王增煥，王許諾，谷陽光，陳瑛娜

(中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所, 廣東省漁業(yè)生態(tài)環(huán)境重點實驗室, 農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室, 廣州 510300)

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固相萃取在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用

王增煥*，王許諾，谷陽光，陳瑛娜

(中國水產(chǎn)科學(xué)研究院南海水產(chǎn)研究所, 廣東省漁業(yè)生態(tài)環(huán)境重點實驗室, 農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室, 廣州 510300)

元素形態(tài)分析是定量測定樣品中元素的一個或多個化學(xué)形態(tài)的過程，元素形態(tài)分析首先是對元素的形態(tài)進(jìn)行有效分離，然后進(jìn)行檢測。固相萃取是有效的分離富集技術(shù)，在微量元素形態(tài)分析中獲得了廣泛的應(yīng)用。文章介紹了固相萃取的基本原理和一般操作方法，綜述了微量元素形態(tài)分析中的固相萃取分離技術(shù)，總結(jié)了固相萃取中常用的吸附劑，如鍵合硅膠、有機(jī)聚合物、納米顆粒物質(zhì)和生物材料，在樣品前處理中的應(yīng)用。對固相萃取技術(shù)的優(yōu)缺點進(jìn)行了評述，對其在微量元素形態(tài)分析中的發(fā)展趨勢進(jìn)行了展望。[中國漁業(yè)質(zhì)量與標(biāo)準(zhǔn)，2017，7(4)：6-13]

形態(tài)分析；微量元素；固相萃??；技術(shù)進(jìn)展

元素的化學(xué)形態(tài)是指元素以離子或分子存在的實際形式，它包括元素的同位素組成、電子或氧化狀態(tài)、配合物或分子結(jié)構(gòu)態(tài)等幾個方面[1]。元素的形態(tài)不同，其物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)、生物活性不同。污染物在環(huán)境中的遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律，并不取決于污染物的總濃度，而是取決于污染物的化學(xué)形態(tài)。例如，土壤中的三價砷As(III)比五價砷As(V)易溶4～10倍；以甲基化或烷基化形式存在的金屬，揮發(fā)性增加，提高了金屬擴(kuò)散/遷移到大氣的可能性[2]。微量元素的環(huán)境效應(yīng)和生物活性，不僅與其總量有關(guān)，更大程度上由其形態(tài)決定，不同的形態(tài)其環(huán)境效應(yīng)和生物可利用性不同。例如，三價鉻Cr(III)是維持生物體內(nèi)葡萄糖平衡以及脂肪、蛋白質(zhì)代謝的必需元素之一，而六價鉻Cr(VI)是水體中的重要污染物，有包括致癌作用的多種毒性[3]。元素的化學(xué)形態(tài)與其毒性、生物可利用性、在環(huán)境中遷移轉(zhuǎn)化密切相關(guān)，元素的化學(xué)形態(tài)研究在環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)、食品安全、藥學(xué)、微量元素醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域備受關(guān)注，是當(dāng)前環(huán)境科學(xué)、生物化學(xué)和生命科學(xué)領(lǐng)域中頗為活躍的前沿性課題。

元素的形態(tài)分析需要分離富集技術(shù)與檢測技術(shù)相結(jié)合，最先進(jìn)的形態(tài)分析是高效的分離技術(shù)如氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳等，與具有很高靈敏度的檢測設(shè)備如原子光譜/質(zhì)譜聯(lián)用。有機(jī)質(zhì)譜能夠得到物質(zhì)的分子質(zhì)量和離子碎片的信息，有助于推斷分析物的結(jié)構(gòu)；無機(jī)質(zhì)譜的靈敏度高、分析速度快。將能獲得豐富結(jié)構(gòu)信息的有機(jī)質(zhì)譜與能準(zhǔn)確定量的無機(jī)質(zhì)譜聯(lián)機(jī)使用，可以完成復(fù)雜的形態(tài)分析。例如，高效液相色譜(HPLC)或毛細(xì)管電泳(CE)結(jié)合電感耦合等離子體-質(zhì)譜(ICP-MS)與電噴霧離子化質(zhì)譜(ESI-MS)平行檢測已經(jīng)成功應(yīng)用于金屬硫蛋白中金屬絡(luò)合物的表征[4-7]。但是，聯(lián)用技術(shù)整體的復(fù)雜性升高，設(shè)備之間的接口技術(shù)是聯(lián)用技術(shù)的關(guān)鍵點，一般實驗室難以自行解決。商品化儀器昂貴，運(yùn)行成本高，投入巨大，也阻礙了形態(tài)分析在常規(guī)實驗室的推廣應(yīng)用。

