王海鷗，謝煥雄，陳守江，扶慶權(quán)，王蓉蓉，張 偉，胡志超※

（1. 農(nóng)業(yè)部現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，南京 210014；2. 南京曉莊學(xué)院食品科學(xué)學(xué)院，南京 211171；3. 農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所，南京 210014）

不同干燥方式對檸檬片干燥特性及品質(zhì)的影響

王海鷗1,2，謝煥雄1,3，陳守江2，扶慶權(quán)2，王蓉蓉2，張 偉2，胡志超1,3※

（1. 農(nóng)業(yè)部現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室，南京 210014；2. 南京曉莊學(xué)院食品科學(xué)學(xué)院，南京 211171；3. 農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所，南京 210014）

為探索不同干燥方式對檸檬片干燥特性及品質(zhì)的影響，該研究采用真空凍結(jié)冷凍干燥、傳統(tǒng)冷凍干燥、熱風(fēng)干燥3種方式進行對比干燥試驗。結(jié)果表明，真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片工藝耗時比傳統(tǒng)冷凍干燥節(jié)省5 h，但是熱風(fēng)干燥2倍以上；耗電量比傳統(tǒng)冷凍干燥節(jié)省14.27%，但是熱風(fēng)干燥5倍以上；真空凍結(jié)冷凍干燥、傳統(tǒng)冷凍干燥、熱風(fēng)干燥檸檬片維生素C保存率分別為66.03%、45.45%、19.14%，復(fù)水比分別為4.60、3.97、2.24，差異顯著（P＜0.05）；熱風(fēng)干燥檸檬片色差值顯著（P＜0.05）高于兩組冷凍干燥檸檬片，而兩組冷凍干燥檸檬片色差值未見顯著差異（P＞0.05）；真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片中 5種主要揮發(fā)性風(fēng)味化合物保存率顯著（P＜0.05）高于傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片，熱風(fēng)干燥檸檬片保存率最低（P＜0.05）。3組干燥檸檬片殘留水均呈現(xiàn)自由水、不易流動水、結(jié)合水3個橫向弛豫時間峰位，干燥樣品殘留水分中結(jié)合水占比例最高，不易流動水和自由水占比例較小，熱風(fēng)干燥檸檬片橫向弛豫時間峰位相對其他兩組呈現(xiàn)小幅度的右移趨勢；兩組冷凍干燥檸檬片感官特征總評分差異不顯著（P＞0.05），熱風(fēng)干燥檸檬片在色澤、質(zhì)地、檸檬味上遠不及兩組冷凍干燥檸檬片感官特征豐富。真空凍結(jié)冷凍干燥是高附加值檸檬片的首選干燥方法。該研究結(jié)果為檸檬片干燥加工技術(shù)提升提供參考。

干燥；品質(zhì)控制；水分；檸檬片；冷凍干燥；真空凍結(jié)

0 引 言

檸檬(Citrus limon)果實含有豐富的維生素、揮發(fā)性精油、有機酸、黃酮類、礦物質(zhì)等，具有極高的營養(yǎng)價值和藥用價值，是繼柑、橙之后的第三大柑橘類水果，為中國柑橘品種調(diào)優(yōu)的重點發(fā)展方向，目前種植面積和產(chǎn)量分別約為 50×103hm2、800×103t，并呈逐年增加趨勢[1-2]。目前檸檬以商品鮮果銷售為主，不易保存、流通損失大，且檸檬味極酸，其新鮮果肉多不被直接食用，而將檸檬干燥加工成片或粉再進行熱水沖泡飲用，是檸檬加工增值和食用的重要途徑之一。近年來，干制檸檬片（茶）已發(fā)展成為市場上不可缺少的休閑保健飲品，受到眾多消費者的追捧。

國內(nèi)外學(xué)者在檸檬干燥方面已有一些相關(guān)報道，為其生產(chǎn)加工提供技術(shù)支持。鞏桂芬[3]、王蓉蓉[4]、熊偉成[5]、黃艷斌[6]、常婷婷[7]等進行了檸檬片熱風(fēng)干燥工藝參數(shù)優(yōu)化、干燥特性及數(shù)值模擬等相關(guān)研究；章斌[8]、謝振文[9]、范蘭娣[10]等開展了檸檬片真空冷凍干燥工藝試驗研究；Kesbi[11]、Chen[12]、García-Pérez[13]等應(yīng)用微波對流干燥、太陽能干燥、聲能干燥等方法開展檸檬片（皮）干燥特性研究。熱風(fēng)干燥和真空冷凍干燥是目前檸檬片常用加工方式。盡管真空冷凍干燥技術(shù)可最大限度地保持原料的色、香、味、形和營養(yǎng)成分，但由于存在干燥時間長、能耗高、加工成本大等缺陷，其在食品工業(yè)中的廣泛應(yīng)用仍受到較大限制[14-19]。目前，檸檬片冷凍干燥產(chǎn)品商品市場份額還相對較少，主要以熱風(fēng)干燥檸檬片為主。王海鷗[20]、農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所[21]、南京曉莊學(xué)院[22]等提出一種新型的“真空凍結(jié)冷凍干燥”工藝方法，以快速真空凍結(jié)方式替代傳統(tǒng)的常壓速凍方法，即將切分后的新鮮物料置于真空環(huán)境下，物料中水分快速蒸發(fā)并帶走大量熱量，使物料快速降溫和凍結(jié)，凍結(jié)物料在原位繼續(xù)進行冷凍干燥過程，利用單套冷凍干燥設(shè)備實現(xiàn)一體化作業(yè)，整個工藝過程高度集成，達到簡化冷凍干燥工序、縮短冷凍干燥時間的效果。

