俞建峰 - 傅 劍 謝耀聰 - 鄭向陽(yáng) - 趙 江 g

(1. 江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214122；2. 江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214122) (1. School of Mechanical Engineering, Jiangnan University, Wuxi, Jiangsu 214122, China; 2. Jiangsu Key Laboratory of Advanced Food Manufacturing Equipment & Technology, Wuxi, Jiangsu 214122, China)

淀粉分離用超重力微旋流裝置分離性能研究

俞建峰1,2YUJian-feng1,2傅 劍1,2FUJian1,2謝耀聰1,2XIEYao-cong1,2鄭向陽(yáng)1,2ZHENGXiang-yang1,2趙 江1,2ZHAOJiang1,2

(1. 江南大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，江蘇 無(wú)錫 214122；2. 江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 無(wú)錫 214122) (1.SchoolofMechanicalEngineering,JiangnanUniversity,Wuxi,Jiangsu214122,China; 2.JiangsuKeyLaboratoryofAdvancedFoodManufacturingEquipment&Technology,Wuxi,Jiangsu214122,China)

設(shè)計(jì)了一種新型超重力微旋流裝置。采用單因素和雙因素試驗(yàn)方法，研究進(jìn)料流量、底流分率、進(jìn)料濃度和溢流口直徑對(duì)大米淀粉和馬鈴薯淀粉分離性能的影響。結(jié)果表明：在單因素試驗(yàn)中，進(jìn)料流量、底流分率和進(jìn)料濃度對(duì)淀粉的分離總效率的影響較明顯；在雙因素試驗(yàn)中，進(jìn)料濃度、溢流口直徑和底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的主效應(yīng)極顯著；進(jìn)料濃度和底流分率的交互效應(yīng)極顯著，溢流口直徑和底流分率的交互效應(yīng)極顯著。

淀粉分離；微旋流裝置；分離效率；雙因素方差分析

淀粉是以碳水化合物的形式存儲(chǔ)在高等植物內(nèi)部，為人類和動(dòng)物提供營(yíng)養(yǎng)，是食品和非食品行業(yè)常用的重要原材料之一[1]。由于淀粉具有制備容易、價(jià)格低廉和使用性能良好等優(yōu)點(diǎn)，因此在包裝薄膜、生物塑料和納米填充材料等領(lǐng)域均得到了應(yīng)用[2-3]。工業(yè)中常以大米為原料制備大米淀粉[4]，大米淀粉顆粒比較小，粒徑一般分布在2～8 μm，常應(yīng)用于造紙、醫(yī)藥合成、嬰兒和胃癌患者食品生產(chǎn)等領(lǐng)域[5]。馬鈴薯淀粉主要從成熟馬鈴薯中獲得，其顆粒比較大，一般分布在10～100 μm[6]。

工業(yè)生產(chǎn)中一般采用浸漬→磨漿→分離→漂洗→干燥等工藝分離提取大米淀粉[7]，采用磨碎→流槽分離→漂洗→干燥等工藝分離提取馬鈴薯淀粉[8]，其中淀粉漿料的分離是生產(chǎn)中重要的單元操作。旋流分離技術(shù)是基于離心沉降和密度差分原理的一種高效的非均相混合物分離技術(shù)[9]，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于化工、石油、制藥、食品等許多行業(yè)，在分離、澄清、濃縮、顆粒的分級(jí)與分選等生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)用良好，生產(chǎn)效率高[10]。旋流分離設(shè)備無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、設(shè)備緊湊、占地面積小和設(shè)備成本低等優(yōu)點(diǎn)，在淀粉加工領(lǐng)域廣泛應(yīng)用[11-12]。

旋流裝置分離性能的影響因素主要包含物料參數(shù)、操作參數(shù)和結(jié)構(gòu)參數(shù)[13-14]。許多研究關(guān)注于應(yīng)用10 mm直徑微旋流裝置分離微細(xì)顆粒。Hwang等[15]應(yīng)用10 mm直徑微旋流裝置從水中分離碳酸鈣顆粒，在進(jìn)料壓力為0.4 MPa時(shí)切割粒徑達(dá)到3 μm。Cilliers等[16]利用10 mm直徑微旋流裝置來(lái)分離微細(xì)顆粒，在進(jìn)料壓力為0.35 MPa時(shí)切割粒徑達(dá)到2.8 μm。旋流管直徑越小，微旋流裝置的分離性能越好[17]。目前，在不同的物料參數(shù)和結(jié)構(gòu)參數(shù)條件下應(yīng)用旋流管直徑為8 mm的微旋流裝置進(jìn)行淀粉分離的研究尚未見(jiàn)報(bào)道。本研究分別以大米淀粉和馬鈴薯淀粉為試驗(yàn)材料，采用單因素試驗(yàn)方法，探究進(jìn)料流量、底流分率以及進(jìn)料濃度對(duì)2種淀粉分離總效率的影響；然后采用雙因素方差分析法[18-20]，對(duì)大米淀粉分離總效率的影響因素(進(jìn)料濃度、溢流口直徑和底流分率)進(jìn)行顯著性分析。旨在為微旋流裝置在淀粉生產(chǎn)中的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大米淀粉：安徽省聯(lián)合米業(yè)有限公司；