固相萃取利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差異將目標(biāo)物分離、提純，極大提高了對分析物特別是痕量分析物的檢出能力。固相萃取作為化學(xué)分離和純化的強(qiáng)有力工具，發(fā)展迅速，從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，廣泛應(yīng)用于制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境等領(lǐng)域。文章評述了固相萃取在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用。

1 固相萃取的原理與方法步驟

固相萃取是基于液固分離的物理萃取過程，由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合，從復(fù)雜溶液中分離和濃縮目標(biāo)分析物的樣品前處理技術(shù)。固相萃取通過多孔性的小顆粒固相吸附劑，從樣品溶液中選擇性吸附被測物質(zhì)，與其他干擾成分和樣品基體分離。采用另一種溶劑洗脫和加熱解吸的方法，在此過程中完成目標(biāo)分析物的分離和富集，用適當(dāng)?shù)臋z測方法測定待測物質(zhì)的含量。

固相萃取的操作步驟通常包括4個基本部分： 1)柱的活化。固相萃取柱在使用前，先用一定量的適當(dāng)溶劑通過萃取柱，使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性，除去填料中可能存在的雜質(zhì)。2)樣品添加。將樣品溶液以一定流速通過柱子，目標(biāo)物質(zhì)與吸附劑發(fā)生作用被保留，其他物質(zhì)通過柱子。3)柱的洗滌。用適當(dāng)?shù)娜軇?，將殘留在萃取柱上的雜質(zhì)等干擾物質(zhì)洗脫，同時目標(biāo)物質(zhì)仍保留在萃取柱上。4)目標(biāo)物洗脫。用洗脫液將目標(biāo)物洗脫到收集管內(nèi)，以備測定。

與傳統(tǒng)的液液萃取等分離方法相比，固相萃取的回收率和富集倍數(shù)高；不使用或僅使用很少量的有機(jī)溶劑，減少了對環(huán)境的污染和對操作者的危害，也有利于減少有機(jī)溶劑對被測物質(zhì)的影響；無乳化現(xiàn)象、沒有相分離的操作，易于收集目標(biāo)分析物，操作簡單、快速，易于自動化。固相萃取已成為使用最廣泛的樣品前處理技術(shù)之一。表1列出了固相萃取在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用。

表1 元素形態(tài)分析中的固相萃取方法Tab.1 The methods of solid phase extraction used in speciation analysis

注：As(III)為三價砷，As(V)為五價砷，Cr(III)為三價鉻，Cr(VI)為六價鉻，Mn(II)為二價錳，Mn(VII)為七價錳，F(xiàn)e(II)為二價鐵，F(xiàn)e(III)為三價鐵，Hg2+為汞離子，MeHg+為甲基汞，Sb(III)為三價銻，Sb(V)為五價銻，Se(IV)為四價硒，Se(VI)為六價硒，Tl(I)為一價鉈，Tl(III)為三價鉈， V(IV)為四價釩，V(V)為五價釩。 ICP-MS為電感耦合等離子體-質(zhì)譜，ICP-OES為電感耦合等離子體發(fā)射光譜，ETAAS為電熱原子吸收光譜法，F(xiàn)AAS為火焰原子吸收光譜法，GFAAS為石墨爐原子吸收光譜法，HGAAS為氫化物發(fā)生原子吸收光譜法，HGAFS為氫化物發(fā)生原子熒光光譜法，CAAS為冷原子吸收光譜法。

2 元素形態(tài)分析中的固相吸附劑

固相萃取過程中，吸附劑與目標(biāo)分析物、干擾物、樣品溶液基體等的相互作用，影響著分離的效率、方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。理想的固相吸附劑要具有比表面積大、吸附容量高、空白值低、回收率高、解吸能力和化學(xué)穩(wěn)定性好。硅膠、有機(jī)聚合物、離子/分子印跡聚合物以及生物材料等一些新型材料都是常用的固相萃取劑，在元素的形態(tài)分析中被廣泛應(yīng)用。

