文/楊婷婷 王 璐 尚宏鑫

全自動消解-石墨爐原子吸收光譜法測定海洋生物體中Pb和Cd

文/楊婷婷 王 璐 尚宏鑫

以全自動消解-石墨爐原子吸收光譜法測定海洋生物體中Pb和Cd含量的方法。使用全自動消解儀消解海洋生物體后制備待測溶液，用石墨爐原子吸收光譜法測定海洋生物體中Pb和Cd的含量。實驗證明，本方法的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995，Pb和Cd的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%。方法簡便、重現(xiàn)性好，適用于批量海洋生物體樣品中Pb和Cd的測定。

海洋生物體對重金屬污染物有富集作用，尤其對海洋生物體攝入量較高的沿海居民而言，通過其攝入的重金屬等污染物極有可能對身體產(chǎn)生潛在危害，各地多種海洋生物體中均檢測到不同程度的重金屬類污染物，準(zhǔn)確測定含量，規(guī)避潛在健康風(fēng)險應(yīng)備受關(guān)注。海洋生物體含較多蛋白質(zhì)及礦物石墨爐原子吸收法（AAS）準(zhǔn)確測定該類樣品中痕量Pb和Cd的關(guān)鍵將上述產(chǎn)品消質(zhì)難于消解，以解完全。傳統(tǒng)的消解方法中都需要加入各種易揮發(fā)、腐蝕性強的酸，操作繁瑣，且易對實驗操作人員造成危害。現(xiàn)利用全自動消解儀處理海洋生物體樣品，只需向中稱取樣品，全自動消解儀按照軟件指令自動添加各種酸、避免了酸對實驗人員的傷害。能有效避免手動操作出現(xiàn)情況的發(fā)生，提高樣品處理的精密度和重復(fù)性，可同時消解大批量樣品，以其高度的自動化，達到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理，準(zhǔn)確的測定結(jié)果，提高實驗工作效率。長期大批量樣品測試的結(jié)果表明，該方法簡便可靠，有很高的應(yīng)用價值。而在此前，全自動消解儀作為一種新的樣品處理方法，在土壤樣品測定中多見報道，海洋生物體檢測中少見。

一、材料與方法

1.儀器與試劑

Aanalyst600原子吸收光譜儀；全自動消解儀；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；硝酸；高氯酸；Pb、Cd單元素元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/ml GBW（E）080129 GBW（E）080119 中國計量科學(xué)研究院）；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Nist 2976 Mussel Tissue National Institute of Standards and Technology, Nist 1566b Oyster Tissue National Institute of Standards and Technology, GBW08521 紫菜 中國計量科學(xué)研究院, GBW10023 紫菜 地球物理地球化學(xué)勘察所研究院, GBW10024 扇貝成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 地球物理地球化學(xué)勘察所研究院, GBW10050 大蝦 地球物理地球化學(xué)勘察所研究院, GBWXXXXX 縊蟶 國家海洋局第二海洋研究所）。

2.實驗方法

儀器的工作條件如表1所示。

表1.Aanalyst600原子吸收光譜儀工作條件

全自動消解儀外部

3.樣品處理

分別取適量樣品烘干至恒重，稱量適量樣品 置于消解管中，放置在消解架上。在放有樣品的消解管中加入4.5mL硝酸和0.5mL高氯酸，加熱至80℃維持1h，升溫至100℃維持1h，之后升溫至120℃維持1h，繼續(xù)升溫至140℃維持1h進行趕酸，冷卻至室溫后加入水定容至50mL，搖勻待測。

二、結(jié)果與討論

1.線性方程

按照本實驗方法，Pb濃度在0μg/L～20.0μg/L、Cd濃度在0μg/L～5.0μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，線性方程Pb為y=0.00290x-0.00048,r=0.9995;線性方程Cd為y=0.04824+0.00253,r=0.9996。見表2。

2.準(zhǔn)確度、精密度和檢出限實驗

（1）準(zhǔn)確度精密度實驗

采用全自動消解—石墨爐原子吸收光譜儀按實驗方法測定了7種海產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Nist 2976 Mussel Tissue、Nist 1566b Oyster Tissue、GBW08521 紫菜、GBW10023 紫菜、GBW10024 扇貝、GBW10050 大蝦、GBWXXXXX縊蟶，所得標(biāo)準(zhǔn)度和精密度結(jié)果參見表3。

從表中可以看出，海洋生物體標(biāo)樣中的Pb和Cd的測定結(jié)果均吻合于標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)，并且元素測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均不超過5%。

表2.線性方程及線性相關(guān)系數(shù)

表3.全自動消解—石墨爐原子吸收光譜法標(biāo)準(zhǔn)度和精密度實驗

全自動消解儀內(nèi)部

（2）檢出限實驗

方法的檢出限為連續(xù)測定試劑空白11次，測量值標(biāo)準(zhǔn)差的3倍所對應(yīng)的濃度。Pb和Cd的檢出限為5×10-3mg/Kg和1×10-3mg/Kg，見表4。本方法測定的檢出限值低于國標(biāo)法的檢出限要求（Pb81.2pg，Cd9.09pg）。滿足海洋生物體中Pb、Cd元素測定的檢出限要求。

表4.檢出限實驗結(jié)果

三、結(jié)論

采用全自動消解儀進行樣品前處理、石墨爐原子吸收光譜法測定海洋生物體中Pb和Cd的方法，經(jīng)過驗證和實際樣品測定，海洋生物體消解液準(zhǔn)確度、精密度和檢出限均能達到我國對食品檢測分析的要求。全自動消解儀可實現(xiàn)加酸、加熱控溫、樣品定容等一系列過程的軟件控制自動完成，縮短了樣品消解時間，節(jié)省了人力物力，避免了人工操作不當(dāng)對實驗結(jié)果造成的影響，規(guī)避了酸氣危害。消解管采用環(huán)繞式加熱，底部和管壁都得到加熱，加熱效率高，整體受熱均勻，每個消解管的消解進度一致，保證了實驗結(jié)果的精密度。消解速度更快，3h～4h即可消解完全，大大提高了實驗效率，耗酸少，耗能低，能達到全量分析要求，是目前批量測定海洋生物體中Pb和Cd的理想方法。

作者單位：遼寧省大連市水產(chǎn)技術(shù)推廣總站