馬鈴薯淀粉：凱宏淀粉有限責(zé)任公司；

超重力微旋流裝置(見(jiàn)圖1)：旋流管直徑為8 mm，筆者所在單位自主研發(fā)；

1. 攪拌器 2. 手動(dòng)球閥 3. 泵 4. 壓力表 5. 旋流管腔圖1 超重力微旋流裝置示意圖Figure 1 The diagram of the ultra-high-gravity mini-hydrocyclone

電子精密天平：ARB120型，奧豪斯國(guó)際貿(mào)易(上海)有限公司；

激光衍射粒度分析儀：Mastersizer2000型，英國(guó)馬爾文儀器有限公司；

恒溫鼓風(fēng)烘干干燥箱：DHG-9076A型，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 淀粉漿料的制備 將大米淀粉分散到自來(lái)水中，進(jìn)行預(yù)攪拌，配成質(zhì)量濃度為0.5%的淀粉漿料；進(jìn)行大米淀粉分離試驗(yàn)時(shí)，將預(yù)混合的大米淀粉漿料倒入微旋流裝置攪拌罐，攪拌10 min，充分混合均勻后即可開(kāi)始試驗(yàn)；其他濃度的淀粉漿料制備方法同上。馬鈴薯淀粉漿料制備與大米淀粉漿料制備方法相同。圖2為大米淀粉和馬鈴薯淀粉粒度分布曲線，所測(cè)大米淀粉的平均粒徑d50為7.2 μm，馬鈴薯淀粉的平均粒徑d50為33.8 μm。

圖2 大米淀粉和馬鈴薯淀粉粒度分布曲線Figure 2 The particle size distribution of rice and potato starch

1.2.2 淀粉分離總效率的測(cè)定

(1) 底流分率測(cè)定：采用稱量—計(jì)時(shí)法測(cè)量微旋流裝置溢流質(zhì)量流量和底流質(zhì)量流量，由恒定流連續(xù)性方程計(jì)算進(jìn)料流量。采用式(1)計(jì)算微旋流裝置的底流分率。

(1)

式中：

Rf——微旋流裝置的底流分率，%；

Qu——微旋流裝置的底流質(zhì)量流量，kg/h；

Qo——微旋流裝置的溢流質(zhì)量流量，kg/h。

(2) 底流質(zhì)量濃度測(cè)定：對(duì)每個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)底流取3個(gè)樣，分別進(jìn)行烘干，用烘干稱重法計(jì)算微旋流裝置底流質(zhì)量濃度，最后取3組平均值為最終底流質(zhì)量濃度。采用式(2)計(jì)算底流質(zhì)量濃度。

(2)

式中：

Cu——微旋流裝置的底流質(zhì)量濃度，%；

m0——空的烘干器皿的質(zhì)量，g；

m1——取樣漿料和烘干器皿的總質(zhì)量，g；

m2——烘干后的淀粉顆粒和烘干器皿的總質(zhì)量，g。

(3) 分離總效率：微旋流裝置的分離總效率是反映其分離性能的一項(xiàng)重要參數(shù)。根據(jù)底流淀粉回收率定義旋流裝置的分離總效率，為底流中的固含量與進(jìn)料中的固含量的比值。采用式(3)計(jì)算分離總效率。

(3)

式中：

ET——微旋流裝置的分離總效率，%；

Cu——微旋流裝置的底流質(zhì)量濃度，%；

Ci——微旋流裝置的進(jìn)料質(zhì)量濃度，g/g；

Qu——微旋流裝置的底流質(zhì)量流量，kg/h；

Qi——微旋流裝置的進(jìn)料質(zhì)量流量，kg/h。

1.2.3 淀粉分離級(jí)效率E(x)的測(cè)定

(1) 粒度測(cè)定：采用Mastersizer2000型激光衍射粒度分析儀對(duì)漿料中淀粉顆粒粒徑進(jìn)行測(cè)定，從而獲得淀粉漿料的粒度分布曲線(見(jiàn)圖1)，單位μm。

