茅林春 任興晨 李鈺金 苑佳佳 盧文靜

(1.浙江大學(xué)生物系統(tǒng)工程與食品科學(xué)學(xué)院，杭州 310058； 2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品采后重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310058；3.海洋功能食品開(kāi)發(fā)國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室(山東)，榮成 264300； 4.山東省海洋食品營(yíng)養(yǎng)研究院，榮成 264309)

帶魚(yú)魚(yú)丸腥味變化的預(yù)測(cè)模型

茅林春1,2任興晨1,2李鈺金3,4苑佳佳1,2盧文靜1,2

(1.浙江大學(xué)生物系統(tǒng)工程與食品科學(xué)學(xué)院，杭州 310058； 2.農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品采后重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，杭州 310058；3.海洋功能食品開(kāi)發(fā)國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室(山東)，榮成 264300； 4.山東省海洋食品營(yíng)養(yǎng)研究院，榮成 264309)

為研究帶魚(yú)魚(yú)糜制品冷藏過(guò)程中腥味變化的規(guī)律，以魚(yú)丸為研究對(duì)象，在不同溫度0、3、6、9、12℃下監(jiān)測(cè)魚(yú)丸腥味活性值變化，采用零級(jí)反應(yīng)方程擬合腥味活性值變化曲線，擬合系數(shù)均大于0.9。根據(jù)Arrhenius方程確定了變化速率K與溫度T的關(guān)系，建立腥味活性值變化預(yù)測(cè)模型F=2.332×1013e-8 190/Tt+5.035。貯藏期間F的實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差在15%以?xún)?nèi)，證明該模型能夠較準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)魚(yú)丸腥味活性值的變化。

帶魚(yú); 魚(yú)丸; 腥味; 活性值; 預(yù)測(cè)模型

引言

魚(yú)糜制品營(yíng)養(yǎng)豐富、味美價(jià)廉、食用方便，受到廣大消費(fèi)者的青睞[1]。同時(shí)，其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，處理原料魚(yú)的能力大，可以在漁汛期集中處理原料魚(yú)加工成魚(yú)糜，解決漁汛期漁貨集中的問(wèn)題，有效提高魚(yú)類(lèi)的利用價(jià)值，增加經(jīng)濟(jì)效益[1]。魚(yú)糜制品已成為目前水產(chǎn)品深加工和提高水產(chǎn)資源綜合利用率的重要途徑[2]。

帶魚(yú)營(yíng)養(yǎng)豐富，蛋白質(zhì)含量高，產(chǎn)量大，是我國(guó)魚(yú)糜制品的主要原料之一[3]。魚(yú)糜制品在冷凍條件下貯運(yùn)，存在能耗大、成本高的問(wèn)題，且彈性下降，食用品質(zhì)大大降低[4]。而冷藏貯運(yùn)不僅能夠節(jié)省成本，還能提高食用品質(zhì)。但是，魚(yú)糜制品在冷藏過(guò)程中易產(chǎn)生魚(yú)腥味、土腥味等不良?xì)馕?，并且腥味逐漸增大，嚴(yán)重影響了魚(yú)糜制品的風(fēng)味，降低其商品價(jià)值[2]。

加工以后貯運(yùn)過(guò)程的腥味變化是影響?hù)~(yú)糜制品品質(zhì)的重要因素?，F(xiàn)有的跟蹤檢測(cè)方法就是在貯藏過(guò)程中對(duì)魚(yú)糜制品進(jìn)行抽樣檢測(cè)，且不同貯藏條件下的魚(yú)糜制品都需進(jìn)行抽測(cè)，不但會(huì)耗費(fèi)大量的人力，還造成了產(chǎn)品的浪費(fèi)[5]。因此，建立魚(yú)糜制品腥味變化的預(yù)測(cè)模型，根據(jù)貯藏條件就能夠?qū)π任哆M(jìn)行有效的預(yù)測(cè)，可大大節(jié)省人力和物力。目前對(duì)腥味的研究集中于腥味物質(zhì)種類(lèi)和成分的檢測(cè)，而關(guān)于冷藏過(guò)程中腥味變化的研究很少[6]。有關(guān)腥味變化預(yù)測(cè)模型的研究還未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。

本文將食品品質(zhì)變化預(yù)測(cè)模型的研究方法引入腥味變化的研究中，通過(guò)監(jiān)測(cè)不同冷藏溫度下帶魚(yú)魚(yú)丸腥味活性值的變化，建立腥味活性值預(yù)測(cè)模型，用于評(píng)價(jià)帶魚(yú)魚(yú)丸冷藏過(guò)程中的腥味，力求為魚(yú)糜制品腥味的研究提供基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

