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      基于超聲波對(duì)傳統(tǒng)預(yù)發(fā)酵工藝提取薯蕷皂素的優(yōu)化

      2017-09-06 00:15徐竟一江金永李?yuàn)櫳?/span>
      海峽科技與產(chǎn)業(yè) 2017年8期
      關(guān)鍵詞:黃姜超聲波

      徐竟一+江金永+李?yuàn)櫳?/p>

      摘 要:本文將超聲波技術(shù)應(yīng)用于傳統(tǒng)預(yù)發(fā)酵-酸水解法提取薯蕷皂素的工藝中,通過選取對(duì)薯蕷皂素得率有顯著影響的預(yù)發(fā)酵時(shí)間、鹽酸濃度和超聲時(shí)間為因素,以薯蕷皂素的得率為指標(biāo),進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明最優(yōu)工藝條件為鹽酸的濃度為3moL/L,預(yù)發(fā)酵時(shí)間24h,超聲提取時(shí)間45min。

      關(guān)鍵詞:黃姜 薯蕷皂素 超聲波 預(yù)發(fā)酵

      黃姜皂素(Diosgenin),又稱薯蕷皂苷元,有“藥用黃金”的美稱,可作為多種甾體類激素藥物的基礎(chǔ)物,其主要成分是從黃姜的根狀莖中提取出來的,是一種具有開發(fā)潛力的生物資源。黃姜學(xué)名盾葉薯蕷,又稱火頭根,被子植物門,單子葉植物綱,薯蕷科薯蕷屬草質(zhì)纏繞性藤本植物,是世界上薯蕷皂苷(元)含量最高的物種,也是目前最好的激素類藥源植物。黃姜皂苷在黃姜根狀莖中的含量大多集中在1%~4%之間,其它成分包括 40%淀粉、50%纖維素、還有少許色素等[1,2]。

      目前,工業(yè)上黃姜皂素的傳統(tǒng)提取思路主要為預(yù)發(fā)酵-酸水解法:先將黃姜粉碎后進(jìn)行預(yù)發(fā)酵,再把含有皂苷的混合物進(jìn)行酸水解,最后用有機(jī)溶劑將皂素從水解物中提取出來。該種工藝操作簡便,成本低廉,但其工藝主要存在以下問題是原料直接水解不徹底,皂素得率低。如何提高其水解效果成為該種生產(chǎn)工藝的瓶頸所在。

      超聲波是物質(zhì)介質(zhì)中的一種彈性機(jī)械波。植物高分子存在的無定形區(qū)、孔隙和空洞在超聲波的作用下,其表面會(huì)發(fā)生微觀滑移,形成疲勞源,導(dǎo)致彈性模量下降,增強(qiáng)了化學(xué)活性。近年來,超聲波技術(shù)已廣泛應(yīng)用于中草藥的提取,并且用于黃姜中薯蕷皂素的提取亦有相關(guān)文獻(xiàn)與報(bào)道。筆者參照企業(yè)工藝現(xiàn)狀,將超聲與預(yù)發(fā)酵結(jié)合,共同作用于黃姜中薯蕷皂素的提取,以期獲得更高提取率,為實(shí)際生產(chǎn)提供參考[3]。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      實(shí)驗(yàn)材料:黃姜(盾葉薯蕷根莖),河南南陽產(chǎn),市售。

      儀器設(shè)備:KJ-1340AL超聲發(fā)生器;恒溫箱;電子天平;可控溫加熱套;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;真空泵。

      試劑:鹽酸(AR),乙醇(AR)。

      1.2 工藝流程

      主要操作條件:(1)預(yù)發(fā)酵:準(zhǔn)確秤取20g黃姜,粉碎,按照1:2的料液比加水,攪勻,恒溫發(fā)酵48h;(2)酸水解:將發(fā)酵完的料液加濃鹽酸至50ml,置于1000ml的圓底燒瓶中,水解4h;(3)超聲提?。捍_定超聲功率400W,超聲溫度65℃進(jìn)行超聲提?。唬?)中和、干燥:用新制蒸餾水洗滌濾渣至中性,置于烘箱中干燥;(5)提?。簩⒔?jīng)過前處理的固體樣品用乙醇回流提取4h;(6)濃縮,恒溫箱內(nèi)烘干濃縮,即得到黃姜皂素??筛鶕?jù)所的固體計(jì)算得率。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

