張賢淼++胡紅花
摘要:
本文嘗試采用氫氧化鈉法對(duì)聚酯纖維/氨綸混合物進(jìn)行定量分析,并與手工拆分法、二甲基甲酰胺法進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明,二甲基甲酰胺法僅適用于淺色樣品,對(duì)于深色樣品,二甲基甲酰胺法測(cè)得的氨綸含量偏高。而氫氧化鈉法對(duì)于淺色和深色樣品,與手工拆分法的結(jié)果均沒(méi)有顯著性差異。
關(guān)鍵詞:氫氧化鈉法;聚酯纖維/氨綸混合物;定量分析
1 引言
現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.12—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第12部分:聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法)》中規(guī)定了聚酯纖維與氨綸混合物的定量分析方法,利用二甲基甲酰胺(DMF)將氨綸溶解掉,把聚酯纖維烘干、冷卻、稱重,計(jì)算出聚酯纖維和氨綸的含量百分率。但DMF對(duì)人體有害,通過(guò)呼吸道、皮膚侵入機(jī)體后,對(duì)肝臟、腎臟有一定的損害;而且在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,DMF作為有機(jī)溶劑,能和水及大部分有機(jī)溶劑互溶,因此檢測(cè)樣品上的部分染料會(huì)溶解于DMF,導(dǎo)致深色織物褪色嚴(yán)重,無(wú)法獲得氨綸的準(zhǔn)確含量。為解決這一問(wèn)題,本文嘗試采用將氫氧化鈉溶液煮沸的方法,設(shè)置不同的溶解條件,最終確定采用40%氫氧化鈉溶液煮沸5min來(lái)溶解聚酯纖維,并在該條件下對(duì)氨綸的d值做了探討,從而解決深色的聚酯纖維/氨綸混合織物的準(zhǔn)確定量問(wèn)題,為此類(lèi)織物確定一種準(zhǔn)確且再現(xiàn)性好的檢測(cè)方法。
2 試驗(yàn)
2.1 原理與方案
利用聚酯纖維不耐強(qiáng)堿的溶解特性,采用氫氧化鈉溶液將聚酯纖維從已知凈干質(zhì)量的試樣中溶解去除后,收集殘留物,清洗、烘干并稱重,得到氨綸的百分含量。
本試驗(yàn)先用純聚酯纖維,探索其在不同濃度氫氧化鈉溶液煮沸時(shí)完全溶解所需要的時(shí)間,然后在確定的溶解條件下選用純氨綸確定氨綸的d值,最后分別用氫氧化鈉法和手工拆分法、二甲基甲酰胺法檢測(cè)聚酯纖維/氨綸混合樣品的含量,驗(yàn)證氫氧化鈉法的可行性。
2.2 材料及儀器
材料:純聚酯纖維樣品、純氨綸樣品10份、聚酯纖維/氨綸的混合樣品20份(其中10份為深色樣品,10份為淺色樣品)。
試劑:
二甲基甲酰胺(符合GB/T 2910—2012要求)、氫氧化鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、20%、30%、40%)。該試驗(yàn)所用的所有試劑均為分析純。
儀器:
電子天平(精度:0.0001g)、電爐、電熱鼓風(fēng)干燥箱、燒杯、玻璃砂芯坩堝、鑷子、玻璃棒。
2.3 方法與步驟
2.3.1 確定試劑濃度及溶解時(shí)間
取純聚酯纖維樣品,分別放入煮沸的10%、20%、30%、40%的氫氧化鈉溶液中,浴比為1:50,煮沸時(shí)間需5min,觀察溶解情況,其間用玻璃棒不斷攪拌溶液。結(jié)果發(fā)現(xiàn),溶液濃度為10%、20%、30%時(shí)聚酯纖維不溶解,40%時(shí)完全溶解。
因此可將溶液濃度確定為40%,溶解時(shí)間為5min。
2.3.2 確定氨綸d值
取純氨綸樣品,將其烘至恒重,得到其凈干質(zhì)量,按照2.3.1中確定的試驗(yàn)條件進(jìn)行溶解,將殘留物過(guò)濾到玻璃砂芯坩堝中,真空抽吸排液,先用熱水沖洗,再用冷水不斷沖洗干凈,烘干、冷卻并稱重,根據(jù)溶解前后氨綸的質(zhì)量變化,得出具體的d值。
2.3.3 驗(yàn)證試驗(yàn)
