許艷霞,倪小英,陳志軍,鄧志堅(jiān),梅 廣,洪 玲,黃 衛(wèi)

(湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心∥稻谷及副產(chǎn)物深加工國家工程實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410201)

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X射線熒光光譜法測(cè)定稻米鎘含量的影響因素

許艷霞,倪小英,陳志軍,鄧志堅(jiān),梅 廣,洪 玲,黃 衛(wèi)

(湖南省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心∥稻谷及副產(chǎn)物深加工國家工程實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410201)

以食品重金屬檢測(cè)儀NX-100F為測(cè)定儀器，研究了測(cè)定時(shí)間、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、樣品粒度、樣品形態(tài)、稱樣量、樣品水分等因素對(duì)X射線熒光光譜法測(cè)定稻米鎘含量的影響。結(jié)果表明，除測(cè)定時(shí)間外，環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、樣品粒度、樣品形態(tài)、稱樣量、樣品水分等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果均無顯著性影響。以720 s為測(cè)定時(shí)間，在20℃和相對(duì)濕度40%的條件下，采用食品重金屬檢測(cè)儀NX-100F直接對(duì)粒狀糙米樣品進(jìn)行檢測(cè)，考察了該方法對(duì)不同鎘含量糙米測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果表明，當(dāng)糙米鎘含量在0.007～1.74 mg/kg時(shí)，糙米鎘含量越高，檢測(cè)結(jié)果的精密度越高?？疾炝耸称分亟饘贆z測(cè)儀NX-100F的穩(wěn)定性，結(jié)果表明，該儀器持續(xù)工作72 h后，測(cè)定結(jié)果仍具有較高的準(zhǔn)確性，表現(xiàn)出較高的穩(wěn)定性。

X射線熒光光譜法；鎘；稻米；影響因素

鎘是人體非必需元素，過量攝入會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生強(qiáng)烈的致癌和致畸作用，在食品中有嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)(稻米的限量標(biāo)準(zhǔn)為0.2 mg/kg)[1-2]。稻米是60%中國人民的主食，然而稻米鎘污染問題形勢(shì)嚴(yán)峻。張良運(yùn)等[3]調(diào)查發(fā)現(xiàn)南方70%以上的大米鎘含量超出國家食品限量標(biāo)準(zhǔn)。雷鳴等[4]對(duì)湖南市場(chǎng)大米進(jìn)行調(diào)查發(fā)現(xiàn)，36%的樣品鎘超標(biāo)。建立一種稻米鎘含量的快速檢測(cè)方法，對(duì)保障稻米在流通過程中的質(zhì)量安全，建立鎘超標(biāo)稻米的安全處置方法，確保廣大消費(fèi)者身體健康具有重要的意義。

稻米中鎘的傳統(tǒng)檢測(cè)方法如石墨爐原子吸收光譜法[5]、電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)[6]、電化學(xué)方法[7]等均需對(duì)樣品進(jìn)行前處理，處理時(shí)間長(zhǎng)，處理過程復(fù)雜，不能滿足當(dāng)前對(duì)稻米重金屬快速檢測(cè)日益迫切的需求。X射線熒光光譜技術(shù)因分析迅速、樣品前處理簡(jiǎn)單、可分析元素范圍廣、譜線簡(jiǎn)單、光譜干擾少、試樣形態(tài)多樣性以及測(cè)定時(shí)的非破壞性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于土壤、農(nóng)產(chǎn)品、煙草、冶金等領(lǐng)域的重金屬檢測(cè)[8-10]。近年來，隨著稻米鎘污染形勢(shì)的日益嚴(yán)峻，X射線熒光光譜法在糧食領(lǐng)域的應(yīng)用迅速發(fā)展[11-12]。本研究采用食品重金屬檢測(cè)儀NX-100F，初步分析了X射線熒光光譜法測(cè)定稻米鎘含量的影響因素，明確了X射線熒光光譜法測(cè)定稻米鎘含量的測(cè)定條件，對(duì)規(guī)范該方法的使用，確保使用該方法測(cè)定稻米鎘含量的檢測(cè)效率和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，具有一定的指導(dǎo)意義。

