索氏法提取和測(cè)定油茶籽油的條件優(yōu)化

,,,明懷

(1.廣東省森林培育與保護(hù)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510520; 2.廣東省林業(yè)科學(xué)研究院,廣東廣州 510520)

索氏法提取和測(cè)定油茶籽油的條件優(yōu)化

王靜1,2,張盟雨1,2,張應(yīng)中1,2,王明懷1,2

(1.廣東省森林培育與保護(hù)利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州 510520; 2.廣東省林業(yè)科學(xué)研究院,廣東廣州 510520)

除富含不飽和脂肪酸的茶油外,油茶中還含有茶多糖、茶皂素、茶多酚等多種生物活性成分。以油茶生物活性物質(zhì)的提取和制備為前提,本研究以簡(jiǎn)單、有效地提取茶油為目標(biāo),以油茶籽含油率為指標(biāo),在索氏抽提法單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選擇提取時(shí)間、提取溫度、提取溶劑種類和單次樣品重量為影響因素進(jìn)行正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明,油茶索氏提取的最佳條件為:提取時(shí)間6 h、提取溫度80 ℃、有機(jī)溶劑丙酮、單次樣品重量4 g。該條件下茶籽含油率達(dá)43.24%±0.53%。該條件下測(cè)得4種油茶整籽和種仁的含油率從高到低依次為廣寧紅花油茶、普通油茶、小果油茶和高州油茶;廣寧紅花油茶的整籽和種仁含油率均最高,且餅粕含油率最低,分別為49.7%、67.5%和6.1%。優(yōu)化后的油茶索氏抽提條件,適用于茶油成分的有效提取和針對(duì)油茶籽油的定量分析。

索氏抽提法,油茶籽油,提取,測(cè)定

油茶(Camelliaoleifera)屬山茶科山茶屬,常綠小喬木或灌木,是中國(guó)南方重要的經(jīng)濟(jì)林木,也是我國(guó)特有的多年生木本油料作物[1-2]。油茶籽可榨油供食用,茶油營(yíng)養(yǎng)成分豐富,脂肪酸結(jié)構(gòu)合理,富含油酸和亞油酸等不飽和脂肪酸,且不飽和脂肪酸含量達(dá)90%以上[3],其相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于橄欖油[4-5]。是一種健康型高級(jí)食用油[6],還被廣泛應(yīng)用到醫(yī)藥、化妝品、工業(yè)制造等其他領(lǐng)域[4,7-11]。此外,油茶中含有大量的生物活性成分,如油茶多糖[2,12]、茶多酚[13-14]、茶皂素[15]、茶多肽[16]等。且在橄欖中不存在的茶多酚和茶皂素,分別具有降低膽固醇和溶血栓等功能[17],因此油茶活性物質(zhì)具有極大的研究?jī)r(jià)值。

油茶活性物質(zhì)的研究首先需在保留其生物活性的前提下,進(jìn)行提取和測(cè)定,因此油茶活性物質(zhì)提取過程中研究茶油的有效提取和準(zhǔn)確測(cè)定具有必要性。目前,茶油的提取方法主要有有機(jī)溶劑浸出法、水代法、水酶法、超臨界CO2萃取法、壓榨法等[18],油茶含油率測(cè)定方法有索氏抽提法[19]、折光指數(shù)測(cè)定法[20]、近紅外光譜法[21]、核磁共振檢測(cè)技術(shù)[22]等,索氏抽提法能夠滿足油脂的提取[23-25]和含油率的測(cè)定[3,20]。本研究以簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、有效地提取茶油組分為目標(biāo),在傳統(tǒng)的索氏抽提測(cè)定植物油脂基礎(chǔ)上進(jìn)行條件優(yōu)化,并測(cè)定4種油茶含油率,為油茶活性物質(zhì)的提取與制備提供前期基礎(chǔ)。