本研究以檸檬片為對象，采用真空凍結(jié)冷凍干燥、傳統(tǒng)冷凍干燥、熱風(fēng)干燥 3種方式，進行檸檬片干燥對比試驗，開展干燥耗時、產(chǎn)品復(fù)水比、色澤、芳香成分、水分形態(tài)低場核磁共振、品質(zhì)感官評定等測試分析，探索不同干燥方式對檸檬片干燥特性及品質(zhì)的影響，以期為檸檬片節(jié)能高品質(zhì)加工提供一定的理論和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

新鮮檸檬（尤力克）購于南京蘇果超市；乙二酸、淀粉、碘化鉀、抗壞血酸、2,6-二氯靛酚、正己烷均為分析純，購于國藥集團。

SCIENTZ-50F冷凍干燥機，寧波新芝生物科技股份有限公司；DHG-9070B電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海申賢恒溫設(shè)備廠；3nh高品質(zhì)電腦色差儀，深圳市三恩時科技有限公司；HHS型電熱恒溫水浴鍋，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備；HB-04B 200 g搖擺式粉碎機，廣州市旭朗機械設(shè)備有限公司；低場核磁共振成像分析系統(tǒng)MesoMR23-060V-I，上海紐邁電子科技科技有限公司；二乙基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷固相微萃取頭，美國Supelco公司；7890A/5977A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、HP-INNOWAX毛細管色譜柱（30 m×0.32 mm, 0.25μm），美國Agilent公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 檸檬的前處理

同一批購買的生鮮檸檬初始濕基含水率為88.05%，從中挑選形狀大小均勻、無損傷、顏色一致的果實，清洗干凈后沿軸向切成厚度為3 mm的檸檬片，并去除每片中的檸檬籽，每次干燥試驗所用檸檬片鮮質(zhì)量約為1 kg。

1.2.2 干燥方法

1）真空凍結(jié)冷凍干燥法

冷凍干燥試驗所采用SCIENTZ-50F冷凍干燥機結(jié)構(gòu)示意如圖 1所示，主要包括干燥倉、隔板、制冷器、加熱器、冷阱倉、制冷盤管、真空泵及測控系統(tǒng)等。其中制冷器可向干燥倉內(nèi)的隔板供給冷量，使物料降溫凍結(jié)，實現(xiàn)物料預(yù)凍，也可向冷阱倉制冷盤管提供冷量，捕集從物料中蒸發(fā)、升華出來的大量水蒸汽。加熱器在冷凍干燥期間通過隔板為物料的升華和解析干燥提供熱量。凍結(jié)和干燥過程中物料溫度可通過溫度傳感器進行實時監(jiān)測。

真空凍結(jié)冷凍干燥工藝參數(shù)條件是結(jié)合生產(chǎn)實際情況、并經(jīng)過前期多次試驗摸索優(yōu)化后確定的。提前開啟制冷器僅對冷阱倉制冷盤管供給冷量，將冷阱中制冷盤管溫度降至-50 ℃以下，降溫過程所需時間為 0.5 h；然后將備好的檸檬片一層平鋪至物料盤上，將料盤置于干燥倉隔板上，密閉干燥倉后開啟真空泵，使干燥倉壓強常壓狀態(tài)持續(xù)下降達到水分閃點（800～1 000 Pa），檸檬片中水分在真空狀態(tài)下迅速蒸發(fā)并使物料快速降溫凍結(jié)，真空凍結(jié)過程維持0.5 h，在水分蒸發(fā)高峰期間干燥倉壓強下降趨緩，隨著水分真空蒸發(fā)作用的減弱，干燥倉壓強最終維持在20～30 Pa；然后開啟加熱器進入冷凍干燥過程，隔板采用漸進式溫升程序，“溫度-時間”控制程序設(shè)定為：-30 ℃-1 h，-20 ℃-1 h，-10 ℃-1 h，0℃-1 h，10 ℃-1 h，20 ℃-2 h，30 ℃-2 h，40 ℃-2 h，50 ℃-2 h，干燥倉壓力控制在50 Pa以下。通過前期試驗摸索，當(dāng)物料溫度達到（45±0.5）℃時，物料實測濕基含水率在5%以下，此時判定為冷凍干燥終點，獲得真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片樣品。

圖1 真空冷凍干燥試驗裝置示意圖Fig.1 Schematic of experimental device of vacuum freeze-drying

2）傳統(tǒng)冷凍干燥法

傳統(tǒng)冷凍干燥工藝參數(shù)條件也是結(jié)合生產(chǎn)實際情況、并經(jīng)過前期多次實驗摸索優(yōu)化后來確定。將平鋪一層檸檬片的料盤置于干燥倉隔板上，密閉干燥倉后開啟制冷器對隔板供給冷量，隔板溫度設(shè)定為-30 ℃，在常壓下進行平板冷凍3 h[8-10]；然后再轉(zhuǎn)入冷凍干燥過程，冷阱降溫、隔板“溫度-時間”程序、真空條件及干燥終點確定等條件均同真空凍結(jié)冷凍干燥方法一致，獲得傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片樣品。

