張皓 任敏(西北民族大學(xué)化工學(xué)院,甘肅 蘭州 730030)
探析鹽對(duì)柑橘皮中d-檸檬烯的提取影響及提取方法優(yōu)化
張皓 任敏(西北民族大學(xué)化工學(xué)院,甘肅 蘭州 730030)
柑橘皮油在柑橘皮中含量極為豐富,是理想的檸檬烯提取物。根據(jù)鹽能改變細(xì)胞內(nèi)外滲透壓的原理,發(fā)現(xiàn)添加NH4Cl能明顯提高檸檬烯的產(chǎn)率。
橘皮;檸檬烯;提??;鹽;優(yōu)化
據(jù)有關(guān)數(shù)據(jù),檸檬烯在醫(yī)療業(yè)有著良好的效果。此外,檸檬烯還廣泛應(yīng)用在食品、香料工業(yè)中。在香料工業(yè)方面,檸檬烯可以合成香芹酮、薄荷醇等香料。
1.1 提取方法的選擇
與水中蒸餾法相比,水蒸氣蒸餾法效果并不理想,低效率、大能耗。出于操作簡(jiǎn)單安全與較高產(chǎn)率的目的,本實(shí)驗(yàn)采用水中蒸餾法。
1.2 藥品與儀器
藥品:柑橘皮、氯化銨、去離子水、二氯甲烷、沸石、無水硫酸鈉。
儀器:三口蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、球形冷凝管、克氏蒸餾頭、蒸餾頭、錐形瓶、梨型分液漏斗、量筒、加熱套等。
1.3 提取方法
提?。簩?00mL水和200g剪碎的柑橘皮加入到250mL三頸燒瓶中,加入幾顆沸石,防止爆沸,然后將混合物加熱至沸騰,經(jīng)冷凝管冷卻,收集蒸汽冷卻下的混合液。混合液移到梨形漏斗中待用。
萃取:量取10ml的二氯甲烷作萃取劑加入到混合液中,若混合液體積較大,可適當(dāng)補(bǔ)充二氯甲烷。因密度差異,有機(jī)層在上,水層在下。靜置10min后,把下層的水分排出,便可得到檸檬烯粗品。
1.4 提取方法的優(yōu)化
通過改變內(nèi)外的滲透壓,本實(shí)驗(yàn)選用NH4Cl、NaCl、CaSO4、NaCO3四種添加劑,對(duì)d-檸檬烯產(chǎn)率的影響做出研究。
取柑橘皮200g,加入2倍體積的去離子水、添加劑取2~3g,充分蒸餾并收集餾出液,最后經(jīng)CCl4萃取得到粗品檸檬烯。改進(jìn)的提取裝置與實(shí)驗(yàn)結(jié)果分別如下所示。
表1.不同添加劑下的檸檬烯產(chǎn)量
圖1.改進(jìn)后蒸餾裝置
由上表可明顯看出,NH4Cl作為提取添加劑對(duì)d-檸檬烯的提取起促進(jìn)作用,明顯地優(yōu)于不加添加劑的實(shí)驗(yàn)組。
1.5 折光率的測(cè)定結(jié)果
表2.折光率
檸檬烯的折光率范圍為1.471~1.4803,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度約為20℃,所以由表還是可以明顯地看出,添加氯化銨能有效的改善提取出的檸檬烯純度。
水中蒸餾法在實(shí)際操作過程中,要注意加熱速度的控制,速度太快不利于柑橘油的蒸發(fā),所以在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,在三口燒瓶中有濃烈的香味。
實(shí)驗(yàn)中,添加2~3g的NH4Cl能有效的提高d-檸檬烯的產(chǎn)率和純度。
隨著社會(huì)對(duì)檸檬烯需求量的增多,高效、低能耗的提取方法成為了企業(yè)需要的前提,水中蒸餾法作為一個(gè)成熟的技術(shù)想進(jìn)行優(yōu)化還是存在較大的難度,所以在提取條件上進(jìn)行優(yōu)化是十分可行的。
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