冰鮮帶魚(yú)，購(gòu)于杭州市溫州村農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。2-辛酮為色譜純，上海晶純生化科技股份有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

AUX-J19型絞肉機(jī)，奧克斯集團(tuán)有限公司；Universal 320R型臺(tái)式離心機(jī)，德國(guó)Hettich科學(xué)儀器公司；FSH-2A FS-2型可調(diào)分散器，金壇市科析儀器有限公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋，浙江省嘉興市俊思儀器設(shè)備廠；7890N/5975型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司；固相微萃取前處理平臺(tái)，德國(guó)Gerstel公司；50/30 μm DVB/CAR on PDMS萃取頭，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司；HP-5MS型氣相毛細(xì)管色譜柱，美國(guó)Agilent公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

帶魚(yú)魚(yú)糜制品的種類(lèi)有魚(yú)丸、魚(yú)糕、魚(yú)卷等，本文以魚(yú)丸為研究對(duì)象。

1.3.1帶魚(yú)魚(yú)丸的制作

制作工藝流程為：冰鮮帶魚(yú)→去內(nèi)臟、去頭、去鱗→清洗→采肉→絞肉→漂洗→脫水→魚(yú)糜→斬拌→成型→加熱凝膠化→冷卻→魚(yú)丸。

(1)絞肉：將250 g魚(yú)肉放入AUX-J19型家用多功能絞肉機(jī)中，絞肉30 s。

(2)漂洗：水溫4℃，液料比(水的體積與魚(yú)肉質(zhì)量的比值)3 mL/g，先緩慢攪拌5 min，再靜置10 min，用紗布濾掉漂洗液，重復(fù)2次，并在第3次漂洗中加入0.003 g/mL的食鹽[7]。

(3)脫水：用紗布預(yù)脫水后用離心機(jī)脫水，以3 000 r/min轉(zhuǎn)速離心10 min，倒出水分，至濾出的水不呈線狀流出。

(4)斬拌：將魚(yú)糜放入斬拌機(jī)內(nèi)，先空斬15 s，進(jìn)一步提取魚(yú)肉的肌纖維組織，使鹽溶性蛋白質(zhì)充分溶出。后加入淀粉(15%)、鹽(3%)、水(15%)繼續(xù)斬拌30 s。

(5)成型：將斬拌后的魚(yú)糜手工成丸，每個(gè)魚(yú)丸的質(zhì)量為(4±0.5)g。

(6)加熱凝膠化：水浴45℃條件下凝膠化20 min后，沸水煮3 min。

(7)冷卻：加熱結(jié)束后立刻放入冰水中充分冷卻后，瀝干水分，放于4℃冰箱中靜置12 h。

1.3.2揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)

帶魚(yú)魚(yú)丸在6℃下分別貯藏0、3、6、9、12 d后，用SPME-GC-MS聯(lián)用儀進(jìn)行揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)，每個(gè)樣品重復(fù)5次。

(1)固相微萃取條件

萃取頭在270℃下活化15 min。樣品(3 g)加7 mL飽和食鹽水混合，在冰上以10 000 r/min轉(zhuǎn)速進(jìn)行勻漿1 min，將勻漿液倒入20 mL進(jìn)樣瓶中，迅速用隔墊密封，60℃下平衡15 min。插入萃取頭，60℃下萃取45 min。進(jìn)樣口250℃下解析5 min[8]。

(2)氣質(zhì)條件

氣相色譜：程序升溫，柱初溫40℃，保持3 min，以5℃/min的速度升溫到200℃，保持2 min，再以10℃/min上升到250℃，保持5 min；載氣為氦氣，流量1.0 mL/min，不分流模式進(jìn)樣。

質(zhì)譜：溶劑切除時(shí)間2 min，離子化方式EI，電離電壓70 eV，離子源溫度230℃，傳輸線溫度280℃，四極桿溫度150℃；質(zhì)譜掃描范圍35～350。

(3)揮發(fā)性物質(zhì)定性分析

GC-MS實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理通過(guò)GC-MSD 化學(xué)工作站完成，未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索同時(shí)與NIST11進(jìn)行匹配定性，當(dāng)匹配度大于85時(shí)，鑒定結(jié)果才予以采納。