3）熱風(fēng)干燥法

參照常婷婷等優(yōu)化的檸檬片熱風(fēng)干燥工藝參數(shù)[7]，將備好的檸檬片一層平鋪于網(wǎng)狀料盤中，放入鼓風(fēng)干燥箱中在 80 ℃下恒溫干燥，直至檸檬片濕基含水率在 5%以下，獲得熱風(fēng)干燥檸檬片樣品。

1.2.3 測定指標

1）物料冷凍失水率與凍結(jié)溫度

在兩種冷凍干燥方法中的預(yù)凍階段，隨機選取 4片檸檬為溫度監(jiān)測對象，用溫度傳感器分別測定預(yù)凍結(jié)束后的檸檬片中心溫度，取平均值為物料凍結(jié)溫度。隨機選取 5片檸檬，分別記錄物料凍結(jié)前、后質(zhì)量，按下式計算冷凍失水率，取平均值為計算結(jié)果

式中ML為冷凍失水率，%；m0為檸檬片入倉前初始質(zhì)量，g；m1為檸檬片冷凍結(jié)束后質(zhì)量，g。

2）干燥工藝耗時及耗電量分析

3種干燥方式中，由于檸檬入倉干燥之前的處理工藝和條件均一致，真空凍結(jié)冷凍干燥和傳統(tǒng)冷凍干燥 2種方法干燥工藝耗時均記錄為冷阱預(yù)降溫時間、預(yù)凍時間和干燥時間 3部分，熱風(fēng)干燥工藝耗時記錄物料從入倉到出倉所用的時間。用電功率表記錄 3種干燥方式下干燥設(shè)備總耗電量。

3）維生素C含量及保存率測定

采用2,6-二氯靛酚滴定法，按照“GB/T 6195-1986 水果、蔬菜維生素C含量測定”方法測定新鮮檸檬原料和干燥樣品中的維生素C含量[23]。由于新鮮檸檬原料和干燥樣品濕基含水率的差異存在，檸檬片干燥樣品的維生素C保存率按下式計算：

式中Rc為干燥樣品維生素C保存率，%；v0為新鮮檸檬維生素C質(zhì)量分數(shù)，mg/g；vd為干燥樣品維生素C質(zhì)量分數(shù)，mg/g；x0為新鮮檸檬初始濕基含水率，為88.05%；xd為干燥終點的樣品濕基含水率，為5%。

4）復(fù)水比

將干燥后的檸檬片（m1,g）放入30 ℃左右的蒸餾水中充分吸水30 min，撈出后用濾紙吸干樣品表面的水分，準確稱量（m2,g），復(fù)水比=m2/m1[24-25]。每組樣品平行測定3次，取其平均值。

5）色澤

將3種干燥樣品用粉碎機粉碎，再過80目篩制成粉，用 3nh高品質(zhì)電腦色差儀分別進行色澤測定，根據(jù)CIELAB表色系統(tǒng)，讀取L*、a*、b*，并按公式計算色差值ΔE[26-27]，每組樣品平行測定5次，取其平均值。

式中L*為干制樣品明暗度指數(shù)，a*為干制樣品紅綠度指數(shù)、b*為干制樣品黃藍度指數(shù)，L0*、a0*、b0*為鮮切檸檬片色差值。

6）揮發(fā)性風(fēng)味成分測定

揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)SPME萃取[28]：取2 g檸檬片樣品進行粉碎后裝入15 mL頂空瓶中，用聚四氟乙烯隔墊密封，加入8 mL飽和氯化鈉，40 ℃水浴平衡15 min，插入已老化處理的 CAR/PDMS/DVB固相微萃取頭，使之與液面保持1.5 cm的距離，加入攪拌子置于磁力攪拌器上，攪拌速率200 r/min，在40 ℃條件下萃取15 min。

色譜條件色譜柱：HP-INNOWAX色譜柱（30 m×0.32 mm，0.25μm）；升溫程序：起初溫度40 ℃保持2 min，然后5 ℃/min升溫至220 ℃；進樣口溫度250 ℃，解吸2 min，采用不分流進樣；載氣He。

質(zhì)譜條件離子源：離子源溫度 230 ℃；MS四極桿溫度150 ℃；電子電離源；電子能量70 eV；質(zhì)量掃描范圍m/z 30～450；掃描速率5.27 amu/s；溶劑延遲1 min。

定性方法[28]：采用NIST 11質(zhì)量分析數(shù)據(jù)庫進行檢索，確認揮發(fā)性風(fēng)味成分的各化學(xué)組成，只有當(dāng)正反匹配度均大于80（最大值100）的鑒定結(jié)果才予以確認。

定量方法[2]：采用各成分峰面積與內(nèi)標物峰面積對比進行半定量分析，內(nèi)標物為1μL/mL環(huán)己烷，加入質(zhì)量0.1μg。由于新鮮檸檬和干制檸檬含水率不同，為了便于比較，揮發(fā)性風(fēng)味成分測定結(jié)果以每克干基檸檬中所含揮發(fā)性風(fēng)味成分微克數(shù)來表示，每個樣品重復(fù) 3 次。計算公式為

式中Ci為各揮發(fā)性成分質(zhì)量分數(shù)，μg/g；Ai為各成分峰面積；w0為內(nèi)標物質(zhì)量，μg；Aii為內(nèi)標物峰面積；w1為檸檬樣品干基質(zhì)量，g。