1 材料和方法

1.1 儀器和試劑

NX-100F食品重金屬檢測(cè)儀，樣品杯(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)有限公司)，BS124S分析天平，AA7000原子吸收分光光度計(jì)，電熱恒溫干燥箱。

1.2 材料和樣品處理

稻谷樣品從農(nóng)戶家收購，其定值通過原子吸收光譜法測(cè)定。將稻谷樣品除去雜質(zhì)，用礱谷機(jī)脫殼制成糙米備用。

1.3 樣品水分調(diào)節(jié)

糙米粉碎過20目篩。將粉碎后的樣品分為6份，每份質(zhì)量為12 g，在每份樣品中加入不同質(zhì)量的超純水進(jìn)行水分調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)后的水分分別為13%、17%、19%、21%、23%、27%，樣品編號(hào)依次為A、B、C、D、E、F。

1.4 水分測(cè)定

采用130℃快速烘干法進(jìn)行測(cè)定。

1.5 鎘含量的測(cè)定

1.5.1 X射線熒光光譜法

將樣品裝入樣品杯中，輕輕震動(dòng)使得樣品排列緊密后，置于儀器測(cè)試位，關(guān)閉樣品蓋，點(diǎn)擊軟件開始按鈕，測(cè)試開始。測(cè)試界面顯示測(cè)試時(shí)間及對(duì)應(yīng)的樣品鎘含量。儀器測(cè)試參考條件：X光管激發(fā)電壓：50 kV，電流：550 μA，分析線：Kα。

1.5.2 石墨爐原子吸收光譜法

稱取0.5 g(精確至0.001 g)左右粉碎樣品于消解罐中，加入4 ml硝酸，再加入1 ml過氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放入MV3000微波消解儀中，30 min內(nèi)將功率從0升至1 200 W，然后在700 W保持30 min，共消解1 h；樣品冷卻30 min，取出，于190℃加熱趕酸，直至溶液揮發(fā)至綠豆大小，用去離子水定容至25 ml，作為待測(cè)液。

待測(cè)液采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定，分析條件見表1。

表1 儀器分析條件

1.6 數(shù)據(jù)處理

所有數(shù)據(jù)采用SPSS 19.0和Excel 2010進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)試條件的影響

2.1.1 測(cè)試時(shí)間的影響

X射線熒光光譜法對(duì)樣品中鎘的測(cè)定結(jié)果與時(shí)間有關(guān)。從圖1可看出，隨著測(cè)定時(shí)間的延長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果迅速降低，當(dāng)測(cè)定時(shí)間達(dá)到300 s后，測(cè)定結(jié)果逐漸趨于穩(wěn)定，且測(cè)定時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果的波動(dòng)性越小。選擇不同的測(cè)定時(shí)間，對(duì)同一份樣品進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果見表2。

由表2可知，測(cè)定時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)定精密度越高。當(dāng)測(cè)定時(shí)間達(dá)到720 s后，6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為6.77%，基本能滿足定量檢測(cè)的需要。因此，綜合考慮檢測(cè)效率、檢測(cè)準(zhǔn)確性和檢測(cè)精密度，選擇720 s作為最終檢測(cè)時(shí)間。

圖1 測(cè)量時(shí)間的影響

表2 測(cè)定時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果精密度的影響

2.1.2 環(huán)境溫度的影響

X射線熒光光譜法是一種理想的稻米鎘含量快速檢測(cè)方法，為了考察其在室外工作的可行性，本研究考察了環(huán)境溫度和濕度對(duì)該方法檢測(cè)結(jié)果的影響。選擇1份稻谷樣品，脫殼成糙米，并將糙米粉碎成20目糙米粉，在不同溫度下進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)溫度條件下平行測(cè)定6次，結(jié)果見表3。

由表3可知，在0～40℃的溫度范圍內(nèi)，溫度對(duì)X射線熒光光譜法的檢測(cè)結(jié)果無顯著影響，表明該方法在測(cè)定過程中不需進(jìn)行嚴(yán)格的溫度控制。

表3 環(huán)境溫度的影響

注：表中數(shù)據(jù)為“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”，不同字母表示差異顯著(P<0.05)。下同。