(2) 分離級(jí)效率：分離級(jí)效率是結(jié)合分離總效率和粒度分布規(guī)律，評(píng)判微旋流裝置分離性能的一個(gè)綜合指標(biāo)。采用式(4)計(jì)算分離級(jí)效率。

(4)

式中：

E(x)——大小為xμm的顆粒的分離總效率，%；

Cu——微旋流裝置的底流質(zhì)量濃度，%；

Ci——微旋流裝置的進(jìn)料質(zhì)量濃度，g/g；

Qu——微旋流裝置的底流質(zhì)量流量，kg/h；

Qi——微旋流裝置的進(jìn)料質(zhì)量流量，kg/h；

fu(x)——底流中大小為xμm的顆粒體積粒度分布頻率，%；

fi(x)——進(jìn)料中大小為xμm的顆粒體積粒度分布頻率，%。

1.2.4 進(jìn)料流量對(duì)淀粉分離總效率的影響 分別以大米淀粉和馬鈴薯淀粉漿料為材料進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：溢流口直徑2.0 mm，進(jìn)料濃度0.5%，底流分率35%。通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門改變進(jìn)料流量，通過(guò)調(diào)節(jié)底流閥門和溢流閥門固定底流分率。分別記錄每個(gè)進(jìn)料流量及與試驗(yàn)點(diǎn)相應(yīng)的溢流流量和底流流量，并同時(shí)取3個(gè)底流樣品用于濃度測(cè)定。

1.2.5 底流分率對(duì)淀粉分離總效率的影響 分別以大米淀粉和馬鈴薯淀粉漿料為材料進(jìn)行以下試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：溢流口直徑2.0 mm，進(jìn)料流量1 440 kg/h，進(jìn)料濃度0.5%。通過(guò)調(diào)節(jié)底流閥門和溢流閥門來(lái)改變底流分率，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門固定進(jìn)料流量。分別記錄每個(gè)底流分率試驗(yàn)點(diǎn)相應(yīng)的溢流流量和底流流量，并同時(shí)取3個(gè)底流樣品用于濃度測(cè)定。

1.2.6 進(jìn)料濃度對(duì)淀粉分離總效率的影響 分別以大米淀粉和馬鈴薯淀粉漿料為材料進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：溢流口直徑2.0 mm，進(jìn)料流量1 440 kg/h和底流分率32%。通過(guò)制備質(zhì)量濃度不同的淀粉漿料來(lái)改變進(jìn)料濃度。分別記錄每個(gè)進(jìn)料濃度及試驗(yàn)點(diǎn)相應(yīng)的溢流流量和底流流量，并同時(shí)取3個(gè)底流樣品用于濃度測(cè)定。

1.2.7 不同進(jìn)料濃度底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的影響 以大米淀粉漿料為材料進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：溢流口直徑2.0 mm，進(jìn)料流量1 440 kg/h。分別制備質(zhì)量濃度為0.3%，0.5%，1.0% 3種淀粉漿料。通過(guò)調(diào)節(jié)底流閥門和溢流閥門改變底流分率，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門固定進(jìn)料流量。分別記錄每個(gè)底流分率及試驗(yàn)點(diǎn)相應(yīng)的溢流流量和底流流量，并同時(shí)取3個(gè)底流樣品用于濃度測(cè)定。

1.2.8 不同溢流口直徑底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的影響 以大米淀粉漿料為材料進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：進(jìn)料濃度0.5%，進(jìn)料流量1 440 kg/h。選用溢流口直徑2.0，2.2，2.4 mm 3種8 mm旋流管。通過(guò)調(diào)節(jié)底流閥門和溢流閥門改變底流分率，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門固定進(jìn)料流量。分別記錄每個(gè)底流分率及試驗(yàn)點(diǎn)相應(yīng)的溢流流量和底流流量，并同時(shí)取3個(gè)底流樣品用于濃度測(cè)定。

1.2.9 底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的影響 以大米淀粉漿料為材料進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)條件：溢流口直徑2.0 mm，進(jìn)料流量1 440 kg/h，進(jìn)料濃度0.5%。通過(guò)調(diào)節(jié)底流閥門和溢流閥門來(lái)改變底流分率，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)料閥門固定進(jìn)料流量。分別記錄每個(gè)底流分率及試驗(yàn)點(diǎn)相應(yīng)的溢流流量和底流流量，并同時(shí)取3個(gè)底流樣品用于濃度測(cè)定，取一個(gè)進(jìn)料樣品和一個(gè)底流樣品用于粒度測(cè)定。

