火災(zāi)探測器濾光片校準(zhǔn)方法＊

孔小平，李佳，李博

(河南省計量科學(xué)研究院，鄭州 450008)

火災(zāi)探測器濾光片校準(zhǔn)方法＊

孔小平，李佳，李博

(河南省計量科學(xué)研究院，鄭州 450008)

以紫外可見近紅外分光光度計為計量標(biāo)準(zhǔn)器建立火災(zāi)探測器濾光片校準(zhǔn)方法?；鹧嫣綔y器紫外濾光片校準(zhǔn)選擇波長范圍150～300 nm進(jìn)行光譜掃描，測量濾光片在紫外區(qū)域的透射比；紅外濾光片校準(zhǔn)選擇波長范圍800～1 100 nm進(jìn)行光譜掃描，測量濾光片在紅外區(qū)域的透射比。線型光束感煙火災(zāi)探測器濾光片校準(zhǔn)波長掃描范圍設(shè)置為700～1 100 nm，取850～950 nm透射比平均值計算減光值?；鹧嫣綔y器紫外濾光片校準(zhǔn)結(jié)果為220，240，260，280 nm波長下的透射比，紅外濾光片校準(zhǔn)結(jié)果為850，900，950，1 000 nm波長下的透射比，不作合格性判定。線型光束感煙火災(zāi)探測器濾光片減光值標(biāo)稱值為0.4，0.9 dB時，誤差不超過±0.1 dB；減光值標(biāo)稱值為10.0 dB時，誤差不超過±1.0 dB。

濾光片；火災(zāi)探測器；校準(zhǔn)

火災(zāi)探測器用于火災(zāi)報警，對人民生命財產(chǎn)安全起著不可估量的作用［1–4］。常用火災(zāi)探測器主要有火焰探測器和線型光束探測器［5–10］?；鹧嫣綔y器有兩種：一種是對波長較短的光輻射敏感的紫外探測器，如GB 12791–2006點型紫外火焰探測器［11］，與之配套使用的濾光片為紫外濾光片；另一種是對波長較長的光輻射敏感的紅外探測器，如GB 15631–2008 特種火災(zāi)探測器［12］中的點型紅外火焰探測器，與之配套使用的濾光片為紅外濾光片。線型光束探測器利用減光原理探測煙霧多少，通過煙霧減少紅外發(fā)光器發(fā)射到紅外收光器的光束光量來判定火災(zāi)情況，如 GB 14003–2005［13］線型光束感煙火災(zāi)探測器，與之配套使用的濾光片為近紅外波段濾光片。與火災(zāi)探測器配套使用的濾光片又稱減光片，用于透過特定波長的光線，檢測探測器的響應(yīng)閾值，評價探測器性能。在探測器的使用過程中，需要隨時保證探測器的響應(yīng)閾值符合標(biāo)準(zhǔn)要求，所以有必要對濾光片的光學(xué)特性進(jìn)行校準(zhǔn)。目前此類濾光片的校準(zhǔn)溯源沒有統(tǒng)一的方法和依據(jù)，GB 12791–2006，GB 15631–2008，GB 14003–2005 等有關(guān)火災(zāi)探測器的國家標(biāo)準(zhǔn)中，不同的火災(zāi)探測器所配套使用的濾光片各不相同，校準(zhǔn)時需要根據(jù)濾光片的使用特點來確定校準(zhǔn)方法，從而給此類濾光片的校準(zhǔn)帶來困擾。筆者對常用火災(zāi)探測器測量原理及濾光片的光學(xué)特性進(jìn)行整理，探討火災(zāi)探測器濾光片的校準(zhǔn)方法及量值溯源問題。

1 火災(zāi)探測器濾光片的校準(zhǔn)原理

1.1 火焰探測器濾光片

火焰探測器濾光片有紫外濾光片和紅外濾光片兩種，用于衰減光線，為中性濾光片。紫外濾光片應(yīng)用于對短波進(jìn)行檢測的紫外探測器，檢測波長小于300 nm的紫外光線。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，點型紫外火焰探測器減光片可通過波長大于200 nm、小于300 nm的紫外輻射，其透過率視具體要求而定；紅外濾光片應(yīng)用于對紅外波長進(jìn)行檢測的紅外探測器，檢測波長大于800 nm的紅外線，點型紅外火焰探測器減光片可通過波長大于850 nm、小于1 050 nm的紅外輻射，其透過率視具體試驗要求而定。