2.1.3 環(huán)境濕度的影響

選擇1份稻谷樣品，脫殼成糙米，并將糙米粉碎成20目糙米粉，在溫度20℃和不同濕度條件下進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)濕度條件下平行測(cè)定6次，結(jié)果見表4。

表4 環(huán)境濕度的影響

由表4可知，在20℃的溫度下，當(dāng)環(huán)境相對(duì)濕度在20%～80%時(shí)，濕度對(duì)X射線熒光光譜法的檢測(cè)結(jié)果無顯著影響。

由于溫度和濕度對(duì)該方法的測(cè)定均無顯著影響，因此，該方法可以在室外進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，不需嚴(yán)格控制溫度和濕度。

2.1.4 樣品粒度的影響

為了考察樣品粒度對(duì)該方法測(cè)定結(jié)果的影響。將同一份稻谷樣品制備成4種不同粒度的樣品，分別是糙米粒、20目糙米粉、40目糙米粉和80目糙米粉，在相同的測(cè)定條件下進(jìn)行測(cè)定，每種粒度的樣品平行測(cè)定6次，結(jié)果見表5。

由表5可知，糙米粒及不同粒度的糙米粉的測(cè)定結(jié)果之間無顯著性差異，說明樣品的粉碎粒度對(duì)測(cè)定結(jié)果無顯著影響。因此，該方法可直接使用米粒進(jìn)行測(cè)定。

表5 樣品粒度的影響

2.1.5 樣品形態(tài)的影響

稻米樣品主要包括稻谷、糙米、精米3種形態(tài)，由于各形態(tài)的稻米樣品基質(zhì)不同，采用同樣的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量，可能會(huì)對(duì)不同形態(tài)稻米樣品的測(cè)定結(jié)果造成影響。本研究采用不同濃度梯度的100目精米粉標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇稻谷、糙米、精米3種形態(tài)的稻米樣品各3個(gè)鎘濃度梯度為測(cè)試樣品，將測(cè)試樣品粉碎至20目，每個(gè)測(cè)試樣品平行測(cè)定6次，利用t檢驗(yàn)法比較這些樣品的X射線熒光光譜法的測(cè)定值(快檢法)與原子吸收光譜法(原吸法)的測(cè)定值，結(jié)果見表6。

由表6可知，所有樣品的X射線熒光光譜法測(cè)定值與原子吸收光譜法測(cè)定值之間均無顯著性差異，說明樣品形態(tài)不影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，該方法適用于各種形態(tài)的稻米樣品的測(cè)定。

表6 樣品形態(tài)的影響

2.1.6 稱樣量的影響

選擇一組濃度分別為0.046、0.226、0.41 mg/kg的稻米陽性樣品(采用石墨爐原子吸收光譜法定值)為測(cè)試樣品，在樣品質(zhì)量分別為6、7.5、9、10、11 g時(shí)進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)樣品在每種質(zhì)量條件下重復(fù)測(cè)定3次，采用配對(duì)t檢驗(yàn)考察樣品在不同質(zhì)量條件下的檢測(cè)結(jié)果之間是否存在顯著性差異，結(jié)果見表7。

表7 樣品質(zhì)量的影響

由表7可知，在不同樣品質(zhì)量條件下，該組3個(gè)濃度梯度的測(cè)試樣品的測(cè)定結(jié)果間均無顯著性差異，表明樣品質(zhì)量對(duì)檢測(cè)結(jié)果無顯著影響。在實(shí)際測(cè)試過程中，不需精確稱樣量，只需量取的樣品至樣品表面超過樣品杯的坡面即可。

2.1.7 樣品水分的影響

將同一份粉碎后的糙米樣品分為6份，并將其水分分別調(diào)節(jié)至13%、17%、19%、21%、23%、27%，考察了樣品水分分別對(duì)樣品濕基鎘含量測(cè)定值和干基鎘含量測(cè)定值的影響，結(jié)果見表8。