1 材料和方法

1.1材料與儀器

普通油茶、廣寧紅花油茶、小果油茶、高州油茶 分別由廣東省韶關(guān)市曲江區(qū)小坑國(guó)營(yíng)林場(chǎng)、廣寧康帝公司、廣東省興寧市林業(yè)科學(xué)研究所、廣東省高州市林業(yè)科學(xué)研究所提供,均為2015年11月～12月采收成熟的油茶籽,部分壓榨成餅粕;無水乙醇 廣州化學(xué)試劑廠;石油醚(沸點(diǎn)60～90 ℃) 天津化學(xué)試劑廠;丙酮、無水乙醚、乙酸乙酯、正己烷 天津市大茂化學(xué)試劑廠。

AR423CN千分之一電子天平 奧豪斯儀器(常州)有限公司;SXT-06索氏抽提器三臺(tái)和HWS-26數(shù)顯恒溫水浴鍋 上海洪紀(jì)儀器設(shè)備有限公司;DHG-9240X電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海一恒科學(xué)儀器有限公司;AWL-1001-U超純水系統(tǒng) 美國(guó)艾科浦國(guó)際有限公司;SB-5200DTN超聲波清洗機(jī) 寧波新芝生物科技有限公司;超速離心機(jī) 德國(guó)Eppendorf公司。

1.2原料預(yù)處理

利用高速粉碎機(jī)將油茶整籽、種仁和餅粕粉碎成小顆粒后,用60目篩去除大顆粒。過篩后經(jīng)75 ℃烘干至恒重,分裝于密封袋中,室溫保存、干燥備用。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 普通油茶籽為原料,采用索氏抽提法,分別對(duì)提取時(shí)間(2、4、6、8、10、12 h)、提取溫度(60、65、70、75、80、85 ℃)、有機(jī)溶劑種類(無水乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮、無水乙醚)、單次樣品重量(1、2、4、6、8、10 g)四個(gè)因素分別進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),重復(fù)3次取平均值,考察各個(gè)因素對(duì)普通油茶籽含油率的影響,測(cè)定提取前、后普通油茶籽質(zhì)量并計(jì)算其含油率。

1.3.2 正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 單因素實(shí)驗(yàn)表明,索氏抽提法提取茶油組分時(shí),提取時(shí)間、提取溫度、有機(jī)溶劑種類和單次樣品重量對(duì)含油率均有不同程度的影響。普通油茶籽為原料,根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果和正交實(shí)驗(yàn)原理為基礎(chǔ)進(jìn)行4因素4水平實(shí)驗(yàn)L16(44)(每組三平行),以確定索氏抽提對(duì)普通油茶籽含油率的最佳條件。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平見表1。

表1 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平表Table 1 Factors and levels table of orthogonal experiments

1.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 分別通過二次提取和無水乙醚提取對(duì)比實(shí)驗(yàn),以驗(yàn)證正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的最佳提取條件的科學(xué)性。

1.3.3.1 二次提取 采用正交實(shí)驗(yàn)的最佳優(yōu)化條件,進(jìn)行連續(xù)兩次索氏提取,計(jì)算第二次含油率,對(duì)正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。

1.3.3.2 無水乙醚提取 索氏法提取許多植物油脂的最佳有機(jī)溶劑為無水乙醚[26-29],本研究以普通油茶籽為原料,最佳提取條件下的索氏抽提含油率,與以無水乙醚為有機(jī)溶劑的索氏抽提含油率進(jìn)行比較,以驗(yàn)證正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.3.4 油茶含油率測(cè)定 在優(yōu)化后的索氏抽提條件下,分別對(duì)普通油茶、廣寧紅花油茶、小果油茶和高州油茶的整籽、種仁和餅粕含油率進(jìn)行測(cè)定和對(duì)比。