2.1 鍵合硅膠與有機(jī)聚合物

作為固相萃取吸附劑的鍵合硅膠主要有辛烷基、十八烷基、乙基、環(huán)己基、苯基、腈丙基、氨丙基、羧甲基、丙基苯基磺酸、三甲基胺丙基等，其中最常見的是C18鍵合硅膠。有機(jī)聚合物填料的基體材料大多為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，以及部分聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物和苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮。鍵合硅膠和有機(jī)聚合物是固相萃取中廣泛應(yīng)用的吸附劑填料，種類多、商品化程度高、使用方便。研究發(fā)現(xiàn)，在pH 4.0時MeHg+和Hg2+能同時被以樹脂Amberlyst 36為吸附劑的固相萃取柱保留，但可以分別用0.1 mol/L的鹽酸溶液和含0.2 mol/L硫脲的鹽酸溶液洗脫，從而將二者分離，采用冷原子吸收法測定，檢出限分別為0.56g/L和0.44g/L，方法可用于水樣和魚類樣品中汞的形態(tài)測定[26]。Tun?eli等[8]采用Amberlite IRA 900型樹脂固相萃取法分離水樣中無機(jī)砷形態(tài)As(III)和As(V)，電熱原子吸收光譜法，在pH 4.0時測定As(V)，在pH 8.0時測定總無機(jī)砷As(V+III)，As(III)通過差值求得，檢出限0.126g/L，回收率為(98.0 ± 1.9)%，相對偏差小于3%。

在元素的形態(tài)分析中，商品化的固相萃取柱吸附劑的選擇性差，目標(biāo)化合物一般不能直接被吸附保留。最簡單的方法是在樣品的前處理過程中，通過絡(luò)合/螯合反應(yīng)，將目標(biāo)分析物轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷杂袡C(jī)螯合物，采用選擇性吸附或洗脫實現(xiàn)物質(zhì)形態(tài)分離。研究發(fā)現(xiàn)[27]，對于砷的4種形態(tài)As(III)、As(V)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)，DMA保留在強(qiáng)陽離子交換樹脂柱，用1.0 mol/L鹽酸洗脫，MMA和As(V)能保留在強(qiáng)陰離子交換樹脂柱，依次用60 mmol/L的醋酸(洗脫MMA)和1.0 mmol/L鹽酸(洗脫As(V))洗脫，而As(III)在固相柱上沒有保留。水泥建筑材料滲濾液用吡咯烷二硫代甲酸銨(APDC)處理后，As(III)、三價銻(Sb(III))、Se(IV)能與APDC形成螯合物，并被非極性的C18硅膠吸附，而其氧化態(tài)As(V)、五價銻Sb(V)、Se(VI)則不被吸附，直接通過萃取柱[28]。

固相吸附劑的性質(zhì)由基體材料以及其官能團(tuán)的性質(zhì)決定，其合成途徑主要有2種：一種是先合成含有螯合基團(tuán)的單體，再經(jīng)過聚合反應(yīng)合成；或者是利用現(xiàn)有的商品化硅膠物質(zhì)或有機(jī)聚合物，在其表面引入螯合基團(tuán)，進(jìn)行人工修飾，滿足分離測定的要求。對目標(biāo)分析物起選擇作用的基團(tuán)主要有8-羥基喹啉基團(tuán)、亞氨基二乙基基團(tuán)、二硫代氨基甲酸基團(tuán)等。這些基團(tuán)分別含有幾個氮、氧或硫等配位原子，與金屬離子發(fā)生配位反應(yīng)后能形成穩(wěn)定的螯合物，通過控制溶液的酸度等條件實現(xiàn)選擇性。研究發(fā)現(xiàn)用3-(2-氨基乙氨基)丙基三甲氧基硅烷修飾的有序介孔硅膠在pH 3～9范圍內(nèi)能選擇性吸附As(V)，而As(III)不被吸附直接通過萃取柱[29]，用高錳酸鉀(KMnO4)氧化As(III)后測定總砷的含量，通過差值得到As(III)的含量。鄰菲羅啉修飾Amberlite XAD-16螯合樹脂作為固相萃取劑，分離富集工業(yè)水樣中的Cr(III)，大量基體離子沒有干擾，Cr(VI)用鹽酸羥胺還原成Cr(III)，利用差值求得[16]。在pH 9.0時，用含有1,5-二苯卡巴腙修飾的聚合物作為固相萃取的吸附劑，分離污水樣品中的Cr(III)，0.1 mol/L乙二胺四乙酸(EDTA)洗脫、火焰原子吸收光譜法測定，Cr(VI)同樣采用差值方法求得[30]。聚(1,3-噻唑-2-基甲基丙烯酰胺-合作-乙烯基吡啶鈷-二乙烯基苯)用作固相萃取的吸附劑，在pH2時選擇性保留Cr(VI)，總Cr的測定通過KMnO4氧化Cr(III)實現(xiàn)，而Cr(III)的結(jié)果就是總Cr與Cr(VI)的差[31]。采用胺基化的介孔硅膠為吸附劑，超聲輔助分散固相萃取分離富集水樣中Mn(II)和Mn(VII)，Mn(II)和Mn(VII)分別在pH 8和pH 5時被吸附[32]，原子吸收光譜法測定的檢出限分別為0.007 ng/mL和0.008 ng/mL。