7）低場核磁（low field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）自旋-自旋橫向弛豫時間（T2）測定

稱取 10 g干燥后的檸檬片為待測樣品，放置于MesoMR23-060V-I低場核磁共振成像分析系統(tǒng)磁場中心位置的射頻線圈中心，利用FID信號調(diào)節(jié)共振中心頻率，然后進行CPMG脈沖序列掃描，測量樣品的自旋-自旋橫向弛豫時間(T2)。試驗參數(shù)：采樣點數(shù)TD=200 000，重復(fù)掃描個數(shù)NS=8，采樣間隔時間TW＝5 000 ms，回波個數(shù)NECH＝8 000，回波時間TE＝0.25 ms。掃描試驗結(jié)束后，利用T2反演擬合軟件擬合出T2值，獲得T2圖譜。

8）感官評價

3種干燥樣品各取10片檸檬片放于審評盤中，每種干燥樣品各另外取2片檸檬片加入80 ℃的溫開水500mL浸漬5 min后，將溶液倒盡置于審評碗中，評審盤和評審?fù)胫械乃鶄錁悠酚糜诟泄僭u價。

采用定量描述分析方法對檸檬片進行感官評價。邀請食品專業(yè)且對試驗樣品感官性質(zhì)差別具有識別能力的10位學(xué)生作為感官評價的品評人員，經(jīng)過感官分析基本培訓(xùn)，熟悉評價的描述詞，并進行標度評價。樣品隨機提供給感官評價員，每位評價員單獨進行品評，相互不交流，樣品評定之前用清水漱口。檸檬片感官評價主要包括色澤、檸檬氣味、酸味、苦味、澀味、質(zhì)地6個方面，采用9點強度標度，由低到高依次表示相應(yīng)感官特征由弱到強的變化。具體感官評價內(nèi)容及評分見表1所示。

表1 感官評價內(nèi)容及評分標準Table 1 Sensory evaluation content and grading criteria

1.2.4 數(shù)據(jù)處理

采用統(tǒng)計分析軟件SPSS11.5對試驗數(shù)據(jù)進行方差分析，采用Duncan’s法進行多重比較，顯著性水平P＜0.05。

2 結(jié)果與分析

2.1 物料冷凍失水率與凍結(jié)溫度

本試驗在兩種冷凍干燥工藝中采用了完全不同的預(yù)凍方式，即真空凍結(jié)和常壓平板凍結(jié)，過程中物料均無法避免水分損失，但兩者產(chǎn)生原因不同[29]。真空凍結(jié)期間，從干燥倉壓強下降到檸檬片中水分的閃點開始，大量水分會快速蒸發(fā)并從物料帶走大量熱量，使檸檬片快速降溫凍結(jié)。而檸檬片在常壓平板凍結(jié)時的水分損失通常又稱為冷凍干耗，主要是由于表層部分冰晶飽和蒸汽壓高于環(huán)境壓強而發(fā)生升華所致。冷凍干燥加工整個工藝耗時主要體現(xiàn)在升華和解析干燥段，檸檬物料在預(yù)凍期間失去部分水分將更有利于減輕后續(xù)冷凍干燥負荷，起到預(yù)干燥效果。真空凍結(jié)和常壓平板凍結(jié)過程的失水率分別為25.62%、4.55%，兩者差異顯著（P＜0.05），檸檬片凍結(jié)溫度分別為-28.5 ℃、-29.2 ℃，未見顯著差異（P＞0.05）。通常冷凍干燥需要將物料凍結(jié)溫度降到低于其共晶點5 ℃以上，而檸檬的共晶點溫度約為-23 ℃，兩種冷凍干燥工藝中物料凍結(jié)溫度都能滿足此要求。兩種工藝中冷凍失水率的顯著差異主要是由于冷凍失水的發(fā)生原理和條件不同所致，理想情況是真空凍結(jié)失水越多、物料降溫凍結(jié)越徹底，對后續(xù)冷凍干燥更有利。

2.2 干燥工藝耗時及耗電量分析

3種干燥方法中的干燥工藝耗時測試結(jié)果如圖 2所示，可見兩種冷凍干燥方法干燥工藝耗時均是熱風(fēng)干燥2倍以上。真空凍結(jié)冷凍干燥和傳統(tǒng)冷凍干燥兩種方法中冷阱預(yù)降溫時間均為0.5 h，預(yù)凍時間分別為0.5 h、3 h，干燥時間分別為11.5 h、14 h，總干燥工藝耗時為12.5 h、17.5 h，呈現(xiàn)出顯著差異（P＜0.05）。真空凍結(jié)冷凍干燥加工方法由于采用真空快速冷凍的預(yù)凍方式，并預(yù)先脫除了近1/3的初始水分，減少后期冷凍干燥的負荷，最終比傳統(tǒng)冷凍干燥方式節(jié)省干燥工藝時間5 h，其中預(yù)凍和干燥環(huán)節(jié)各節(jié)省2.5 h。

