• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      龍膽中黃酮化合物含量測(cè)定的方法學(xué)研究

      2017-07-05 02:42:27朱丹楊菁李林龍楊航黎燕
      安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年14期
      關(guān)鍵詞:方法學(xué)龍膽含量測(cè)定

      朱丹 楊菁 李林龍 楊航 黎燕

      摘要[目的]建立紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定龍膽中總黃酮含量的方法。[方法]通過(guò)微波輔助雙水相提取龍膽中總黃酮類(lèi)化合物,采用紫外可見(jiàn)分光光度法,以蘆丁作為對(duì)照品,測(cè)定其含量。[結(jié)果]黃酮類(lèi)化合物濃度在10.4~73.0 μg/mL,其吸光度與濃度有良好的線(xiàn)性關(guān)系;該方法的精密度、重復(fù)性和加樣回收率的RSD值分別為0.30%、1.31%、2.27%。[結(jié)論]該方法準(zhǔn)確、快速、重復(fù)性好,可以用于測(cè)定龍膽中總黃酮類(lèi)化合物。

      關(guān)鍵詞龍膽;黃酮化合物;紫外可見(jiàn)分光光度法;含量測(cè)定;方法學(xué)

      中圖分類(lèi)號(hào)S567.23文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611(2017)14-0113-02

      Abstract[Objective] The research aimed to establish a method for determination of the total flavonoids from Radix Gentianae.[Method]The total flavonoids in Radix Gentianae were extracted by microwaveassisted aqueous twophase. The contents of total flavonoids were determined by UV-visible spectrophotometry with rutin as the reference substance. [Result]The method was a good linear at the range of 10.4-73.0 μg/mL of the total flavonoids. The RSD values of the precision test, reproducibility experiment and the recovery rate test were 0.30%,1.31%,2.27%,respectively.[Conclusion]The method is accurate, rapid and reproducible,and can be used to determine the total flavonoids from Radix Gentianae.

      Key wordsRadix Gentianae;Flavonoids;UVvisible spectrophotometry;Determination of content;Methodology

      龍膽(Radix Gentianae)為龍膽科植物條葉龍膽(Gentiana manshurica Kitag.)、龍膽(G.scabra Bge.)、三花龍膽(G. triflora Pall.)、堅(jiān)龍膽(G.rigescens Franch)的干燥根及根莖,味苦、寒,具有清熱燥濕、瀉肝膽火的功效[1]。近年來(lái)研究表明,龍膽的地上部分含有黃酮類(lèi)化合物[2-3],具有抗炎、抗菌、降血糖等藥理活性[4]。該試驗(yàn)采用紫外可見(jiàn)分光光度法對(duì)龍膽中的總黃酮進(jìn)行含量測(cè)定,并對(duì)其方法學(xué)進(jìn)行考察[5-6]。

      1材料與方法

      1.1試驗(yàn)材料

      1.1.1試驗(yàn)儀器。UV-500紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海元析儀器有限公司),M1-211A微波爐(美的公司),AR2140電子分析天平(上海奧豪斯有限公司),DRHH數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海雙捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)。

      1.1.2試驗(yàn)試劑。龍膽藥材(產(chǎn)地:廣西);蘆丁對(duì)照品(上海永恒生物科技有限公司,純度>98%);無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉、硫酸銨等試劑均為分析純。

      1.2試驗(yàn)方法

      1.2.1供試品溶液的制備。準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥至恒重的藥材0.25 g 于圓底燒瓶中,加入20 mL 35%乙醇-20%硫酸銨雙水相提取劑,搖勻,置于微波爐中。在功率420 W下萃取25 min。靜置,待溶液分相后,取出上相在60 ℃下水浴揮干,殘?jiān)眉状既芙?,定容?0 mL,作為供試品溶液。

      1.2.2蘆丁對(duì)照品溶液的制備。精密稱(chēng)取蘆丁對(duì)照品20.85 mg置于100 mL容量瓶中,加入無(wú)水乙醇溶液、搖勻,稀釋至刻度,配制成0.208 5 mg/mL對(duì)照品溶液。

      1.2.3測(cè)定波長(zhǎng)的選擇。精密吸取一定量的蘆丁對(duì)照品溶液和供試品溶液于2個(gè)10 mL的容量瓶中,分別加入5%亞硝酸鈉溶液0.3 mL,搖勻,放置6 min,再加10%硝酸鋁溶液0.3 mL,搖勻,放置6 min,再加入4%氫氧化鈉溶液4 mL,后用無(wú)水乙醇定容至刻度,搖勻,以相應(yīng)試劑作為空白對(duì)照,在200~800 nm波長(zhǎng)進(jìn)行掃描,選擇最佳測(cè)定波長(zhǎng)。

      1.2.4方法學(xué)考察。

      1.2.4.1線(xiàn)性關(guān)系考察。精密吸取“1.2.2”的蘆丁對(duì)照品溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL,置于10 mL容量瓶中,按照“1.2.3”方法,自“分別加入5%亞硝酸鈉溶液”起依法測(cè)定其吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(C)為橫坐標(biāo)、吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

      1.2.4.2穩(wěn)定性試驗(yàn)。精密吸取“1.2.2”的蘆丁對(duì)照品溶液和“1.2.1”的供試品溶液各1.0 mL,按照“1.2.3”方法,自“分別加入5%亞硝酸鈉溶液”起,分別在0、5、10、15、20、25、30 min測(cè)定其吸光度,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值。

      1.2.4.3精密度試驗(yàn)。精密吸取“1.2.1”的供試品溶液1.0 mL于10 mL容量瓶中,按照“1.2.3”方法,自“分別加入5%亞硝酸鈉溶液”起依法測(cè)定吸光度,連續(xù)測(cè)定6次,計(jì)算RSD值。