由表8可知，當(dāng)樣品水分增大時(shí)，樣品濕基鎘含量的測(cè)定值略有下降，下降程度與水分的增大程度有關(guān)。但是，當(dāng)樣品水分在13%～27%時(shí)，樣品濕基鎘含量的變化并未達(dá)到顯著性水平(P<0.05)。樣品干基鎘含量的測(cè)定值基本不隨樣品水分的變化而變化。因此，建議使用X射線熒光光譜法測(cè)定稻谷鎘含量時(shí)，需根據(jù)實(shí)際測(cè)定要求決定是否對(duì)水分進(jìn)行校正。若測(cè)定要求的準(zhǔn)確度不高，可不需進(jìn)行水分校正，若測(cè)定要求的準(zhǔn)確度較高，必須進(jìn)行水分校正。

表8 樣品水分的影響

2.2 樣品鎘含量對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響

2.2.1 方法線性范圍

以720 s為測(cè)試時(shí)間，80目精米粉為測(cè)試對(duì)象，在溫度為20℃時(shí)，相對(duì)濕度為60%時(shí)，對(duì)不同濃度梯度的樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次，記錄樣品的鎘含量與測(cè)得的相對(duì)X射線熒光強(qiáng)度的關(guān)系，結(jié)果表明，當(dāng)樣品鎘含量在0.007～1.74 mg/kg時(shí)，測(cè)定的相對(duì)X射線熒光強(qiáng)度(y，%)與樣品鎘含量(x，mg/kg)呈線性關(guān)系(見圖2)，線性方程為：y=3.056x+0.05842，R2=0.995。

圖2 鎘含量與相對(duì)熒光強(qiáng)度的線性關(guān)系圖

2.2.2 方法檢測(cè)限和定量限

選擇20目的糙米粉空白樣品(經(jīng)石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘含量為0)，以720 s為測(cè)試時(shí)間，在溫度為20℃時(shí)，相對(duì)濕度為60%時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定20次，計(jì)算得到該方法的檢出限為0.046 mg/kg。

2.2.3 樣品鎘含量對(duì)檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的影響

在方法的線性范圍內(nèi)選擇5個(gè)濃度在檢測(cè)限上不同梯度的糙米粉樣品(20目)，以720 s為測(cè)試時(shí)間，在溫度為20℃、相對(duì)濕度為60%時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6次，通過t檢驗(yàn)法比較6次測(cè)定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值(采用石墨爐原子吸收光譜法定值)之間是否存在顯著性差異，以考察測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，通過6次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)考察測(cè)定結(jié)果的精密度，結(jié)果見表9。

由表9可知，5個(gè)濃度梯度樣品的測(cè)定結(jié)果平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之間t值均小于t0.95,5(t0.95,5=2.57)，說明5個(gè)濃度梯度的X射線熒光光譜法測(cè)定結(jié)果與石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定結(jié)果間無顯著性差異，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。同時(shí)，5個(gè)濃度梯度樣品的重復(fù)6次的測(cè)定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于15%，說明測(cè)定結(jié)果均具有較高的精密度。隨著樣品鎘含量的增加，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，因此，樣品鎘含量越高，X射線熒光光譜法的測(cè)定結(jié)果精密度越高。

表9 樣品鎘含量對(duì)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的影響 mg/kg

2.3 穩(wěn)定性

為了考察儀器長(zhǎng)期工作的穩(wěn)定性，在溫度為20℃、相對(duì)濕度為60%時(shí)，以720 s為測(cè)試時(shí)間，選取1個(gè)稻米陽性樣品進(jìn)行連續(xù)重復(fù)測(cè)定，直至儀器連續(xù)工作72 h，每隔24 h記錄連續(xù)6次的檢測(cè)結(jié)果，以考察食品重金屬檢測(cè)儀NX-100F持續(xù)工作不同時(shí)間后，測(cè)試樣品結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，結(jié)果見表10。

由表10可看出，持續(xù)工作72 h后，該儀器的檢測(cè)結(jié)果與該儀器剛開始工作時(shí)的檢測(cè)結(jié)果之間無顯著性差異，且連續(xù)6次檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%，表明該儀器連續(xù)工作72 h后，仍具有良好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性，因此，該儀器穩(wěn)定性較好，可持續(xù)工作至少72 h。

表10 儀器持續(xù)工作時(shí)間的影響

2.4 準(zhǔn)確性

采用X射線熒光光譜法與現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)方法(石墨爐原子吸收光譜法)分別對(duì)3組糙米粉樣品和1個(gè)國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW 10045)進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)樣品檢測(cè)2次，采用配對(duì)t檢驗(yàn)法比較這兩種方法的檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著性差異。經(jīng)計(jì)算，td=0.93，查t分布表，t0.05,7=2.365，td=0.93