校準(zhǔn)時測定濾光片在規(guī)定波長下的透射比，判定其是否符合儀器使用要求。

1.2 線型光束探測器濾光片

線型光束感煙火災(zāi)探測器濾光片(減光片)為中性密度濾光片(衰減片)，用于模擬煙霧多少，利用濾光片減少紅外發(fā)光器發(fā)射到紅外收光器的光束光量來確定探測器的響應(yīng)閾值，感光范圍一般為700～1 100 nm近紅外區(qū)。當(dāng)紅外波段不同波長的光通過濾光片后，均按同一比例衰減，使得光學(xué)元件在寬波段內(nèi)保持近似于相等的光能量透過率。濾光片的特征量值減光值A(chǔ)按式(1)計算。

式中：A——濾光片減光值，dB；

I0——無濾光片時接收的光強(qiáng)度；

I——濾光片減光后接收的光強(qiáng)度。

在確定減光片的減光值時，以上公式可轉(zhuǎn)換為A=10lg(1/τ)，其中τ為減光片的透射比。GB 14003–2005規(guī)定了一般工業(yè)與民用建筑中安裝使用的線型光束感煙火災(zāi)探測器的生產(chǎn)要求及試驗方法，規(guī)定探測器的響應(yīng)閾值應(yīng)不小于1.0 db、不大于10 db，所以線型光束感煙探測器濾光片(減光片)減光值多為0.4，0.9，10 dB 3種，或根據(jù)要求確定減光值。

線型光束感煙火災(zāi)探測器濾光片校準(zhǔn)時，波長范圍可選擇700～1 100 nm，將此波長范圍測得的透射比按公式(1)轉(zhuǎn)換為減光值。

2 計量標(biāo)準(zhǔn)器及校準(zhǔn)步驟

計量標(biāo)準(zhǔn)器：Cary 5000型紫外可見近紅外分光光度計，美國安捷倫科技有限公司，波長范圍為175～3 300 nm，透射比范圍為0～100%，透射比最大允許誤差為±0.3%。

校準(zhǔn)條件：環(huán)境溫度為(23±5)℃，相對濕度不大于65%，保存和工作環(huán)境中不應(yīng)有可能導(dǎo)致濾光片或其膜層腐蝕的氣體。

校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備：(1)對濾光片表面進(jìn)行清潔處理；(2)紫外可見近紅外分光光度計按使用要求開機(jī)，預(yù)熱30 min，根據(jù)濾光片類型、配套儀器測量原理選擇波長掃描范圍，光譜帶寬為2.0 nm，以1 nm步長校準(zhǔn)100%基線。

校準(zhǔn)項目：濾光片在規(guī)定波長下的透射比、重復(fù)性。

校準(zhǔn)方法：在測量窗口位置放置濾光片，以空氣為參比，掃描減光片測量波段的透射比值［14］，重復(fù)3次測量；有固定入射光方向的濾光片以90°方向改變位置，測量3次，取6次平均值為透射比測量結(jié)果，3次測量值最大值與最小值之差為測量重復(fù)性。無固定方向的濾光片正反交替改變?nèi)肷涔夥较蚍胖脺y量樣品，各測量3次，6次測量平均值為透射比測量結(jié)果，同方向3次測量值最大值與最小值之差為測量重復(fù)性。

3 火焰探測器濾光片的校準(zhǔn)及結(jié)果判定

3.1 紫外濾光片

3.1.1 校準(zhǔn)方法

濾光片衰減紫外輻射，主要通過波長200～300 nm的紫外輻射，選擇波長范圍為150～300 nm進(jìn)行光譜掃描，測量濾光片在紫外區(qū)域的透射比(見圖1)。

圖1 點型紫外火焰探測器減光片光譜圖

根據(jù)圖1光譜掃描結(jié)果，圖1(a)濾光片減光范圍寬，圖1(b)濾光片透過的紫外光線明顯多于圖1(a)濾光片。由于不同廠家對濾光片的規(guī)定有差別，此類濾光片在200～300 nm范圍的透射比變化大。