(4)揮發(fā)性物質(zhì)半定量分析

揮發(fā)性物質(zhì)質(zhì)量比計(jì)算公式為

式中M——揮發(fā)性物質(zhì)質(zhì)量比，ng/g

Av——揮發(fā)性物質(zhì)峰面積，μV·s

As——標(biāo)準(zhǔn)物峰面積，μV·s

1.3.3腥味活性值F變化預(yù)測(cè)模型

將帶魚(yú)魚(yú)丸分別在0、3、6、9、12℃下貯藏，每3 d進(jìn)行揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)，條件同1.3.2節(jié)，每個(gè)樣品重復(fù)5次。根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道的各揮發(fā)性物質(zhì)氣味特征，將呈魚(yú)腥味或土腥味的揮發(fā)性物質(zhì)確定為腥味物質(zhì)，并計(jì)算其腥味活性值，將各腥味物質(zhì)的腥味活性值的累加作為魚(yú)丸的腥味活性值F，計(jì)算公式為

F=∑C/D

式中C——腥味物質(zhì)質(zhì)量比，ng/g

D——腥味物質(zhì)閾值，ng/g

(1)F動(dòng)力學(xué)分析

分別用零級(jí)和一級(jí)反應(yīng)模型來(lái)擬合F變化，擬合系數(shù)決定最佳反應(yīng)級(jí)數(shù)。零級(jí)和一級(jí)模型分別為：

零級(jí)反應(yīng)

F=F0+Kt

(1)

一級(jí)反應(yīng)

F=F0eKt

(2)

式中F0——帶魚(yú)魚(yú)丸貯藏前總腥味活性值

K——F變化速率t——貯藏時(shí)間

變化速率K與溫度T的關(guān)系一般遵循Arrhenius方程[8]，即

K=K0e-Ea/(RT)

(3)

式中K0——F變化速率常數(shù)

Ea——活化能

R——摩爾氣體常量，取8.315 J/(mol·K)

將式(3)分別代入式(1)、(2)中，得到F預(yù)測(cè)方程：

零級(jí)模型

F=F0+K0e-Ea/(RT)t

(4)

一級(jí)模型

F=F0exp(K0e-Ea/(RT)t)

(5)

(2)預(yù)測(cè)模型的驗(yàn)證

用帶魚(yú)魚(yú)丸在3℃貯藏時(shí)F的預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值的相對(duì)誤差驗(yàn)證模型的準(zhǔn)確性，計(jì)算公式為

(6)

式中δ——相對(duì)誤差

Fp——F的預(yù)測(cè)值

Fm——F的實(shí)測(cè)值

2 結(jié)果與分析

2.1 帶魚(yú)魚(yú)丸揮發(fā)性化合物含量的變化

帶魚(yú)魚(yú)丸中共檢測(cè)到34種揮發(fā)性物質(zhì)，其中醛類(lèi)9種，酮類(lèi)3種，醇類(lèi)6種，芳香族4種，直鏈烴類(lèi)8種，其他化合物4種，如表1所示。

醛類(lèi)化合物是脂肪氧化的重要產(chǎn)物[9]，其閾值很低，對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)很大[10]。隨著貯藏時(shí)間的增加，醛類(lèi)物質(zhì)含量不斷上升。實(shí)驗(yàn)中共檢測(cè)到9種醛類(lèi)物質(zhì)，包括己醛、辛醛、壬醛、癸醛、十二醛等飽和直鏈醛和E,E-2,4-壬二烯醛、E-2-辛烯醛、E-2-癸烯醛、E-2-十一烯醛等烯醛類(lèi)。其中己醛是含量最大的醛類(lèi)物質(zhì)，被認(rèn)為是魚(yú)腥味的代表物質(zhì)，是魚(yú)腥味的關(guān)鍵成分[9]。辛醛具有油脂氧化味，也有報(bào)道稱(chēng)其與魚(yú)腥味有關(guān)[11]；壬醛[12]、E-2-癸烯醛[13]具有魚(yú)腥味。E，E-2,4-壬二烯醛呈強(qiáng)烈的花果和油脂香氣，有雞湯香味[14]。十二醛具有強(qiáng)烈的脂肪香氣，癸醛具有柑橘香味，E-2-辛烯醛具有脂肪氣息、清香香氣，E-2-十一烯醛具有清香氣味[15]。

酮類(lèi)物質(zhì)可能是由不飽和脂肪酸降解而來(lái)，具有特殊的香氣，且酮類(lèi)物質(zhì)含量少，閾值高，一般認(rèn)為對(duì)魚(yú)腥味影響不大[16]。本實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到3種酮類(lèi)，呋喃酮微量存在于食品、煙草、飲料中，有增香修飾效果，因而廣泛用作食品、煙草、飲料的增香劑[16]。關(guān)于2-甲基-3-辛酮、苯基苯丙酮的報(bào)道很少。