1.3.5 計(jì)算方法 采用稱量法測(cè)定樣品質(zhì)量,以計(jì)算油茶含油率。

式中，G1:索氏抽提前的樣品質(zhì)量,g;G0:索氏抽提后的樣品質(zhì)量,g。

1.4數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2010和GraphPad Prism 7軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行差異分析和作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1索氏抽提法的單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 提取時(shí)間對(duì)索氏法提取和測(cè)定茶油的影響 在抽提溫度75 ℃、有機(jī)溶劑石油醚、單次樣品重量10 g的條件下,以普通油茶籽為原料,對(duì)提取時(shí)間(2、4、6、8、10、12 h)進(jìn)行單因素分析。由圖1可知,隨著提取時(shí)間(2～12 h)的延長(zhǎng),傳質(zhì)逐漸達(dá)到平衡,含油率提高,提取時(shí)間為6 h時(shí)含油率趨于穩(wěn)定;隨后增加提取時(shí)間,含油率增長(zhǎng)緩慢。其原因可能是隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng),油茶籽中的油脂逐漸被有機(jī)溶劑溶解析出,在6 h以后茶油幾乎被完全提取。通過單因素方差分析得知,在6 h后差異不顯著(p>0.05),因此選擇提取時(shí)間為6～12 h作為正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素值。

圖1 提取時(shí)間對(duì)含油率的影響Fig.1 Effect of extraction time on oil content

2.1.2 提取溫度對(duì)索氏法提取和測(cè)定茶油的影響 在抽提時(shí)間8 h、有機(jī)溶劑石油醚、單次樣品重量10 g的條件下,以普通油茶籽為原料,考察溫度(60、65、70、75、80、85 ℃)對(duì)索氏法提取茶油的影響,結(jié)果如圖3所示。在溫度60～85 ℃時(shí),含油率隨提取溫度的升高而提高,含油率在80 ℃時(shí)達(dá)到平衡點(diǎn);當(dāng)溫度繼續(xù)升高時(shí),含油率沒有顯著變化(p>0.05)。這可能是因?yàn)闇囟鹊纳呒涌炝朔肿娱g的熱運(yùn)動(dòng),進(jìn)而加快溶質(zhì)的擴(kuò)散和溶劑的滲透[30-31],提高了茶油在石油醚中的溶出速度;但當(dāng)油脂分子熱運(yùn)動(dòng)加劇到一定程度,提取溫度的升高則很難繼續(xù)提高含油率[32-33]。考慮到油茶生物活性物質(zhì)的變性溫度,因此將提取溫度設(shè)定在65～80 ℃范圍作為正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素值。

圖2 提取溫度對(duì)含油率的影響Fig.2 Effect of extraction temperature on oil content

2.1.3 有機(jī)溶劑種類對(duì)索氏法提取和測(cè)定茶油的影響 在抽提時(shí)間8 h、提取溫度75 ℃、單次樣品重量10 g的條件下,以普通油茶籽為原料,分別選取無水乙醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯、丙酮和無水乙醚作為有機(jī)溶劑進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。由圖3可知,不同有機(jī)溶劑對(duì)油茶籽油的溶解性不相同,丙酮和無水乙醚分別為有機(jī)溶劑時(shí),普通油茶籽的含油率最高,其次分別是石油醚、乙酸乙酯和正己烷,最后無水乙醇為溶劑的含油率最低。無水乙醚極易揮發(fā)且低濃度可致人昏迷,不適合作為實(shí)驗(yàn)試劑長(zhǎng)期使用[3],因此選擇石油醚、乙酸乙酯、丙酮和正己烷四個(gè)水平作為正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素值,這與楊柳[3]的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本一致。

圖3 有機(jī)溶劑種類對(duì)含油率的影響Fig.3 Effect of extraction solvent kinds on oil content

2.1.4 單次樣品重量對(duì)索氏法提取和測(cè)定茶油的影響 在抽提時(shí)間8 h、提取溫度75 ℃、有機(jī)溶劑石油醚的條件下,以普通油茶籽為原料,分別以1、2、4、6、8、10 g的單次樣品重量為影響因素進(jìn)行3平行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如圖4所示。隨著單次樣品重量(1～10 g)的增加,含油率先稍有增加后迅速下降;單次樣品重量為4 g時(shí),含油率最高。其原因可能是抽提瓶?jī)?nèi)空間有限,單次樣品重量影響抽提瓶?jī)?nèi)油茶籽與有機(jī)溶劑的傳質(zhì)速率,進(jìn)而影響茶油在溶劑中的溶解效率。單次油茶籽重量較低,石油醚對(duì)茶油的提取率降低;單次油茶籽重量過高,抽提瓶?jī)?nèi)油茶籽與石油醚接觸面積受限,茶油在特定時(shí)間內(nèi)不能完全溶解進(jìn)石油醚,因此計(jì)算后的含油率結(jié)果降低。通過單因素方差分析得知,在單次樣品重量≤2 g時(shí)含油率差異不顯著(p>0.05),因此選擇單次樣品重量為2～8 g作為正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素值。