      1.2.4.4重復(fù)性試驗(yàn)。準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥的龍膽藥材0.25 g各6份,按“1.2.1”方法進(jìn)行提取制備。精密吸取1.0 mL提取液,按“1.2.3”方法進(jìn)行測(cè)定,并計(jì)算RSD值。

      1.2.4.5加樣回收率試驗(yàn)。準(zhǔn)確稱(chēng)取干燥的龍膽藥材0.25 g各6份,分別加入一定量的蘆丁對(duì)照品,按“1.2.1”方法進(jìn)行提取,精密吸取1.0 mL提取液,按“1.2.3”方法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算總黃酮的回收率。

      2結(jié)果與分析

      2.1測(cè)定波長(zhǎng)的選擇按照“1.2.3”操作,結(jié)果表明,對(duì)照品與樣品溶液在505 nm處有最大吸收,故選擇505 nm為最佳測(cè)定波長(zhǎng)。

      2.2線(xiàn)性關(guān)系考察按照“1.2.4.1”操作,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(C)為橫坐標(biāo)、吸光度(A)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),得出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方程為A=10.68C-0.002(R2=0.999),表明蘆丁對(duì)照品在10.4~73.0 μg/mL其吸光度與濃度呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。

      2.3穩(wěn)定性按照“1.2.4.2”操作,發(fā)現(xiàn)蘆丁對(duì)照品和藥材提取液顯色后在30 min內(nèi)穩(wěn)定,其RSD值分別為0.22%和0.30%,表明蘆丁對(duì)照品和提取液中的黃酮類(lèi)化合物在30 min內(nèi)保持穩(wěn)定。

      2.4精密度按照“1.2.4.3”操作,計(jì)算得RSD值為0.30%,表明儀器精密度良好。

      2.5重復(fù)性按照“1.2.4.4”操作,計(jì)算RSD值為1.31%,表明該方法的重復(fù)性好。

      2.6加樣回收率由表1可知,平均回收率為99.6%,RSD值為2.27%,說(shuō)明該方法回收率高,滿(mǎn)足分析測(cè)定的要求。

      3結(jié)論與討論

      紫外可見(jiàn)分光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛等特點(diǎn)。該試驗(yàn)采用亞硝酸鈉-硝酸鋁-氫氧化鈉顯色劑與龍膽中總黃酮發(fā)生絡(luò)合反應(yīng),生成穩(wěn)定的吸光物質(zhì),通過(guò)紫外可見(jiàn)分光光度法對(duì)龍膽中的總黃酮含量進(jìn)行測(cè)定,考察了方法的精密度、重現(xiàn)性及加樣回收率,測(cè)定結(jié)果的RSD值均在要求的范圍之內(nèi),表明該方法穩(wěn)定、準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便,可以用于龍膽中總黃酮含量的測(cè)定。

      參考文獻(xiàn)

      [1] 張敬瑩.糙龍膽地上部分的化學(xué)成分研究[D].大連:大連理工大學(xué),2008.

      [2] 江蔚新,安勝利,郭立萍,等.龍膽地上、地下部分藥理作用的比較分析[J].哈爾濱商業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2003,19(1):14-16.

      [3] 趙磊,李智敏,白艷婷,等.滇龍膽地上部分的化學(xué)成分研究[J].云南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2009,32(2):27-31.

      [4] 劉濤,才謙,付玉芹,等.中藥龍膽的研究進(jìn)展[J].遼寧中醫(yī)雜志,2004,31(1):85-86.

      [5] 劉春雨,王集會(huì).發(fā)酵蜈蚣粉中總黃酮類(lèi)含量測(cè)定的方法學(xué)研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,44(17):154-155.

      [6] 倪曉霞,王慶芬,魏浩澤,等.紫外分光光度法測(cè)定蒲地灌腸液中總黃酮含量[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2017,23(2):57-59.

      猜你喜歡
      方法學(xué)龍膽含量測(cè)定
      全球首個(gè)氫燃料電池汽車(chē)碳減排方法學(xué)獲批
      龍膽瀉肝湯輔助治療濕熱瘀滯型慢性前列腺炎的療效觀察
      大型學(xué)術(shù)著作《藥理研究方法學(xué)》出版發(fā)行
      尖葉假龍膽化學(xué)成分的研究
      中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:43
      HPLC法測(cè)定不同產(chǎn)地爬山虎莖中白藜蘆醇的含量
      山苓祛斑凝膠劑提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
      空氣中氧氣含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)與拓展
      考試周刊(2016年95期)2016-12-21 01:17:51
      藥物含量測(cè)定操作技能考核設(shè)計(jì)的探討
      不同廠家龍膽瀉肝丸中龍膽苦苷、梔子苷、黃芩苷的溶出度測(cè)定和比較
      中成藥(2016年4期)2016-05-17 06:07:40
      追蹤方法學(xué)在院前急救護(hù)理安全管理中的應(yīng)用
      永平县| 平顶山市| 石阡县| 永新县| 林州市| 和硕县| 高台县| 古田县| 博湖县| 亚东县| 巴彦县| 苍溪县| 广平县| 新化县| 称多县| 寿宁县| 龙陵县| 收藏| 安泽县| 漠河县| 资溪县| 镇雄县| 东台市| 淳安县| 兰溪市| 博爱县| 收藏| 炎陵县| 徐闻县| 中方县| 崇信县| 开原市| 左权县| 临西县| 高台县| 新河县| 托里县| 彭州市| 华安县| 广宗县| 任丘市|