李德鑫

【中圖分類號(hào)】R260.5 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】2095-6851（2017）05-0-01

消炎靈片收載于中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)[1]，中藥成方制劑第八冊(cè)，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)WS3-B-1613-93，具有清熱解毒，消腫止痛之功效。用于上呼吸道炎，支氣管炎，鼻炎，咽喉炎，扁桃體炎，細(xì)菌性痢疾及慢性膽囊炎。原標(biāo)準(zhǔn)中無含量測(cè)定，為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)本品中異秦皮啶進(jìn)行了含量測(cè)定方法的研究。

1.儀器與試藥

高效液相色譜儀（島津）：輸液泵LC-Atvp；紫外檢測(cè)器SPD-10Avp。

試藥：異秦皮啶對(duì)照品（中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)0837-9902）， 乙腈（色譜純），水為重蒸水，磷酸為分析純。

2.方法與結(jié)果

2.1 色譜條件[2] 色譜注：Lichrospher5-C18（5?m，200×4.6 mm 江蘇漢邦） ；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸 （10：90）為流動(dòng)相；流速：1.0ml/min；柱溫25℃；檢測(cè)波長344nm。理論板數(shù)按異秦皮啶峰計(jì)應(yīng)不低于3000。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取異秦皮啶對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含55?g的溶液，即得。

2.3 供試品溶液的制備 精密稱取重量差異項(xiàng)下的本品2.0g，置50ml具塞錐形瓶中，精密加入水50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率20KHZ）1小時(shí)，取出，放冷，用水補(bǔ)足重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml于分液漏斗中，用氯仿振搖提取4次，每次各20ml，合并氯仿液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45m微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液，即得。

2.4 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 按上述色譜條件，分別取異秦皮啶對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性供試品溶液注入液相色譜儀，記錄色譜，從圖中可見異秦皮啶的保留時(shí)間適當(dāng)，組分分離效果好。在此條件下，陰性無干擾，見圖1-3。

2.5 線性關(guān)系考察 分別精密吸取0.275mg/ml異秦皮啶對(duì)照品液2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml、置50ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含異秦皮啶11μg、22μg、33μg、44μg、55μg、66μg的系列對(duì)照品溶液，分別精密吸取上述系列對(duì)照品溶液10μl，按上述色譜條件測(cè)定峰面積，記錄色譜圖，回歸方程：y=77916.03x–705.20，R=0.9999，異秦皮啶在0.11-0.66μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.6 精密度試驗(yàn) 精密吸取濃度為55ug/ml的異秦皮啶對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次，每次10?l，測(cè)定峰面積，RSD為0.07% 。

2.7 重復(fù)性試驗(yàn) 精密稱取供試品各2.0g，共6份，照供試品溶液的制備方法制備供試品液，精密吸取供試品液各10?l進(jìn)樣，測(cè)定異秦皮啶的含量 ，結(jié)果RSD為0.72%。

2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液置室溫下分別放置放置0、2、4、6、8、10小時(shí)測(cè)定，結(jié)果RSD為0.99%，表明供試品液在10h內(nèi)穩(wěn)定。

2.9 加樣回收率試驗(yàn) 取已知含量的同一批樣品（異秦皮啶含量為0.2501mg/g）9份，精密稱取各約1.0g，按照異秦皮啶含量的80%、100%、120%的比例各加入異秦皮啶對(duì)照品溶液（0.055mg/ml）4ml、5ml、6ml，按供試品溶液的制備方法制備成供試品溶液，精密吸取供試品溶液各10?l進(jìn)樣，按照上述色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，計(jì)算含量，異秦皮啶的平均回收率為100.26%，相RSD值為0.35%，結(jié)果表明異秦皮啶的回收率良好，結(jié)果見表1。

3.樣品測(cè)定

取3批產(chǎn)品，分別按照供試品溶液制備方法制備供試品溶液，按含量測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見表2。

4.討論

本試驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定消炎靈片中異秦皮啶的含量，方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，適合作該制劑的含量測(cè)定方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第八冊(cè)部頒標(biāo)準(zhǔn)[S]：149.

[2]苗明三，李振國主編.現(xiàn)代實(shí)用中藥質(zhì)量控制技術(shù)[S].人民衛(wèi)生出版社，2000