圖2 不同干燥工藝耗時Fig.2 Consuming time of different drying processes

檸檬片干燥耗電量與干燥設(shè)備配置及工藝參數(shù)密切相關(guān)。本試驗中，真空凍結(jié)冷凍干燥、傳統(tǒng)冷凍干燥兩種冷凍干燥方法中由于工藝過程中各器件開啟和運行時間均不相同，兩者耗電量差異顯著，分別為 29.62、34.55 kW·h（P＜0.05）；熱風(fēng)干燥耗電量為5.40 kW·h，真空凍結(jié)冷凍干燥耗電量約為熱風(fēng)干燥耗電量5倍以上?？梢?，冷凍干燥加工檸檬片的能耗成本遠高出熱風(fēng)干燥檸檬片，而真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片耗電量比傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片低14.27%，而且工藝耗時縮短5 h，降低加工成本，表現(xiàn)出良好的冷凍干燥加工經(jīng)濟性優(yōu)勢。

2.3 干燥方式對檸檬片維生素C含量和復(fù)水比的影響

新鮮檸檬維生素C質(zhì)量分數(shù)達0.22 mg/g，3種干燥方法獲得的檸檬片維生素C含量如圖3所示。其中，真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片維生素C含量比傳統(tǒng)冷凍干燥高出45.30%，比熱風(fēng)干燥高出 245.00%，呈現(xiàn)出顯著差異（P＜0.05）。在熱風(fēng)干燥中，由于高溫、空氣對檸檬片的持續(xù)作用，導(dǎo)致其中的維生素 C極大損失，相對于等量新鮮檸檬片而言，熱風(fēng)干燥檸檬片維生素 C保存率僅為19.14%。而真空凍結(jié)冷凍干燥和傳統(tǒng)冷凍干燥對檸檬片維生素C保存率分別為66.03%、45.45%，分析認為兩種冷凍干燥方法中維生素 C含量與保存率差異顯著的原因可能是由于采用不同的預(yù)凍方式而引起，相對于常壓平板凍結(jié)而言，真空凍結(jié)過程近似是無氧環(huán)境，而且冷凍速度非常迅速，形成冰晶細小，因冷凍而引起細胞組織損傷小，這些都有利于檸檬片冷凍過程中維生素C的保存，而在真空冷凍干燥階段，真空凍結(jié)冷凍干燥所需時間也比傳統(tǒng)冷凍干燥減少2.5 h，也有利于降低干燥的溫時效應(yīng)對維生素C的破壞作用，尤其在溫度較高的解析干燥階段[8-10,30]。

由圖 3可以看出，真空凍結(jié)冷凍干燥、傳統(tǒng)冷凍干燥、熱風(fēng)干燥檸檬片復(fù)水比分別為4.60、3.97、2.24，兩種冷凍干燥檸檬片復(fù)水比顯著高于熱風(fēng)干燥檸檬片（P＜0.05），主要因為熱風(fēng)干燥檸檬片是在高溫常壓下進行，產(chǎn)品干縮變形嚴重，表面氧化形成致密保護層，阻礙水分進出，影響復(fù)水性能[4]。冷凍干燥檸檬片則能夠較好地保持產(chǎn)品原有形態(tài)，物料內(nèi)水分的去除以升華干燥為主，可以形成良好的多孔結(jié)構(gòu)，復(fù)水程度比熱風(fēng)干燥制品要高得多[9]。而真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片的復(fù)水性也顯著高于傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片（P＜0.05），可能由于真空快速凍結(jié)條件對細胞組織引起的凍結(jié)損傷相對較小，而凍結(jié)速度較為緩慢的常壓平板凍結(jié)由于細胞內(nèi)外會形成較大冰晶體，組織破壞程度相對高，干制品組織復(fù)水性能相對較差[8,31-32]。

圖3 不同干燥方式檸檬片的維生素C質(zhì)量分數(shù)和復(fù)水比Fig.3 Vitamin C content and rehydration ratio of lemon slices by different drying methods

2.4 干燥方式對檸檬片色澤的影響

檸檬片色澤測定結(jié)果如表 2所示。兩種冷凍干燥檸檬片亮度指數(shù)L*值與新鮮檸檬片無顯著差異，接近鮮檸檬切片亮白色，均顯著高于熱風(fēng)干燥檸檬片（P＜0.05）；熱風(fēng)干燥檸檬片紅綠度a*值和藍黃度b*值明顯高于冷凍干燥和新鮮檸檬片（P＜0.05），在彩度上更接近紅、黃色；從綜合色差指標ΔE值來看，熱風(fēng)干燥檸檬片顯著高于兩種冷凍干燥檸檬片，而兩種冷凍干燥檸檬片ΔE值未見顯著差異（P＜0.05）。色澤測試數(shù)據(jù)表明，相對于新鮮檸檬片而言，檸檬片經(jīng)熱風(fēng)干燥后顏色變化最大，在80 ℃熱風(fēng)干燥6 h期間會因酶促褐變、非酶褐變及色素本身氧化等一系列作用引起色澤改變，表觀呈現(xiàn)明顯的暗褐色；而兩種冷凍干燥方法對鮮檸檬片原始色澤改變相對較小，冷凍干燥對檸檬呈色物質(zhì)破壞較少，保持了檸檬原有的鮮黃色[7-8]。

表2 不同干燥方式檸檬片的色澤指標Table 2 Color indices of lemon slices by different drying methods