2.2 分子/離子印跡聚合物

分子印跡技術(shù)(molecule imprinting technique，MIT)是近一二十年來發(fā)展起來的新方法，是制備對某一特定目標(biāo)分子(印跡分子或模板分子)具有專一識別性能的聚合物的技術(shù)過程，是根據(jù)抗原-抗體作用機(jī)理，結(jié)合生物化學(xué)、結(jié)構(gòu)化學(xué)、材料化學(xué)等領(lǐng)域發(fā)展起來的邊緣交叉學(xué)科[33-34]。其原理是模板分子(印跡分子)與聚合物單體接觸時形成多重作用點，通過聚合過程這種作用就會被記憶下來，當(dāng)模板分子除去后，聚合物中就形成了與模板分子空間構(gòu)型相匹配的具有多重作用點的空穴，這樣的空穴將對模板分子及其類似物具有選擇識別特性。離子印跡技術(shù)同分子印跡技術(shù)相同，不過它以目標(biāo)離子為模板，離子印跡過程由以下3步組成：單體和模板離子形成復(fù)合物、對上述復(fù)合物進(jìn)行聚合反應(yīng)、采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄈコ０?。通過金屬鍵等作用與配位單體和功能單體結(jié)合形成螯合化合物，然后用酸性試劑將模板離子洗脫，最后制得具有與目標(biāo)金屬離子相對應(yīng)的三維孔穴結(jié)構(gòu)的印跡材料。

2.3 納米材料

納米材料是指微觀結(jié)構(gòu)至少有一維是處于1～100 nm范圍內(nèi)，或由其基本單元構(gòu)成的各種材料總稱。由于表面原子數(shù)增多、原子配位數(shù)不足，納米材料化學(xué)反應(yīng)活性好，易與其他原子相結(jié)合而趨于穩(wěn)定，對金屬離子具有很強(qiáng)的吸附能力[41-42]。納米材料具有小尺寸效應(yīng)、體積效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)等獨特的理化性質(zhì)，與普通材料相比，比表面積大，吸附容量大。以具有超高比表面積的納米氧化鋁為吸附劑，Sb(III)與二乙基二硫代氨基甲酸鹽在線生成螯合物而被吸附，Sb(V)則直接通過固相柱與Sb(III)分離，總銻是用硫脲還原Sb(V)成Sb(III)測定，差值就是Sb(V)的含量[43]。在固相萃取中常用的主要有ZrO2/B2O3、α-Al2O3、Fe3O4、TiO2等納米氧化物顆粒和碳基納米物質(zhì)等。