圖4 單次樣品重量對(duì)含油率的影響Fig.4 Effect of weight of single sample on oil content

2.2索氏抽提法的正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)

根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,不考慮因素之間的交互作用,選取提取時(shí)間、提取溫度、有機(jī)溶劑種類和單次樣品重量4個(gè)因素,各取4個(gè)水平(表2),進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),結(jié)果和分析見表2和表3。

表2 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果Table 2 Experiment design and corresponding results of orthogonal design

表3 方差分析Table 3 Variance analysis

注：F0.05(3,4)=9.12;*,差異顯著p<0.05。

極差大小可用來衡量實(shí)驗(yàn)中各因素作用的大小,極差值越大,說明顯著性越高,反之說明顯著性越低[34]。由表2可知,4個(gè)因素對(duì)索氏法提取和測(cè)定茶油的影響順序?yàn)镃>B>A>D,即依次為有機(jī)溶劑種類、提取溫度、提取時(shí)間、單次樣品重量。空列極差反應(yīng)因素之間的交互作用,當(dāng)某因素極差大于空列極差,表明該因素的效應(yīng)存在[34],空列極差是判斷實(shí)驗(yàn)各因素效應(yīng)是否可靠的界線。因素有機(jī)溶劑種類和提取溫度的極差(分別為26.34和11.42)均大于空列極差(11.38),說明有機(jī)溶劑種類和提取溫度是影響索氏法提取和測(cè)定茶油的主要因素,且有機(jī)溶劑種類對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響明顯比時(shí)間因素大。最優(yōu)組合為A1B4C3D2,即有機(jī)溶劑丙酮、提取溫度80 ℃、提取時(shí)間6 h、單次樣品重量4 g。

由表3可知,有機(jī)溶劑種類對(duì)索氏法提取和測(cè)定油茶籽油結(jié)果有顯著性影響(p<0.05),提取時(shí)間、提取溫度和單次樣品重量對(duì)含油率結(jié)果無顯著性影響。在此條件下,進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn),得到的普通油茶籽含油率達(dá)43.24%±0.53%。

2.3驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為了進(jìn)一步驗(yàn)證正交優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,分別進(jìn)行二次提取和無水乙醚提取比較實(shí)驗(yàn)。首先,在最佳優(yōu)化條件下,分別對(duì)普通油茶籽、廣寧紅花油茶籽、小果油茶籽和高州油茶籽進(jìn)行連續(xù)兩次提取,索氏法測(cè)定油茶籽第二次含油率均低于4.10%,僅為第一次含油率的0%～9.5%。因此,方法優(yōu)化后的提取條件對(duì)油茶籽油的提取率達(dá)90.5%以上。與《GB/T 14488-2008 植物油料 含油量測(cè)定》的三次抽提(4 h+2 h+2 h)相比,不僅縮短了抽提時(shí)間(總6 h),也減少了索氏抽提次數(shù),降低了工藝成本和時(shí)間。其次,普通油茶籽為原料,無水乙醚為有機(jī)溶劑的含油率為37.21%±0.15%,最佳優(yōu)化條件下的含油率為43.24%±0.53%。因此優(yōu)化后的條件達(dá)到了快速、簡(jiǎn)單、有效提取茶油組分的目的。

2.4四種油茶含油率的測(cè)定

利用正交實(shí)驗(yàn)的最佳提取油茶籽油的條件,分別測(cè)定和比較普通油茶、廣寧紅花油茶、小果油茶和高州油茶整籽、種仁和餅粕的含油率,結(jié)果見表4。