2.5 干燥方式對檸檬片主要揮發(fā)性風(fēng)味成分保存效果的影響

通過SPME萃取和GC-MS分離鑒定，新鮮檸檬揮發(fā)性風(fēng)味化合物含量最多的 5種分別是 D-檸檬烯（23 320.39μg/g）、萜品烯（4 509.64μg/g）、左旋-β-蒎烯（2 279.08μg/g）、β-蒎烯（879.92μg/g）、蒎烯（480.73μg/g）等化合物，該5種風(fēng)味化合物經(jīng)3種方法干燥成品后，含量變化如圖 4所示。以新鮮檸檬為對照，計算揮發(fā)性化合物成分保存率，結(jié)果見表 3所示。對于每種風(fēng)味化合物而言，在 4種不同狀態(tài)檸檬片中的含量呈現(xiàn)出顯著的差異，而且具有相同的規(guī)律，含量由高到低分別是新鮮檸檬片、真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片、傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片、熱風(fēng)干燥檸檬片，真空凍結(jié)冷凍干燥方法對檸檬片中 5種風(fēng)味化合物的保存率最高，其次是傳統(tǒng)冷凍干燥方式，熱風(fēng)干燥方法保存率最低（P＜0.05）。

圖4 不同干燥方式檸檬片主要揮發(fā)性風(fēng)味化合物含量Fig.4 Main volatile components content of lemon slices by different drying methods

相對真空低溫過程的冷凍干燥而言，熱風(fēng)干燥整個過程是在常壓、有氧、高溫環(huán)境下進行，揮發(fā)性風(fēng)味成分破壞程度更大、且更易揮發(fā)損失，所以新鮮檸檬中的5種主要揮發(fā)性化合物遠低于兩種冷凍干燥方式所獲得檸檬片，甚至β-蒎烯在熱風(fēng)干燥檸檬片中未檢測出。而檸檬片在冷凍干燥過程中也無法避免該問題，揮發(fā)性風(fēng)味化合物會隨著水分升華而被帶出，另外在真空狀態(tài)下?lián)]發(fā)性風(fēng)味化合物也會在壓差作用下從細胞組織中逸出，造成芳香成分的損失[33]。

表3 不同干燥方式檸檬片揮發(fā)性化合物成分保存率Table 3 Retention ratio of main volatile components of lemon slices by different drying methods %

而新型的真空凍結(jié)冷凍干燥工藝比傳統(tǒng)冷凍干燥工藝更有益于保存檸檬片中揮發(fā)性風(fēng)味化合物，減少冷凍干燥過程中的風(fēng)味損失，分析認為兩種冷凍干燥方法對檸檬片揮發(fā)性風(fēng)味化合物保存效果產(chǎn)生的差異可以歸因于：1）真空凍結(jié)冷凍干燥工藝中采用真空速凍方式，細胞組織中的水分被極快速凍結(jié)，形成細小冰晶體，對細胞組織破壞程度低，升華干燥形成致密的網(wǎng)絡(luò)孔道[31-32]；而傳統(tǒng)冷凍干燥工藝中采用凍結(jié)速度較慢的平板凍結(jié)，細胞組織內(nèi)生成冰晶體相對較大，對檸檬片細胞破壞程度高，而且升華干燥形成網(wǎng)絡(luò)孔道也相對較大[31-32]；而檸檬片細胞破壞程度越高、升華形成網(wǎng)絡(luò)孔道越大，在真空冷凍干燥過程中則更有利于揮發(fā)性風(fēng)味化合物從檸檬片組織內(nèi)向外擴散逸出，造成更多的芳香物損失。2）相對于傳統(tǒng)冷凍干燥工藝而言，真空凍結(jié)冷凍干燥工藝縮短了檸檬片在真空狀態(tài)下進行冷凍干燥的時間，因此揮發(fā)性風(fēng)味化合物在真空狀態(tài)下的揮發(fā)遷移損失也相應(yīng)減少。

2.6 干燥方式對檸檬片中水分形態(tài)的影響

LF-NMR測定橫向弛豫時間T2反映了樣品內(nèi)部氫質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境，氫質(zhì)子受束縛越大或自由度越小，弛豫時間T2越短，在T2譜上峰位置較靠左；反之弛豫時間T2越長，在T2譜上峰位置較靠右[33]。檸檬干燥結(jié)束后，樣品中濕基含水率在5%左右。物料中水分一般以游離在細胞組織之間流動性較大的自由水T23、受一定束縛力約束的不易流動水T22、與細胞內(nèi)部物質(zhì)結(jié)合緊密的結(jié)合水T213種形式存在[34-35]。由圖5可知，3種干燥方式的檸檬片均呈現(xiàn)3個T2峰段，其中自由水T23出現(xiàn)在100 ms附近區(qū)域，不易流動水T22出現(xiàn)在10 ms附近區(qū)域，結(jié)合水T21出現(xiàn)在0.1 ms附近區(qū)域。3組檸檬片各峰段面積所占比例呈現(xiàn)類似的規(guī)律，干燥樣品的殘留水分中結(jié)合水占比最高，不易流動水和自由水占比較小，說明不論是熱風(fēng)干燥還是冷凍干燥，最后干燥殘留下來的以不易去除結(jié)合水為主，符合干燥脫水的進程，占比大的結(jié)合水在干燥制品中相對穩(wěn)定，有益于維持食品保藏性。熱風(fēng)干燥檸檬片的T21、T22、T23峰位相對其他兩組呈現(xiàn)小幅度的右移趨勢，與兩種冷凍干燥檸檬片相比，熱風(fēng)干燥檸檬片中殘留水自由度相對增加和束縛作用相對減小，其原因可能是由于在80 ℃的熱風(fēng)環(huán)境熱力持續(xù)作用下，檸檬片組織內(nèi)殘留水分與其他組分的結(jié)合力和親水性均有所下降[34-35]。殘留水分在食品物料內(nèi)的結(jié)合形式和分布也是物料干燥的基礎(chǔ)特性，可為干燥物料基礎(chǔ)參數(shù)研究提供參考。