2 結(jié)果與分析

2.1 進(jìn)料流量對(duì)淀粉分離總效率的影響

由圖3可知，隨著進(jìn)料流量的增加，大米淀粉和馬鈴薯淀粉的分離總效率均呈先增加后下降的趨勢(shì)，且馬鈴薯淀粉的分離總效率高于大米淀粉的分離總效率。大米淀粉最優(yōu)進(jìn)料流量1 152 kg/h時(shí)，分離總效率為80.7%；馬鈴薯淀粉最優(yōu)進(jìn)料流量1 260 kg/h，分離總效率為82.2%。試驗(yàn)結(jié)果表明，馬鈴薯淀粉的最佳進(jìn)料流量要大于大米淀粉的，可能是馬鈴薯淀粉顆粒一般比大米淀粉顆粒大，所以分離時(shí)需要更大的進(jìn)料流量來(lái)產(chǎn)生更大的離心力。馬鈴薯淀粉的分離總效率要高于大米淀粉的，可能是相同試驗(yàn)條件下，大顆粒較小顆粒更容易分離。

圖3 進(jìn)料流量對(duì)淀粉分離總效率的影響Figure 3 Effect of the feed flow rate on the total separation efficiency

2.2 底流分率對(duì)淀粉分離總效率的影響

由圖4可知，隨著底流分率的增加，大米淀粉和馬鈴薯淀粉的分離總效率均呈先升后降的趨勢(shì)，且馬鈴薯淀粉的分離總效率高于大米淀粉的。大米淀粉最佳底流分率(38%)的分離總效率為72.5%；馬鈴薯淀粉最佳底流分率(36%)的分離總效率為78.0%。馬鈴薯淀粉的最佳底流分率比大米淀粉的小2%，但馬鈴薯淀粉的分離總效率卻比大米淀粉的高出5.5%。

圖4 底流分率對(duì)淀粉分離總效率的影響Figure 4 Effect of the split ratio on the total separation efficiency

2.3 進(jìn)料濃度對(duì)淀粉分離總效率的影響

由圖5可知，隨著進(jìn)料濃度的增加，大米淀粉和馬鈴薯淀粉的分離總效率均呈先升后降的趨勢(shì)；進(jìn)料濃度為0.5%時(shí)，大米淀粉和馬鈴薯淀粉的分離總效率均達(dá)到最高，分別為77.3%，82.6%。進(jìn)料濃度在0.5%～0.6%時(shí)，2種淀粉的分離總效率都明顯高于其他濃度條件下的；當(dāng)進(jìn)料濃度>0.6%時(shí)，2種淀粉的分離總效率都顯著降低，可能是超過(guò)了旋流裝置的分離能力。

圖5 進(jìn)料濃度對(duì)淀粉分離總效率的影響Figure 5 Effect of the feed concentration on the total separation efficiency

2.4 不同進(jìn)料濃度底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的影響

由圖6可知，在不同進(jìn)料濃度下，大米淀粉的分離總效率隨著底流分率的增加呈先升后降的趨勢(shì)。進(jìn)料濃度為0.5%時(shí)，大米淀粉的分離總效率大于進(jìn)料濃度為0.3%和1.0%的，與圖5中結(jié)果相符。進(jìn)料濃度0.3%，底流分率30%時(shí)，大米淀粉的分離總效率達(dá)到最大(69.2%)；進(jìn)料濃度0.5%，底流分率29%時(shí)，大米淀粉的分離總效率達(dá)到最大(72.4%)；進(jìn)料濃度1.0%，底流分率35%時(shí)，大米淀粉的分離總效率達(dá)到最大(64.5%)；由以上分析可知，進(jìn)料濃度變大，所需的底流分率也變大。

對(duì)進(jìn)料濃度和底流分率進(jìn)行雙因素方差分析，結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，進(jìn)料濃度和底流分率2個(gè)因素對(duì)大米淀粉分離總效率均有極顯著性影響(P<0.001)，且交互作用效應(yīng)極顯著(P<0.001)。

圖6 不同進(jìn)料濃度底流分率對(duì)大米淀粉分離 總效率的影響

Figure 6 Effect of the split ratio on the total separation efficiency of rice starch with different feed concentration

表1 進(jìn)料濃度和底流分率的方差分析Table 1 Analysis of variance for feed concentration and split ratio