碳納米管是石墨片圍繞中心軸按一定的螺旋角卷繞而成，根據(jù)形成條件的不同，有多壁和單壁碳納米管兩種形式。碳納米管以其獨特的物理化學(xué)性能，如導(dǎo)電性、極高的機(jī)械強(qiáng)度、良好的吸附能力，作為新型準(zhǔn)一維材料而日益受到人們的重視，在化學(xué)分離與檢測方面得到了較好的應(yīng)用。Chang等[44]用填充石墨烯的固相柱，分離、富集8-羥基喹啉與Cr(III)的絡(luò)合物，用于水樣的測定，獲得了非常好的結(jié)果。Islam等[45]采用功能化氧化石墨烯分離水樣中的Cr(VI)和Cr(III)、火焰原子吸收光譜法測定，檢出限分別為1.4和1.6g/L。在水溶液中，As(III)和Sb(III)與吡咯烷二硫代甲酸銨在線形成螯合物，被填有單壁碳納米管的固相柱吸附，與As(V)和Sb(V)分離，通過電熱原子吸收光譜法[46]測定As(III)和Sb(III)，或采用雙道氫化物原子熒光法[47]可以同時測定；As(V)和Sb(V)的含量，是將其用硫脲還原成As(III)和Sb(III)，測定總As和總Sb減去As(III)和Sb(III)的含量計算得到。采用聚乙烯亞胺修飾的多壁碳納米管復(fù)合材料為吸附劑，對As(V)具有良好的吸附性，而對As(III)的吸附率小于5%，將As(III)轉(zhuǎn)化為As(V)后測定總砷的含量，As(III)形態(tài)通過差異來實現(xiàn)[48]。用3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷修飾的多壁碳納米管作為固相萃取的吸附劑，在pH 2.2左右可選擇性吸附As(V)、Cr(VI)和Se(VI)，而As(III)、Cr(III)和Se(IV)不被吸附，直接通過萃取柱[11]，將各元素的不同價態(tài)分離。

納米TiO2是兩性氧化物，表面氧原子尚未飽和，等電點的pH約是6.2。pH影響著納米TiO2的表面電勢，影響吸附金屬離子的能力[49]。pH較大時結(jié)合水中的氫氧根(OH-)，使其表面帶負(fù)電荷，能吸附金屬陽離子；反之，其表面帶正電荷，易吸附陰離子。納米TiO2對As(III)和As(V)的吸附容量與顆粒表面積大小、晶形結(jié)構(gòu)、吸附位點等有很大關(guān)系[50]。以二氧化鈦納米管為固相萃取吸附劑，在pH 5.0～8.0范圍內(nèi)，Cr(III)能被定量萃取而Cr(VI)留在溶液中，將Cr(VI)還原后測定總鉻，與Cr(III)的差值為Cr(VI)的含量，Chen等[17]用此法進(jìn)行了茶葉及茶湯中鉻的形態(tài)測定。Zhang等[23]以氧化石墨烯和二氧化鈦混合物為固相萃取吸附劑，石墨爐原子光譜法測定了環(huán)境水樣中的無機(jī)硒，氧化石墨烯和二氧化鈦的混合物在pH 0.5～10范圍內(nèi)能對Se(IV)定量保留，而Se(VI)在pH 0.5～2時被定量保留、在pH 4～10范圍內(nèi)沒有保留，通過控制溶液pH，實現(xiàn)Se(IV)和Se(VI)的分離。

磁性納米顆粒既具有納米材料所特有的性質(zhì)，如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，又具有良好的磁導(dǎo)向性、超順磁性等特殊性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于分離和檢測等方面。以鋅固定二氧化硅涂層的磁性氧化鐵[51]或改性氧化鋁涂層[52]磁性納米顆粒為固相吸附劑，分離Cr(III)和Cr(VI)；含巰基丙基三甲氧基硅烷修飾的磁性納米顆粒物能同時吸附MeHg+和Hg2+，分別用含有0.01%和3%硫脲的1.5 mol/L HCl定量洗脫MeHg+和總汞，MeHg+和總汞的差值即為Hg2+的含量[20]。向含有二苯并-18-冠醚-6螯合劑和一價鉈(Tl(I))的溶液中加入鐵磁流體，采用分散固相萃取的方法，分離富集Tl(I)，三價鉈(Tl(III))被鹽酸羥胺還原成Tl(I)后測定總鉈含量，總鉈與Tl(I)的差為Tl(III)的含量，該方法測定了水和廢水中Tl的形態(tài)，以及指甲、頭發(fā)、卷心菜、鐵礦石中總鉈的含量[53]。