圖5 不同干燥方式檸檬片LF-NMR橫向弛豫時間T2圖譜Fig.5 Plots of LF-NMR transverse relaxation time T2 of lemon slices by different drying methods

2.7 干燥方式對檸檬片感官品質(zhì)的影響

3種干燥方式檸檬片感官特征評分結(jié)果如表4所示?？傮w而言，熱風(fēng)干燥檸檬片的各種感官特征屬性強度值與其他兩組冷凍干燥檸檬片差異顯著（P＜0.05），總評分表明熱風(fēng)干燥檸檬片感官特征總體較為單薄，不及冷凍干燥檸檬片感官特征豐富，而真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片和傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片的感官特征總評分未見顯著差異（P＞0.05）。在色澤方面，兩組冷凍干燥樣品呈鮮亮特征，接近新鮮檸檬片色澤，獲得較高的感官評分，而熱風(fēng)干燥樣品果肉呈褐色、果皮為橙黃色，品相較差。兩組冷凍干燥樣品均具有濃郁的檸檬氣味，真空凍結(jié)檸檬片的檸檬氣味強于傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片，而熱風(fēng)干燥檸檬片則相差甚遠，檸檬氣味很淡，近聞才有些許味道，檸檬氣味感官評定結(jié)果與檸檬中主要揮發(fā)性化合物成分實際檢測結(jié)果相符。在質(zhì)地方面，兩組冷凍干燥樣品表面平整、疏松，形態(tài)接近新鮮檸檬片，而熱風(fēng)干燥樣品表面較為致密、質(zhì)地硬脆，皺縮卷曲嚴重。在口感方面（澀味、苦味、酸味），3組樣品強度特征值較小，感官差異也不及色澤、質(zhì)地和氣味明顯，熱風(fēng)干燥檸檬片的澀味和苦味均稍高于兩組冷凍干燥樣品，口感較差。

表4 不同干燥方式檸檬片感官評分表Table 4 Evaluation of sensory quality of lemon slices by different drying methods

綜合比較前述檸檬片干燥品質(zhì)指標可以發(fā)現(xiàn)，真空凍結(jié)冷凍干燥和傳統(tǒng)冷凍干燥 2種檸檬片的各方面品質(zhì)均明顯高于熱風(fēng)干燥檸檬片，冷凍干燥方法適用于高品質(zhì)、高附加值檸檬片干燥制品加工，而真空凍結(jié)冷凍干燥干燥方法可縮短冷凍干燥工藝時間、降低能耗，并獲得優(yōu)于或者相近于傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片品質(zhì)，是高附加值檸檬片的首選干燥方法。

3 結(jié) 論

1）檸檬片真空凍結(jié)冷凍干燥加工方法采用真空快速冷凍的預(yù)凍方式，物料蒸發(fā)失水和凍結(jié)同步進行，縮短預(yù)凍時間、并減少后期冷凍干燥負荷，最終比傳統(tǒng)冷凍干燥方式節(jié)省干燥工藝耗時5 h，降低耗電量14.27%，體現(xiàn)出冷凍干燥的節(jié)能降耗優(yōu)勢。但是檸檬片真空凍結(jié)冷凍干燥的干燥工藝耗時是熱風(fēng)干燥2倍以上，耗電量是熱風(fēng)干燥5倍以上。

2）在維生素C保存率、復(fù)水比品質(zhì)指標上，真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片均顯著高于傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片（P＜0.05），熱風(fēng)干燥檸檬片最低；兩組冷凍干燥檸檬片色差ΔE值未見顯著差異（P＞0.05），且顯著低于熱風(fēng)干燥檸檬片色差（P＜0.05）；真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片中5種最主要揮發(fā)性風(fēng)味化合物保存率最高，傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片次之，熱風(fēng)干燥檸檬片保存率最低（P＜0.05）；在橫向弛豫時間T2圖譜中，干燥樣品殘留水分中結(jié)合水占比例最高，不易流動水和自由水占比例較小，熱風(fēng)干燥檸檬片T2峰位相對其他兩組呈現(xiàn)小幅度的右移趨勢；熱風(fēng)干燥檸檬片感官特征總體較為單薄，尤其是在色澤、質(zhì)地、檸檬味上遠不及兩組冷凍干燥檸檬片感官特征豐富，而真空凍結(jié)冷凍干燥檸檬片和傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片感官特征總評分差異不顯著（P＞0.05）。

3）冷凍干燥加工方法適用于高品質(zhì)、高附加值檸檬片干燥制品加工，而真空凍結(jié)冷凍干燥干燥方法可縮短工藝時間、降低能耗，并獲得優(yōu)于或者相近于傳統(tǒng)冷凍干燥檸檬片品質(zhì)，值得進一步推廣應(yīng)用。

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Effect of different drying methods on drying characteristics and qualities of lemon slices