由表4可知,4種油茶整籽和種仁中,廣寧紅花油茶的含油率最高,分別為49.74%±0.68%和67.54%±0.33%;其次為普通油茶,其整籽和種仁的含油率分別為43.24%±0.53%和55.29%±0.17%;第三為小果油茶,其整籽和種仁含油率分別為32.04%±1.12%和51.91%±0.38%;高州油茶整籽和種仁的含油率最低,分別為19.88%±0.42%和44.42%±1.95%。餅粕是茶油生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物,其含油率從低到高分別為廣寧紅花油茶(6.13%±0.26%)、小果油茶(6.67%±0.19%)、高州油茶(11.10%±0.58%)和普通油茶(12.32%±0.36%)。

表4 四種油茶整籽、種仁和餅粕含油率的測(cè)定Table 4 Determination of four kinds of Camellia oleifera whole seeds,seed kernels and seed cakes

3 結(jié)論

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上通過正交實(shí)驗(yàn)，確定索氏法提取和測(cè)定茶油的最佳條件為:提取時(shí)間6 h、提取溫度80 ℃、有機(jī)溶劑種類丙酮、單次樣品重量4 g。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明,該條件下油茶籽油的提取率達(dá)90.5%以上,實(shí)現(xiàn)了簡(jiǎn)單、有效地提取茶油成分的目的。茶油組分的高效提取將有利于油茶活性物質(zhì)提取和制備工藝的深入研究。

在優(yōu)化后的提取條件下分別測(cè)定普通油茶、廣寧紅花油茶、小果油茶和高州油茶的含油率。整籽和種仁的含油率從高到低分別為廣寧紅花油茶、普通油茶、小果油茶和高州油茶。本研究根據(jù)國(guó)標(biāo)《GB/T 14488-2008植物油料 含油量測(cè)定》以及以往研究對(duì)植物油脂的測(cè)定條件進(jìn)行了摸索優(yōu)化,建立了較優(yōu)的油茶籽和餅粕含油率的測(cè)定條件,適用于對(duì)油茶籽油的定量分析。

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OptimizationofsoxhletextractionmethodforextractionanddeterminationofCamelliaoleiferaseedoil

WANGJing1,2，ZHANGMeng-yu1,2，ZHANGYing-zhong1,2，WANGMing-huai1,2

(1.Guangdong Provincial Key Laboratory of Silviculture,Protection and Utilization,Guangzhou 510520,China; 2.Guangdong Academy of Forestry,Guangzhou 510520,China)

In addition to high concentrations of unsaturated fatty acids inCamelliaoil,Camelliaoleiferaalso contains polysaccharides,saponins,polyphenols and other bioactive ingredients. On the premise of the extraction and preparation of bioactive substance fromC.oleifera,with simple and effective extraction of oil as the goal in this study,oil content as index,the orthogonal design was carried out to investigate the effect of extraction time,extraction temperature,extraction solvent kinds and weight of single sample after single factor test with soxhlet extraction method. The results showed that the optimum conditions of soxhlet extraction were as follows:extraction time 6 h,temperature 80 ℃,organic solvent acetone,single sample weight 4 g. Under this condition,the content ofC.oleiferaseed oil was more than 43.24%±0.53%. The oil contents of both whole seeds and seed kernels from high to low were followed byC.semiserrataChi,C.oleiferaAbel,C.meiocarpaHu andC.gauchowensisChang. The highest oil contents of both whole seeds and seed kernels were fromC.semiserrataChi,while oil content of seed cakes was the lowest,which were 49.7%,67.5% and 6.1%,respectively. The optimized soxhlet extraction conditions were applicable for the effective extraction and the quantitative analysis ofC.oleiferaseed oil.

soxhlet extraction;Camelliaoleiferaoil;extraction;determination

2017-03-03

王靜(1986-)，女，博士，主要從事植物活性物質(zhì)方面的研究，E-mail：wangjingmos@hotmail.com。

廣東省林業(yè)科技創(chuàng)新項(xiàng)目(2017KJCX003)；廣東省省級(jí)科技計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目(2015B020202002)；廣東省省級(jí)科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014A020208043)。

TS224

A

1002-0306(2017)21-0042-06

10.13386/j.issn1002-0306.2017.21.009