王 萌， 趙 越

(山西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，山西 太原 030001)

配位滴定法測(cè)定熟雞蛋殼中鈣含量

王 萌， 趙 越

(山西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院，山西 太原 030001)

測(cè)定熟雞蛋殼中鈣含量。采用直接酸溶法處理蛋殼粉末后，用EDTA配位滴定法對(duì)熟雞蛋殼中的鈣含量進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，熟雞蛋殼中的鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.85%。雞蛋殼中鈣含量較高，可以回收利用。

配位滴定法；EDTA；雞蛋殼；鈣；測(cè)定

引 言

隨著生活水平的不斷提高，雞蛋已成為人們的每日必備，由此使雞蛋殼的產(chǎn)量大大增加。自20世紀(jì)90年代起，人們開(kāi)始重視雞蛋殼的開(kāi)發(fā)利用，并應(yīng)用于醫(yī)學(xué)、日用化工及農(nóng)業(yè)等方面。

蛋殼占整個(gè)雞蛋重量的10%～12%，且含有大量的碳酸鈣及少量的鎂、鉀和微量鐵、鋁等元素。本文通過(guò)對(duì)蛋殼中鈣含量的測(cè)定，為蛋殼的回收利用提供一定的參考價(jià)值和指導(dǎo)意義。

據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，蛋殼的預(yù)處理方法有直接酸溶法、干式灰化法和濕式消化法。含鈣量的測(cè)定方法有配位滴定法、酸堿滴定法、高錳酸鉀法及原子吸收法[1]。樣品處理方法中，直接酸溶法簡(jiǎn)便快捷。測(cè)定方法中的酸堿滴定法測(cè)鈣準(zhǔn)確度較低，高錳酸鉀法測(cè)鈣時(shí)副反應(yīng)多，而原子吸收法操作性強(qiáng)、技術(shù)要求高、儀器設(shè)備昂貴。綜合考慮，本文選擇直接酸溶法處理樣品，并用EDTA配位滴定法測(cè)定蛋殼中鈣含量[2]。實(shí)驗(yàn)中有其他金屬離子的干擾，對(duì)鎂離子用氫氧化鈉沉淀，其他金屬元素用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽。實(shí)驗(yàn)采用鈣指示劑指示終點(diǎn)，溶液顏色由淺紅變?yōu)闇\藍(lán)，即滴定終點(diǎn)[3]。由于形成的氫氧化鎂沉淀會(huì)對(duì)鈣指示劑形成吸附，進(jìn)而造成終點(diǎn)延遲現(xiàn)象，在文獻(xiàn)中大部分都采用了蔗糖來(lái)避免這一影響，但目前所查找到的文獻(xiàn)中并沒(méi)有提及準(zhǔn)確的量[4]。因此在本實(shí)驗(yàn)中，是實(shí)驗(yàn)者自己的估計(jì)量，以避免這一影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

萬(wàn)分之一天平；25 mL酸式滴定管。

乙二胺四乙酸二鈉鹽，分析純；鈣指示劑，NaCl和鈣紫紅素以質(zhì)量比100∶1進(jìn)行研磨配制；三乙醇胺水溶液，三乙醇胺和水按體積比為1∶3混合配制；蔗糖，分析純；熟雞蛋殼。

1.2 樣品預(yù)處理

取干凈的已去內(nèi)膜的熟雞蛋殼在研缽中研磨至粉末狀，準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25 g蛋殼粉末，放入燒杯中，用少許水潤(rùn)濕，再滴加6 mol/L HCl，至蛋殼基本溶解，置于電加熱爐，直至完全溶解。放置一段時(shí)間，待溶液冷卻至室溫，并使燒杯內(nèi)的泡沫基本消解后，再過(guò)濾至250 mL的容量瓶中，加水定容，搖勻，待用。

1.3 EDTA的配制及其標(biāo)定

1.3.1 0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取1.4 g左右乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，再加入少量水溶解，將燒杯中的溶液轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，定容，搖勻，待用。

1.3.2 0.01 mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱(chēng)取CaCO30.25 g～0.30 g(準(zhǔn)確至0.000 1 g)于燒杯中，加水潤(rùn)濕，再慢慢滴加6 mol/L HCl至完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，定容，搖勻，待用。