3.1.2 校準(zhǔn)結(jié)果判定原則

根據(jù)GB 12791–2006的要求，濾光片應(yīng)通過200～300 nm的光線，透射比未作具體規(guī)定，對此類濾光片分別給出不同波長下的透射比及透射比的不確定度，不作合格性判定，由用戶根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)判定濾光片是否滿足使用要求?？蛇x擇波長點為220，240，260，280 nm。

3.2 紅外濾光片

3.2.1 校準(zhǔn)方法

通過波長850～1050 nm的紅外輻射，可選擇波長范圍800～1 100 nm進(jìn)行光譜掃描，測量濾光片在紅外區(qū)域的透射比(見圖2)。

圖2 點型紅外火焰探測器濾光片光譜圖

3.2.2 校準(zhǔn)結(jié)果判定原則

與紫外濾光片方法相同，對于未明確規(guī)定透射比的濾光片，可分別給出不同波長下的透射比及測量結(jié)果的不確定度，由用戶對校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)?？蛇x擇波長點為 850，900，950，1 000 nm。

4 線型光束感煙火災(zāi)探測器濾光片的校準(zhǔn)及判定

4.1 校準(zhǔn)方法

波長掃描范圍設(shè)置為700～1 100 nm，符合標(biāo)準(zhǔn)要求的減光片在此波長范圍內(nèi)透射比變化較小，減光值變化不大(見圖3、圖4)，在850～950 nm 范圍內(nèi)每間隔5 nm取透射比值，以平均透射比按公式(1)計算濾光片的減光值。

感光范圍寬、光學(xué)性能差的濾光片在不同波長范圍內(nèi)透射比變化較大(見圖5)。此類減光片可分別計算800，850，900，950 nm等不同波長下的減光值。

4.2 校準(zhǔn)結(jié)果判定原則

圖3 濾光片光譜圖(減光值為10 dB)

圖4 濾光片光譜圖(減光值為0.4dB)

圖5 濾光片光譜圖(減光值標(biāo)稱值為10dB)

此類濾光片有兩個重要技術(shù)要求：一是透射比為特定量值，減光值標(biāo)稱值要求定值準(zhǔn)確；二是在規(guī)定波長范圍內(nèi)透射比變化小，減光值在不同波長下數(shù)值穩(wěn)定。圖5所示減光片透射比明顯不符合儀器使用要求。

試驗數(shù)據(jù)表明，減光值標(biāo)稱值為0.4 dB的濾光片校準(zhǔn)結(jié)果一般為0.36～0.44 dB，測量結(jié)果的不確定度為0.04 dB；減光值標(biāo)稱值為10 dB的濾光片校準(zhǔn)結(jié)果一般為9.5～10.5 dB，測量結(jié)果的不確定度為0.4 dB。

常用線型光束感煙火災(zāi)探測器濾光片減光值技術(shù)指標(biāo)及測量結(jié)果的不確定度見表1。

表1 減光值示值誤差及測量結(jié)果的不確定度

5 注意事項

不同廠家生產(chǎn)的濾光片形狀、大小不一，光學(xué)特性也有較大差異，若校準(zhǔn)方法不當(dāng)則會影響校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)時應(yīng)注意以下事項：

(1)濾光片的清潔。當(dāng)濾光片因其特定的使用場所而污染嚴(yán)重時，可用洗耳球吹凈表面浮塵，對污染嚴(yán)重的濾光片用脫脂棉蘸洗凈液(乙醇和乙醚的1∶4混合物)輕輕擦拭，注意清潔正反兩面。

(2)放置位置。濾光片多為圓形，大小各異，校準(zhǔn)時盡量使光路通過減光片中心位置，并固定好，測量時不發(fā)生松動。

(3)正反兩面測量。無固定使用方向的濾光片應(yīng)正反兩個方向進(jìn)行校準(zhǔn)。

(4)濾光片校準(zhǔn)結(jié)果差異比較大。線型光束感煙火災(zāi)探測器濾光片多數(shù)有減光值標(biāo)稱值，可根據(jù)其技術(shù)指標(biāo)判定。其它一些紫外濾光片、紅外濾光片可根據(jù)儀器說明書或執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)確定波長范圍、透射比。