為驗(yàn)證上述試驗(yàn)條件對(duì)于實(shí)際樣品的可行性,取20份聚酯纖維/氨綸的混合樣品,分別用氫氧化鈉法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法進(jìn)行聚酯纖維/氨綸混合樣品的定量分析,對(duì)三者的結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)的t檢驗(yàn)分析[1],確定氫氧化鈉法與其他兩個(gè)方法的結(jié)果有無(wú)顯著性差異,驗(yàn)證氫氧化鈉法作為聚酯纖維/氨綸混合物定量化學(xué)分析方法的可行性。
3 結(jié)果與討論
3.1 試驗(yàn)結(jié)果
3.1.1 氨綸的d值
取10份氨綸樣品,按2.3.2方法進(jìn)行溶解,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 氨綸的d值
3.1.2 驗(yàn)證試驗(yàn)
取20份聚酯纖維/氨綸的混合樣品,其中1#~10#為淺色樣品,11#~20#為深色樣品,分別用氫氧化鈉法、手工拆分法、二甲基甲酰胺法(按GB/T 2910.12—2009中所述方法進(jìn)行溶解)進(jìn)行定量分析,計(jì)算公定回潮率下氨綸的含量,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
3.2 分析與討論
由表1可以看出,氨綸的d值的平均值為1.0025,d值范圍為1.0010~1.0044,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0013,氨綸的d值很穩(wěn)定,因此,可確定d值為1.0。
由表2可以看出,對(duì)于淺色樣品,二甲基甲酰胺法的結(jié)果與手工拆分法的結(jié)果很接近,差值在1%以內(nèi)。對(duì)1#~10#樣品的結(jié)果差值進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)的t檢驗(yàn)分析,在0.05的顯著性水平下,|t|=1.5753 而對(duì)于深色樣品,二甲基甲酰胺法的結(jié)果與手工拆分法的結(jié)果差異較大,超出標(biāo)準(zhǔn)要求的1%。同時(shí),利用t檢驗(yàn)分析,在0.05的顯著性水平下,|t|=7.7296 由表2可以看出,無(wú)論是淺色樣品,還是深色樣品,氫氧化鈉法的結(jié)果與手工拆分法的結(jié)果都很接近,差值在1%以內(nèi)。同時(shí),將兩個(gè)方法的結(jié)果差值進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)的t檢驗(yàn)分析,在0.05的顯著性水平下,|t|=1.4170 4 結(jié)論 (1)采用以40%氫氧化鈉溶液、煮沸5min為溶解條件的氫氧化鈉法,對(duì)聚酯纖維/氨綸混合物做定量化學(xué)分析是可行的,混合物中氨綸的d值為1.00。 (2)利用t檢驗(yàn)法對(duì)二甲基甲酰胺法與手工拆分法的結(jié)果進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),結(jié)果表明:二甲基甲酰胺法僅適用于淺色樣品,對(duì)于深色樣品,二甲基甲酰胺法的氨綸含量偏高。 (3)無(wú)論是淺色樣品,還是深色樣品,氫氧化鈉法與手工拆分法的結(jié)果均沒(méi)有顯著性差異,說(shuō)明氫氧化鈉法作為一種有效的方法,可用于聚酯纖維/氨綸混合物的定量化學(xué)分析,檢測(cè)周期短,可有效提高檢測(cè)效率,同時(shí),比二甲基甲酰胺法的適用范圍更廣。氫氧化鈉法可將聚酯纖維完全溶解,那么在聚酯纖維與其他纖維混紡的定量方法方面可做進(jìn)一步的研究。 參考文獻(xiàn): [1]莊楚強(qiáng),何春雄.應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)[M].華南理工大學(xué)出版社,2006(35):27. (作者單位:張賢淼,江蘇創(chuàng)標(biāo)檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司;胡紅花,江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心)