醇類(lèi)物質(zhì)主要由脂肪的氧化分解或糖基化合物的還原產(chǎn)生[17]。飽和醇類(lèi)氣味閾值較高，一般對(duì)氣味影響不大。不飽和醇類(lèi)閾值較低，對(duì)魚(yú)肉氣味有一定的影響。1-辛烯-3-醇的閾值僅1 ng/g，該物質(zhì)具有蘑菇味以及油膩的氣味，被認(rèn)為是水產(chǎn)品中土腥味的來(lái)源[18]。本實(shí)驗(yàn)檢測(cè)到的其他醇類(lèi)未在腥味物質(zhì)的有關(guān)文章中報(bào)道。

烴類(lèi)化合物包括芳香族和直鏈烴類(lèi)。芳香族化合物可能從環(huán)境污染物中轉(zhuǎn)移到魚(yú)體內(nèi)，貯藏過(guò)程中芳香族化合物含量變化很少。實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到的芳香族化合物含量變化，有可能是由實(shí)驗(yàn)中的雜質(zhì)產(chǎn)生的[19]。直鏈烴類(lèi)化合物共8種，含量較大，包括5種烷類(lèi)和3種烯類(lèi)。烷烴類(lèi)閾值高，對(duì)風(fēng)味無(wú)影響。烯烴類(lèi)化合物可產(chǎn)生醛類(lèi)和酮類(lèi)，是產(chǎn)生魚(yú)腥味的潛在物質(zhì)[20]。

其他化合物主要為酯類(lèi)和呋喃類(lèi)。2-戊基呋喃可能是亞油酸氧化的產(chǎn)物，是脂質(zhì)氧化的重要指示物，具有豆香、果香、青香[21]。酯類(lèi)化合物一般會(huì)賦予食品一種果香[22]，但本實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到的酯類(lèi)化合物含量小，對(duì)水產(chǎn)品腥味無(wú)影響。

2.2腥味活性值F變化的預(yù)測(cè)模型

帶魚(yú)魚(yú)丸中主要腥味物質(zhì)為醛類(lèi)和少量的醇類(lèi)，包括己醛、辛醛、壬醛、E-2-癸烯醛和1-辛烯-3-醇。在0、3、6、9、12℃不同溫度下貯藏的帶魚(yú)魚(yú)丸的F變化如表2所示，隨著貯藏時(shí)間的增加，F(xiàn)呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。

表1 帶魚(yú)魚(yú)丸的揮發(fā)性化合物含量變化Tab.1 Volatile compounds in hairtail fish balls

在食品加工或貯藏過(guò)程中，食品品質(zhì)的變化大多由化學(xué)反應(yīng)引起，大多數(shù)與食品品質(zhì)相關(guān)的變化規(guī)律都遵循零級(jí)或一級(jí)反應(yīng)[23]。而腥味物質(zhì)的變化也是由脂肪酸氧化等化學(xué)反應(yīng)引起，同樣遵循零級(jí)或一級(jí)反應(yīng)。分別用零級(jí)和一級(jí)反應(yīng)模型來(lái)擬合F變化，F(xiàn)變化的動(dòng)力學(xué)分析如表3所示。除了273 K冷藏條件，其他溫度下零級(jí)反應(yīng)的擬合程度均高于一級(jí)反應(yīng)，且決定系數(shù)均大于0.95，在273 K時(shí)零級(jí)反應(yīng)的R2>0.9，擬合程度也較好。因此判斷腥味物質(zhì)變化符合零級(jí)反應(yīng)，并且零級(jí)反應(yīng)在食品品質(zhì)變化中常有報(bào)道[5]。則F值與變化速率K及時(shí)間t的關(guān)系為F=Kt+5.035。

變化速率K與溫度T的關(guān)系可以用Arrhenius方程，即lnK=lnK0-Ea/(RT)來(lái)描述，以lnK對(duì)1/T作線性圖(圖1)，則斜率為-Ea/R[24]，得到回歸方程y=-8 190.900x+30.776，R2為0.964。計(jì)算得Ea為6.810×104J/mol，K0為2.332×1013d-1。所以K與T的關(guān)系為K=2.332×1013e-8 190/T。因此魚(yú)糜制品在不同溫度(0～15℃)貯藏時(shí)腥味活性值變化預(yù)測(cè)模型為：F=2.332×1013e-8 190/Tt+5.035。

