飲片大都采用粉碎粉末提取揮發(fā)油，藥典篩號沒有得到統(tǒng)一，導致檢測的的結果不能代表樣品實際的揮發(fā)油含量，一定程度上導致市場抽查的檀香飲片合格率不高的現(xiàn)象。本研究為檀香的揮發(fā)油含量測定提供試驗數(shù)據(jù)，為檀香的質量控制和生產(chǎn)提供依據(jù)。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:380-381.

[2]李奉勤,范文成,史冬霞,等.正交試驗探討檀香揮發(fā)油的最佳提取條件[J].中藥材, 2005, 29(6):605-606.

[3]陳曉穎.沉香、檀香評價體系的優(yōu)化及對沉香結香方法的評價[D].廣州:廣州中醫(yī)藥大學, 2012.

[4]劉榮華,馬志林,邵峰,等.不同粉碎度對牛蒡子主要有效成分溶出的影響研究[J].江西中醫(yī)藥,2010, 12(41):70-72.

[5]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(四部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:203-204.

[6]劉明芝,周仁郁.中醫(yī)藥統(tǒng)計學與軟件應用[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2006: 71-72.

[7]劉小金,徐大平,楊曾獎,等.檀香心材和邊材的精油含量及成分差異[J].森林與環(huán)境學報, 2015, 35(3):219-224.

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Influence of Different Grinding Methods on The Determination of Volatile Oil Content in Sandalwood

GUO Changda GAO Yanjie*HAO Tingfeng GAO Guanbiao

Bozhou Huqiao Pharmaceutical Co.Ltd.,Bozhou 236800,China

Objective To explore the influence of different comminution methods on the determination of volatile oil content in sandalwood.Methods The volatile oils from 5 sandalwood samples were extracted by chinese pharmacopoeia method. The contents of volatile oil in sandalwood between heartwood and sapwood were measured and compared,further the contents of volatile oil in sandalwood heartwood powder of No. 1 sifter,No. 2 sifter,No. 3 sifter,No. 4 sifter and shaving chip were measured.Results Volatile oil content in heartwood was significantly higher than that in sapwood;The content determination of volatile oil of shaving chip was significantly higher than that of powder;The content determination of volatile oil in sandalwood heartwood powder at different sifter size was as follows (arranged in order of height of the content):No. 3 sifter,No. 4 sifter,No. 2 sifter,No. 1 sifter,the contents of volatile oil of No. 3 sifter is the highest.Conclusion The difference in comminution methods has significant influence on the the determination of volatile oil content in sandalwood.

Sandalwood;Volatile Oil;Heartwood;Different Comminution Degrees;Shavings

中藥標準化項目(ZYBZH-Y-AH-03)。

郭長達(1985-)，男，漢族，學士，中級藥師，研究方向為飲片質量控制。E-mail:guochangda_20@163.com

高驗杰，女，碩士，中級藥師，研究方向為飲片質量控制。 E-mail:1119315526@qq.com

R284

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1007-8517(2017)06-0018-03

2017-01-10 編輯：穆麗華)