6 結(jié)語

火焰探測器多安裝在可瞬間產(chǎn)生爆炸的場所，線型光束感煙探測器常用于初始火災(zāi)有煙霧形成的大空間火災(zāi)探測報警，其重要性不言而喻。根據(jù)用戶數(shù)年校準(zhǔn)情況來看，線型光束感煙探測器濾光片的數(shù)量較多，濾光片的校準(zhǔn)有助于火災(zāi)探測器的準(zhǔn)確報警。除了上述濾光片，還有一些火災(zāi)探測器使用的是紫外火焰檢測器，僅對火焰中180～260 nm的紫外光線進(jìn)行響應(yīng)，而對其它范圍的光線不敏感。因此對于一些特定濾光片還需結(jié)合儀器的使用要求進(jìn)行校準(zhǔn)。

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一種鑒別棗花蜜與糖漿摻假棗花蜜的分析方法

申請公布號：CN106932517A申請公布日：2017.07.07

申請人：山東師范大學(xué)

摘要：本發(fā)明公開一種鑒別棗花蜜與糖漿摻假棗花蜜的分析方法，具體內(nèi)容是應(yīng)用超高效液相色譜–四極桿–軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合代謝組學(xué)方法，包括：將真棗花蜜樣品和與待檢測的糖漿摻假棗花蜜樣品分別采用有機(jī)溶劑進(jìn)行前處理后，應(yīng)用超高效液相色譜–四極桿–軌道阱高分辨質(zhì)譜方法實現(xiàn)對前處理后樣品中化學(xué)成分的分離與測定，然后對得到真棗花蜜樣品與待測的棗花蜜樣品的UHPLC–MS原始數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，最后應(yīng)用多元統(tǒng)計分析方法主成分分析區(qū)分真棗花蜜與糖漿摻假棗花蜜。本方法是在對棗花蜜與糖漿摻假棗花蜜的代謝物信息進(jìn)行一個全面獲取后，結(jié)合多元統(tǒng)計分析，對棗花蜜與糖漿摻假棗花蜜進(jìn)行全面分析，完成對糖漿摻假棗花蜜的檢測。

液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法測定水果防腐保鮮劑殘留量的方法

申請公布號：CN106970169A申請公布日：2017.07.21

申請人：新疆維吾爾自治區(qū)分析測試研究院

摘要：本發(fā)明屬于測定水果防腐保鮮劑殘留量技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法測定水果防腐保鮮劑殘留量的方法。利用高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析技術(shù)，對水果中10種防腐保鮮劑殘留量分析方法進(jìn)行研究，采用QuEChERS方法萃取凈化，樣品前處理方法操作簡單，能夠滿足水果中10種保鮮劑殘留同時檢測的要求。結(jié)果表明，10種防腐保鮮劑在各自濃度范圍內(nèi)線性良好(r＞0.99)，在3個加標(biāo)水平下，回收率為80.2%～110%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6.3%。10種防腐保鮮劑的檢出限(S/N＞3)為 0.11～1.12 μg/kg。本發(fā)明操作簡便、靈敏度高、準(zhǔn)確可靠，適用于葡萄10種防腐保鮮劑殘留量的同時測定。

Calibration Method of the Filter on the Fire Detectors

Kong Xiaoping, Li Jia, Li Bo
(Henan Institute of Metrology, Zhengzhou 450008, China)

A UV–Vis–NIR spectrophotometer was used as a measuring standard to establish the fire detectors filter calibration method. The transmittance of flame detectors UV filter was determined with the calibration wavelength of 150–300 nm for spectrum scanning; the transmittance of infrared filter was determined with the calibration wavelength of 800–1 100 nm for spectrum scanning. The wavelength scanning range of the smoke detectors–line detectors was set from 700 nm to 1 100 nm, the less light was calculated with the average transmittance of 850–950 nm. Flame detector UV filter calibration results was the transmittance of 220, 240, 260, 280 nm; infrared filter calibration results was the transmittance of 850, 900, 950, 1 000 nm, the qualification of the filter was not judged. If the light attenuation value of the smoke detectors–line detectors filter is 0.4 dB or 0.9 dB, the error should not be more than 0.1 dB, while the error should not be more than 1.0 dB when the light attenuation value of the smoke detectors–line detectors filter is 10.0 dB.

filter; fire detectors; calibration

O651

A

1008–6145(2017)05–0108–04

10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.028

*國家質(zhì)檢總局科技計劃項目(2009QK287)

聯(lián)系人：孔小平；E-mail: kxp1119@163.com

2017–06–29