1.3.3 EDTA的標(biāo)定

用移液管準(zhǔn)確移取25 mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液于250 mL的錐形瓶中，加5 mL、1 mol/L氫氧化鈉，調(diào)節(jié)pH=12～13。再加鈣指示劑100 mg。用EDTA滴定至溶液由淺紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，為滴定終點(diǎn)。記錄消耗EDTA的體積。平行測(cè)定3次，取平均值。計(jì)算準(zhǔn)確濃度。

1.4 樣品中含鈣量測(cè)定

準(zhǔn)確移取蛋殼溶解液25 mL于250 mL錐形瓶中，用pH試紙粗測(cè)溶液pH為酸性(pH試紙為紅色)，加入5 mL三乙醇胺溶液，再加入5 mL、1 mol/L NaOH，調(diào)節(jié)pH=12～13。加100 mg鈣指示劑。用已標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液顏色由淺紅色變?yōu)闇\藍(lán)色，即為滴定終點(diǎn)。記錄消耗的EDTA體積，平行測(cè)定3次，取平均值。計(jì)算蛋殼中鈣含量。

1.5 樣品中鎂的干擾實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確移取蛋殼溶解液25 mL于250 mL錐形瓶中，用pH試紙粗測(cè)溶液pH為酸性(pH試紙為紅色)，加入5 mL三乙醇胺溶液，再加入5 mL、1 mol/L NaOH，調(diào)節(jié)pH=12～13。加入20 mg蔗糖[4]、100 mg鈣指示劑。用已標(biāo)定的EDTA溶液滴定至溶液顏色由淺紅色變?yōu)闇\藍(lán)色，即滴定終點(diǎn)。記錄消耗的EDTA體積，平行測(cè)定3次，取平均值。計(jì)算蛋殼中鈣含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 EDTA的標(biāo)定

0.015 mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定結(jié)果如表1所示。

表1 EDTA的標(biāo)定

2.2 熟蛋殼中鈣含量的測(cè)定

蛋殼中鈣含量的測(cè)定結(jié)果如表2所示。

表2 蛋殼中鈣含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，熟蛋殼中含鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)38%。若能充分回收利用，便可變廢為寶。

2.3 蛋殼中鎂對(duì)鈣含量測(cè)定的影響

蛋殼中氫氧化鎂對(duì)鈣含量測(cè)定結(jié)果的影響如表3所示。

表3 蛋殼中氫氧化鎂對(duì)鈣含量測(cè)定的影響

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，加蔗糖后的雞蛋殼中鈣含量較不加蔗糖偏低。這可能是由于，形成的氫氧化鎂沉淀對(duì)鈣指示劑有吸附作用，使未加蔗糖的一組消耗EDTA較多，從而使得測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確；加入蔗糖之后，可以避免這一影響，從而使結(jié)果更準(zhǔn)確。

3 結(jié)論

經(jīng)實(shí)驗(yàn)探索，用EDTA配位滴定法測(cè)定蛋殼中鈣含量時(shí)，可采用加入蔗糖的方式避免鎂的影響。熟雞蛋殼中的鈣含量較高，值得回收利用。這一探索結(jié)果，可為回收利用提供一定的參考價(jià)值。

[1] 張振英,解從霞.蛋殼中鈣鎂含量的測(cè)定[J].內(nèi)蒙古石油化工,2006(11):15-16.

[2] 廉波,謝定北.雞蛋殼中鈣含量三種測(cè)定方法比較的研究[J].牡丹江師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2000(4):17-18.

[3] 王久慶.含鈣量測(cè)定原理及過(guò)程分析[J].中國(guó)氯堿,2010(8):28-29.

[4] 趙樹(shù)寶.EDTA絡(luò)合法測(cè)定鐵礦石中鈣和鎂[J].冶金分析,2009,29(11):76-80.

Determinationofcalciumcontentincookedeggshellbycomplexometrictitration

WANGMeng,ZHAOYue

(SchoolofPublicHealth,ShanxiMedicalUniversity,TaiyuanShanxi030001,China)

Calcium contentin cooked egg shells is determined. The calciumcontent of cooked eggshell was determined by EDTA complexometric titration after eggshell powder was treated by direct acid dissolution. The results showed that the calcium content in cookedeggshell was 36.85%. The content of calcium in egg shell is high, which can be recycled.

complexometric titration; EDTA; eggshell; calcium; determination

2017-02-17

王 萌，女，1995年出生，山西醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院2014級(jí)學(xué)生。

10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2017.03.14

O655

A

1004-7050(2017)03-0047-02

分析與測(cè)試