表11 準(zhǔn)確性驗(yàn)證結(jié)果

3 結(jié)論

為明確X射線熒光光譜法測(cè)定稻米鎘含量的檢測(cè)條件，指導(dǎo)該方法的正確使用，考察了各種因素對(duì)該方法檢測(cè)結(jié)果的影響，得出以下結(jié)論：

(1)X射線熒光光譜法適應(yīng)性強(qiáng)，對(duì)環(huán)境要求低，對(duì)環(huán)境溫度和環(huán)境濕度均不敏感，檢測(cè)過程中不需嚴(yán)格控制環(huán)境的溫度和濕度。

(2)該方法的檢測(cè)準(zhǔn)確度和精密度與測(cè)量時(shí)間密切相關(guān)，當(dāng)測(cè)量時(shí)間達(dá)720 s后，測(cè)定結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

(3)稱樣量、樣品粒度、樣品形態(tài)對(duì)檢測(cè)結(jié)果均無顯著影響。采用該方法測(cè)定稻米中鎘含量時(shí)，不需對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確稱量，可根據(jù)檢測(cè)需求選擇粒狀樣品或粉狀樣品進(jìn)行測(cè)定，并可通過同一條標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)稻谷、糙米和精米等不同形態(tài)的樣品進(jìn)行檢測(cè)。

(4)樣品水分對(duì)樣品干基鎘含量無顯著性影響，當(dāng)樣品水分較高時(shí)，需進(jìn)行水分校正。

(5)該方法測(cè)定樣品鎘含量的線性范圍為0.007～1.74 mg/kg，檢測(cè)限為0.046 mg/kg，在線性范圍內(nèi)，樣品鎘含量高于檢測(cè)限時(shí)，鎘含量越高，測(cè)量準(zhǔn)確度和精密度越高。

(6)食品重金屬檢測(cè)儀NX-100F具有很好的穩(wěn)定性，持續(xù)工作72 h后，檢測(cè)結(jié)果仍具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

(7)該方法與石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定值之間無顯著性差異，方法準(zhǔn)確可靠。

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(責(zé)任編輯：俞蘭苓)

Affecting factors of determination of cadmium content in rice by X-ray fluorescence spectrometry

XU Yan-xia，NI Xiao-ying，CHEN Zhi-jun，DENG Zhi-jian，MEI Guang，HONG Ling，HUANG Wei

(Hunan Provincial Center for Monitoring of Grain Oil Products Quality；National Engineering Laboratory for Deep Processing of Rice and By-products,Changsha 410201,China)

The influence of detection time,environment temperature,environment humidity,sample size,sample forms,sample mass and sample moisture on the determination of cadmium content in rice by X-ray fluorescence spectrometry uisng food heavy metal detector NX-100F were studied.The results showed that the detection result was not infected by environment temperature,environment humidity,sample size,sample forms,sample mass or sample moisture except detection time.The accuracy and precision of this method were studied by food heavy metal detector NX-100F in the condition of 20℃ and 40% RH (relative humidity) using the granular brain rice when the detection time was 720 s.The results indicated that precision of this method was increased with the cadmium content of brown rice when the cadmium content of brown rice ranged from 0.007 mg/kg to 1.74 mg/kg.The stability of food heavy metal detector NX-100F was studied and the results showed that the detection result was still accurate when food heavy metal detector NX-100F continued to work 72 h,which showed a good stability.

X-ray fluorescence spectrometry;cadmium;rice;affecting factor

2016-10-14；

2017-05-26

糧食公益性行業(yè)科研專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)項(xiàng)目“主要真菌毒素、重金屬污染糧油的安全合理利用技術(shù)研究”(201513006-4)。

許艷霞(1982-)，女，博士，副教授，研究方向?yàn)榧Z油檢測(cè)及糧食安全領(lǐng)域。

倪小英(1974-),女，碩士，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)榧Z食質(zhì)量安全控制。

10.7633/j.issn.1003-6202.2017.06.016

TS207.5+1；O657.34

A

1003-6202(2017)06-0060-05