      2.1.1 單一預(yù)發(fā)酵條件的選擇

      影響薯蕷皂素的得率的預(yù)發(fā)酵因素包括預(yù)發(fā)酵溫度和預(yù)發(fā)酵時(shí)間,這里我們固定預(yù)發(fā)酵溫度,只改變時(shí)間條件,設(shè)定3個(gè)預(yù)發(fā)酵時(shí)間條件24h、36h、48,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。

      由圖2可知,薯蕷皂素的得率隨著發(fā)酵時(shí)間的延長而降低,其中以發(fā)酵24h為最好。這主要是由于,黃姜在預(yù)發(fā)酵期間,如果發(fā)酵時(shí)間過長,生成其他雜質(zhì),反而會(huì)造成薯蕷皂素的得率降低[4,5]。

      2.1.2 單一水解條件的選擇

      影響薯蕷皂素的得率的水解因素包括鹽酸的濃度和水解時(shí)間,這里我們固定水解時(shí)間,只改變濃度條件,設(shè)定1mol/L、2mol/L、3mol/L三個(gè)濃度,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖3。

      由圖3可知,薯蕷皂素的得率隨著水解酸濃度的升高而升高,酸濃度越高,其得率越高[6,7]。

      2.1.3 單一超聲提取條件的選擇

      影響影響薯蕷皂素的得率的超聲提取因素包括超聲時(shí)間、超聲功率、和超聲溫度,這里我們固定超聲功率和超聲溫度,只改變超聲時(shí)間,設(shè)定30min、45min、60min,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖4。

      由圖4可知,薯蕷皂素的得率隨著超聲時(shí)間的升高而升高,超聲提取時(shí)間越長,其得率越高[8,9]。

      2.2 正交實(shí)驗(yàn)

      根據(jù)上述單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,綜合考慮預(yù)發(fā)酵時(shí)間(A)、水解鹽酸濃度(B)、超聲提取時(shí)間(C)的影響,進(jìn)行薯蕷皂素提取的正交實(shí)驗(yàn)。正交實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)及結(jié)果和數(shù)據(jù)分析如表1.

      有表1正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果的直觀分析可得出:實(shí)驗(yàn)因素的主次順序?yàn)辂}酸的濃度〉預(yù)發(fā)酵時(shí)間〉超聲提取時(shí)間。因此一定要控制水解酸的濃度在最優(yōu)水平上,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析的出的最優(yōu)水平為A1B3C2,要使的薯蕷皂素得率高,應(yīng)選擇鹽酸的濃度為3mol/L,預(yù)發(fā)酵時(shí)間24h,超聲提取時(shí)間45min。

      3 結(jié)論

      用超聲提取優(yōu)化了傳統(tǒng)的預(yù)發(fā)酵提取薯蕷皂素工藝,得到了薯蕷皂素提取最優(yōu)工藝條件,即鹽酸的濃度為3mol/L,預(yù)發(fā)酵時(shí)間24h,超聲提取時(shí)間45min。在此條件下薯蕷皂素的得率最好。

      基金項(xiàng)目:本文系南陽市科技攻關(guān)項(xiàng)目“黃姜中提取薯蕷皂素的工藝條件研究”(項(xiàng)目編號(hào):KJGG-56)研究成果之一。

      參考文獻(xiàn)

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      [5] Man S L,Gao W Y,Zhang Y J,et a1.Chemical study and medical application of saponins as anti-cancer

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      15(3):212-215

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      [8] 葛發(fā)歡,史慶龍,林香仙.超臨界CO2從黃山藥中萃取薯蕷皂索的工藝研究[J].中草藥,2000.31(3):181-183.

      [9] 楊轉(zhuǎn)萍,羅倉學(xué),李祥.超聲波-表面活性劑協(xié)同萃取黃姜中薯蕷皂苷的工藝研究[J].食品科學(xué),2010,31(22):

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      [10] 欒軍.試驗(yàn)設(shè)計(jì)的技術(shù)與方法[M].上海:上海交通大學(xué)出版社,1987:34-43.

      [11] 蓋鈞鎰.試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)方法[M].北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,1999:23-48.endprint

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