Wang Haiou1,2, Xie Huanxiong1,3, Chen Shoujiang2, Fu Qingquan2,Wang Rongrong2, Zhang Wei2, Hu Zhichao1,3※
(1.Key Laboratory of Modern Agricultural Equipment, Ministry of Agriculture, Nanjing210014,China;2.School of Food Science, Nanjing Xiaozhuang University, Nanjing211171,China; 3.Nanjing Research Institute of Agricultural Mechanization, Ministry of Agriculture, Nanjing210014,China)

Lemon tea has become one of indispensable health drinks in the market which are popular for many consumers(especially women consumers). Dried lemon slices are generally processed by air drying (AD) or freeze-drying (FD). FD has been considered as one of the best methods for obtaining dehydrated foods with high quality. However, conventional freeze-drying (CFD) process technology is characterized by many disadvantages including complicated process steps, large space occupation, huge equipment investment, frequent materials transferring, long drying time, and high production cost. In order to simplify the food CFD processes and shorten the drying time, a novel integrated freeze-drying processing technology(so-called vacuum-freezing-drying, VFD) was proposed based on the principle of vacuum cooling and vacuum freeze dryer. In order to investigate the effects of different drying methods on the drying characteristics and quality of lemon slices,comparison experiments and multi-index testing on the drying of lemon slices were conducted with the methods of VFD, CFD and AD. Two different freezing methods were adopted in VFD and CFD, which resulted in 25.62% and 4.55% mass loss in the lemon slice samples during freezing stage, respectively. The drying process time of VFD and CFD was 12.5 and 17.5 h,respectively, which was more than twice of that of AD. Compared with the CFD process, and the VFD process reduced by 2.5 h in either freezing stage or drying stage and saved 14.27% of power consumption, which was a considerable economic advantage.The retention ratio of vitamin C in dried lemon slices with VFD, CFD and AD was 66.03%, 45.45% and 19.14%, respectively,and the rehydration ratio was 4.60, 3.97 and 2.24, respectively, both showed the significant difference (P＜0.05). Color of lemon slice samples was measured with an automatic colorimeter. The comprehensive color difference index in air-dried lemon slice was significantly higher than that in the 2 kinds of freeze-dried lemon slices which showed no significant difference in the comprehensive color difference index (P＞0.05). Volatile components of lemon slices were analyzed by using solid-phase microextraction - gas chromatography - mass spectrometry (SPME-GC-MS). The top 5 volatile compounds were separated and identified from the dried lemon slices, which were ranked in descending order as d-limonene, terpinene,Levate-β-pinene,β-pinene and pinene. The highest retention ratio of the top 5 volatile compounds was achieved in the dried lemon slices by the VFD method, then the CFD method and the AD method. Transverse relaxation time (T2) of dried lemon slices was measured with low field nuclear magnetic resonance (LF-NMR). Free water, non-flowing water and bond water were observed in the atlas ofT2of the 3 groups of dried lemon slices. Bond water constituted the highest proportion of the residual water, and non-flowing water and free water constituted the much smaller proportion. And theT2peak of the hot-air dried lemon slices showed a slight right-shift trend compared with the other 2 groups. The sensory characteristics of the 2 groups of freeze-dried lemon slices showed little difference. The overall sensory characteristics of air-dried lemon slices were relatively weak. The sensory characteristic intensities in color, texture, and lemon flavor of air-dried lemon slices were much less than the 2 freeze-dried groups. The freeze-drying method is suitable for the processing of dried lemon slices with high quality and value. Compared with the CFD, the VFD method can shorten the process time, reduce energy consumption and obtain better or equivalent quality of lemon slices, deserving further application in the industry. All the above research conclusions can provide some theoretical and technical basis for the processing of lemon slices drying.

drying; quality control; moisture; lemon slices; freeze-drying; vacuum freezing

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TS255.3

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10.11975/j.issn.1002-6819.2017.14.039 http://www.tcsae.org

Wang Haiou, Xie Huanxiong, Chen Shoujiang, Fu Qingquan, Wang Rongrong, Zhang Wei, Hu Zhichao. Effect of different drying methods on drying characteristics and qualities of lemon slices[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2017, 33(14): 292－299. (in Chinese with English abstract)

doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2017.14.039 http://www.tcsae.org

2017-01-12

2017-02-26

國家自然科學(xué)基金資助項目（31301592）；農(nóng)業(yè)部現(xiàn)代農(nóng)業(yè)裝備重點實驗室開放課題（201604002）；中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院科技創(chuàng)新工程（農(nóng)產(chǎn)品分級與貯藏裝備創(chuàng)新團隊）；常州市科技支撐計劃（農(nóng)業(yè)）項目（CE20152017）

王海鷗，男（漢），安徽桐城人，副教授，博士，主要從事食品冷凍與干燥技術(shù)研究。南京 南京曉莊學(xué)院食品科學(xué)學(xué)院，211171。

Email：who1978@163.com。

※通信作者：胡志超，男（漢），陜西藍田人，研究員，博士，博士生導(dǎo)師，主要從事農(nóng)業(yè)機械化工程及農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)裝備研究。南京 農(nóng)業(yè)部南京農(nóng)業(yè)機械化研究所，210014。Email：who1978@163.com。

中國農(nóng)業(yè)工程學(xué)會高級會員：胡志超（E041200498S）、王海鷗（E041200664S）