2.4 生物吸附劑

生物材料在金屬修復(fù)以及金屬富集、分離等方面有廣泛的應(yīng)用，本身具有成本低、來源廣、結(jié)合位點多、環(huán)境友好等特點，作為元素形態(tài)分析的固相萃取吸附劑，比其他一些合成吸附劑有獨特的優(yōu)越性[54]。用在吸附劑的生物材料種類多，包括酵母、藻類、細(xì)菌、甲殼素、纖維素等，通常都含有氨基、羥基、羧基、磺酸基、酰胺基、巰基等等功能基團(tuán)，對金屬離子的吸附能力強(qiáng)、選擇性好[55]。蛋膜作為無毒、多功能、高效的吸附劑，用于去除酚、農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、重金屬、氟化物等有毒有害物質(zhì)，取得了很好的效果[56]。經(jīng)過酯化和甲基酯化的蛋膜在pH 1～9時，具有正電荷，相對于未處理過的蛋膜，對砷酸鹽和亞砷酸鹽的吸附能力有極大的改善[10]，對As(V)的吸附率達(dá)到100%，而對As(III)幾乎沒有吸附，蛋膜作吸附劑的固相萃取用于測定羊棲菜[10]中的無機(jī)砷形態(tài)。玉米穗須用稀硝酸改性后，在pH 3～6范圍內(nèi)吸附Cr(III)而對Cr(VI)基本沒有吸附，將二者分離，Cr(VI)的含量通過總Cr與Cr(III)的差值求得[13]。在pH 7～9時，印度辣木皮吸附Cr(III)，而在pH 1～2時，吸附Cr(VI)，在優(yōu)化實驗條件下，Cr(III)和Cr(VI)的檢出限分別為1.92g/L和2.45g/L，相對偏差分別為1.63%和0.08%，水樣測定的回收率分別為80%和81%[57]。

3 總結(jié)與展望

固相萃取方法在元素的形態(tài)分析中有突出的優(yōu)點，其技術(shù)越來越成熟，應(yīng)用也日益廣泛。但是，其局限性也很大。單一的固相萃取方法，一般只能根據(jù)物質(zhì)的極性、氧化態(tài)、試劑反應(yīng)特征等進(jìn)行分離。對于比較復(fù)雜的元素結(jié)合態(tài)，如生命科學(xué)中微量元素生理功能的分子信息的鑒別，固相萃取方法難以發(fā)揮有效作用。

吸附劑是固相萃取技術(shù)的重要研究內(nèi)容，吸附劑特性決定了固相萃取的應(yīng)用。合成選擇性高、吸附力強(qiáng)、容量大、易洗脫、能重復(fù)利用的吸附劑，降低基體效應(yīng)，消除干擾，提高回收率和準(zhǔn)確度。另一方面，廣譜性固相吸附劑，同時對多種組分有效萃取，能提高分析測試工作的效率。

固相萃取的技術(shù)特點，使其對樣品的在線處理具有獨特的優(yōu)勢。隨著連續(xù)流動技術(shù)的發(fā)展，固相萃取在線樣品處理，提高分析檢測的重復(fù)性。高通量、微型化的固相萃取裝置，減少樣品、試劑的消耗，降低成本、提高效率，也是固相萃取技術(shù)發(fā)展的一個重要趨勢。

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DOI：10.3969/j.issn.2095-1833.2017.04.003

Application of solid phase extraction in the element speciation analysis

WANG Zenghuan*, WANG Xunuo, GU Yangguang, CHEN Yingna

(Key Lab. of Fishery Ecology Environment, Guangdong Province; South China Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences; Key Lab of Aquatic Product Processing, Ministry of Agriculture, Guangzhou 510300, China)

Element speciation analysis is the analytical activity of identifying and/or measuring the quantities of one or more individual chemical species in a sample. The specific forms of an element were separated effectively first from a given matrix before determination. Solid phase extraction (SPE) is a technique designed for rapid, effective and selective sample preparation and purification prior to analysis, and was widely used in speciation analysis of trace elements. In this paper, the basic principle and procedure of SPE were introduced, applications of SPE in speciation analysis of trace elements were reviewed, and the sorbent materials for SPE were summarized. The trend and prospect of SPE application in speciation analysis were proposed. [Chinese Fishery Quality and Standards, 2017, 7(4):6-13]

speciation analysis; trace element; solid phase extraction; progress

WANG Zenghuan, zh-wang1211@163.com

10.3969/j.issn.2095-1833.2017.04.002

2017-03-02；接收日期：2017-04-10

農(nóng)業(yè)部水產(chǎn)品加工重點實驗室開放基金(Nos. NYJG201306, NYJG201512)；中央級科研院所基本科研業(yè)務(wù)費專項資金(Nos. 2015TS16,2013YD08);廣東省水產(chǎn)品質(zhì)量安全專項 (No.201520501)

王增煥(1969-)，男，研究員，從事漁業(yè)環(huán)境監(jiān)測與水產(chǎn)品質(zhì)量檢測，zh-wang1211@163.com

S91

A

2095-1833(2017)04-0006-08