2.5 不同溢流口直徑底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的影響

由圖7可知，在不同溢流口直徑下，大米淀粉的分離總效率隨著底流分率的增加呈先升后降的趨勢(shì)。溢流口直徑為2.0，2.2，2.4 mm，大米淀粉分離的最優(yōu)底流分率在30%～35%。溢流口直徑為2.2 mm時(shí)，大米淀粉的分離總效率最大(76.3%)。故選擇2.2 mm為最優(yōu)溢流口直徑。

圖7 不同溢流口直徑底流分率對(duì)大米淀粉 分離總效率的影響

Figure 7 Effect of the split ratio on the total separation efficiency of rice starch with different vortex finder diameter

對(duì)溢流口直徑和底流分率進(jìn)行雙因素方差分析，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 溢流口直徑和底流分率的方差分析Table 2 Analysis of variance for vortex finder diameter and split ratio

由表2可知，溢流口直徑和底流分率2個(gè)因素對(duì)大米淀粉分離總效率均有極顯著性影響(P<0.001)，且交互作用效應(yīng)極顯著(P=0.005 2<0.01)。

2.6 底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的影響

由圖8可知，大米淀粉顆粒<2 μm時(shí)，大米淀粉的分離總效率隨著淀粉顆粒粒徑的增大不斷減?。淮竺椎矸垲w粒>2 μm時(shí)，大米淀粉的分離總效率隨著淀粉顆粒粒徑的增大不斷增大。主要由于“魚鉤效應(yīng)”，即大顆粒攜帶部分小顆粒進(jìn)入底流，造成小顆粒的分離總效率偏大[21-22]?？梢缘贸觯艉雎浴棒~鉤效應(yīng)”的影響，大顆粒的分離效率要大于小顆粒的分離效率。以上結(jié)論符合單因素試驗(yàn)中馬鈴薯淀粉的分離總效率高于大米淀粉的。底流分率為30%時(shí)，大米淀粉的分離總效率大于底流分率為10%和20%時(shí)的，與圖6、7中的結(jié)果相符。

圖8 底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的影響Figure 8 Effect of the split ratio on the grade separation efficiency of rice starch

3 結(jié)論

淀粉旋流分離試驗(yàn)結(jié)果表明，馬鈴薯淀粉和大米淀粉的最佳操作工藝參數(shù)有所差異，因此選擇旋流分離裝置時(shí)，應(yīng)考慮物料種類和顆粒大小對(duì)淀粉分離性能的影響。通過(guò)單因素試驗(yàn)可知，進(jìn)料流量、底流分率和進(jìn)料濃度對(duì)淀粉的分離總效率均有較大影響。通過(guò)雙因素方差分析可知，進(jìn)料濃度、溢流口直徑和底流分率對(duì)大米淀粉分離總效率的主效應(yīng)影響極顯著；同時(shí)進(jìn)料濃度和底流分率的交互效應(yīng)極顯著，溢流口直徑和底流分率的交互效應(yīng)極顯著。因此，物料種類、顆粒大小、進(jìn)料濃度、底流分率、進(jìn)料流量和微旋流裝置溢流口直徑對(duì)旋流分離效果影響較大。以期為微旋流裝置在淀粉生產(chǎn)中的工業(yè)化應(yīng)用提供理論依據(jù)。

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Studyonseparationperformanceofanultra-high-gravitymini-hydrocycloneforstarchproduction

A novel ultra-high-gravity mini-hydrocyclone was designed. One-factor experiments and two-factor experiments were conducted to study the effects of the feed flow rate, split ratio, feed concentration and vortex finder diameter on separation performance of rice starch and potato starch, respectively. The results indicated that the effects of the feed flow rate, split ratio and feed concentration on the total separation efficiency for rice and potato starch were remarkable in the one-factor experiments; the feed flow rate, split ratio and vortex finder diameter significantly affected the total separation efficiency in the two-factor experiments. The interaction effects between the feed flow rate and split ratio significantly affected on the total separation efficiency, and the interaction effect between the feed flow rate and split ratio had a high significance to the total separation efficiency.

starch separation; mini-hydrocyclone; separation efficiency; two-way analysis of variance

中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)(編號(hào)：JUSRP51634B)；江蘇省食品先進(jìn)制造裝備技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)放課題(編號(hào)：FM-2015-09)；江蘇省研究生科研與實(shí)踐創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào)：SJCX17_0484)

俞建峰(1974—)，男，江南大學(xué)副教授，博士。

E-mail: robotmcu@126.com

2017—04—19

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.09.021