2.3 預(yù)測(cè)模型的驗(yàn)證

帶魚(yú)魚(yú)丸在3℃貯藏時(shí)所得F的實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值進(jìn)行比較。將溫度T為3℃即276 K代入預(yù)測(cè)模型中，得到預(yù)測(cè)值F=3.024t+5.035。比較結(jié)果見(jiàn)表4。在貯藏的前12 d內(nèi)，實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差均在15%以?xún)?nèi)?？梢?jiàn)該模型能夠較準(zhǔn)確地反映冷藏條件下帶魚(yú)魚(yú)糜制品的腥味活性值的變化。

表2 不同溫度下帶魚(yú)魚(yú)丸F的變化Tab.2 Change of F in hairtail fish balls stored at different temperatures

表3 帶魚(yú)魚(yú)丸冷藏時(shí)F變化的動(dòng)力學(xué)分析Tab.3 Kinetic analysis of F in hairtail fish balls during chilled storage

圖1 變化速率K與溫度T關(guān)系圖Fig.1 Relationship between change rate K and temperature

3 結(jié)束語(yǔ)

帶魚(yú)魚(yú)丸的揮發(fā)性化合物主要有醛類(lèi)、酮類(lèi)、醇類(lèi)、烴類(lèi)、其他酯類(lèi)和呋喃類(lèi)等。主要呈腥物質(zhì)有己醛、辛醛、壬醛、E-2-癸烯醛、1-辛烯-3-醇。腥味活性值F在不同溫度下的變化符合零級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型，決定系數(shù)均大于0.9，即呈線性變化規(guī)律，則F=Kt+5.035。通過(guò)Arrhenius方程確定了變化速率K與溫度T的關(guān)系K=2.332×1013e-8 190/T。因此帶魚(yú)魚(yú)丸在冷藏(0～15℃)期間腥味活性值F變化預(yù)測(cè)模型為：F=2.332×1013e-8 190/Tt+5.035。3℃下F的實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差在15%以?xún)?nèi)，可見(jiàn)該模型能夠較準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)帶魚(yú)魚(yú)丸腥味活性值的變化。

表4 帶魚(yú)魚(yú)丸在3℃貯藏時(shí)F實(shí)測(cè)值和預(yù)測(cè)值比較Tab.4 Comparison of measured and predicted F values of hairtail fish balls stored at 3℃

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PredictiveModelofFishyOdorforHairtailFishBall

MAO Linchun1,2REN Xingchen1,2LI Yujin3,4YUAN Jiajia1,2LU Wenjing1,2

(1.CollegeofBiosystemsEngineeringandFoodScience,ZhejiangUniversity,Hangzhou310058,China2.KeyLaboratoryofPostharvestHandlingAgro-Products,MinistryofAgriculture,Hangzhou310058,China3.NationalandLocalUnitedEngineeringLaboratoryofMarineFunctionalFoodDevelopment(Shandong),Rongcheng264300,China4.MarineFoodandNutritionResearchInstituteofShandongProvince,Rongcheng264309,China)

Hairtail is regarded as one of the main raw materials for surimi-based products in China because of its large production and abundant nutrition.Hairtail fish ball is welcomed by the people.However, the fishy odor develops gradually during refrigerated storage, which influences the eating quality and commodity value.So, it is important to predict the change of fishy odor.To evaluate and predict the fishy odor in hairtail fish ball during refrigerated storage, the concentration of fishy odor compounds was detected every 3 d at 0℃, 3℃, 6℃, 9℃ and 12℃.In addition, fishy-odor activity value (F) was calculated through the ratio of concentration of fishy odor compounds to corresponding threshold.The change curve ofFwas fitted using zero order reaction equation and one order reaction equation.The fitting coefficient of zero order reaction curve was higher than that of one order reaction curve, which was greater than 0.9.The change rateKwas the slope of zero order reaction fitting curve.Arrhenius equation described the relationship of change rateKand temperatureT, asK=2.332×1013e-8 190/T.The predictive model of fishy odor was established asF=2.332×1013e-8 190/Tt+5.035.The actual and predictiveFvales during storage were compared, and the relative errors were within 15%.Therefore, the model was proved to be effective to predict the change of fishy odor in surimi products during storage.

hairtail; fish ball; fishy odor; activity value; predictive model

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.10.044

TS254.4

A

1000-1298(2017)10-0345-06

2017-01-20

2017-02-12

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2015BAD17B03)和浙江省重點(diǎn)計(jì)劃項(xiàng)目(2015C02046)

茅林春(1962—)，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事農(nóng)產(chǎn)品及水產(chǎn)品加工保鮮研究，E-mail：linchun@zju.edu.cn