速溶巫山神茶粉生產(chǎn)工藝研究

楊川+牟歆+周騫+何有平+聶倩霞+李雪

摘要：以巫山神茶為原料，采用水提法提取了巫山神茶多酚。將茶多酚含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察了提取溫度、料液比、提取時(shí)間等因素對(duì)巫山神茶多酚提取效果的影響，并通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化得到最優(yōu)提取工藝為：提取溫度80℃、料液比1：70、提取時(shí)間40min。然后將以最優(yōu)工藝制得的巫山神茶提取液進(jìn)行真空濃縮，以黏度、溶解時(shí)間為評(píng)價(jià)指標(biāo)，確定了最優(yōu)噴霧干燥條件，并制得速溶巫山神茶粉產(chǎn)品。

關(guān)鍵詞：巫山神茶；速溶茶粉；生產(chǎn)工藝

巫山神茶為長(zhǎng)江三峽流域所產(chǎn)“林檎”葉而制得的飲品，與普通林檎葉茶的不同之處在于長(zhǎng)江三峽流域含有大面積非地帶性的紫色土、石灰土等土類[1]，礦質(zhì)含量豐富，為巫山神茶生長(zhǎng)提供了充足養(yǎng)分。研究表明，巫山神茶具有諸多保健功能，包括健齒、防癌抗老、提高免疫力等[2]。

目前巫山神茶大多是以原料茶的形式進(jìn)行包裝銷售，產(chǎn)品形式比較單一，相關(guān)產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)較少。因此，本試驗(yàn)以巫山神茶為原料，通過(guò)單因素和正交試驗(yàn)確定其最佳的提取工藝配方，再經(jīng)由噴霧干燥得到速溶巫山神茶粉，以期提升產(chǎn)品的附加值。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

巫山神茶：購(gòu)于重慶巫山縣；無(wú)水碳酸鈉（AR）：成都市科龍化工試劑廠；甲醇（一級(jí)色譜純）：天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司；沒(méi)食子酸（AR）：成都市科龍化工試劑廠；福林酚試劑（1N）：上海荔達(dá)生物科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)儀器設(shè)備

BSA224S-CW電子天平：賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；R-1001N旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；SP-1500試驗(yàn)型噴霧干燥機(jī)：上海順儀試驗(yàn)設(shè)備有限公司；NDJ-5S數(shù)字旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)：上海方瑞儀器有限公司；DHG-9202.2SA型電熱恒溫干燥箱：上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司；800B低速臺(tái)式離心機(jī)：上海安亭科學(xué)儀器廠。

1.3 工藝流程

巫山神茶粗葉→粉碎過(guò)篩→浸提→抽濾→蒸發(fā)濃縮→噴霧干燥→產(chǎn)品

1.4 試驗(yàn)方法

1.4.1 茶葉的預(yù)處理

選取適量葉片完整、無(wú)霉變的巫山神茶粗葉進(jìn)行粉碎，將粉碎后的巫山神茶過(guò)14目篩作為試驗(yàn)原料備用。

1.4.2 水分含量測(cè)定

參照GB 5009.3-2016中的直接干燥法對(duì)樣品進(jìn)行水分含量的測(cè)定。

1.4.3 多酚含量測(cè)定

20%福林酚試劑的配制：準(zhǔn)確量取20mL福林酚試劑原液置于100mL容量瓶中，加水至刻度并搖勻即得[3]。

15%Na2CO3溶液的配制：準(zhǔn)確稱取15g的Na2CO3置于50mL燒杯中，加適量蒸餾水?dāng)嚢枞芙馔耆筠D(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，并用蒸餾水定容至刻度，備用[4]。

沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：稱取100mg沒(méi)食子酸（精確至0.0001g），用蒸餾水溶解并定容至100mL，即為沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/mL）[5]。分別取沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.25mL、1.50mL置于25mL具塞比色管內(nèi)，首先加入20%福林酚試劑0.5mL，混合均勻后再加入15%的Na2CO3溶液1mL，混勻后定容至刻度。將混合液置于55℃恒溫水浴中保溫5min，然后在冷水中冷卻5min后，于760nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，重復(fù)3次，繪制沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線[6]。

茶粉多酚含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.1g（精確至0.0001g）茶粉，用蒸餾水溶解定容至10mL作為供試液。取1mL供試液于25mL具塞比色管中，加入20%福林酚試劑0.5mL，混合均勻后再加入15%的Na2CO3溶液1mL，混勻后定容至刻度，將混合液置于55℃恒溫水浴中保溫5min。在冷水中冷卻5min后，于760nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，重復(fù)3次，計(jì)算試樣溶液茶多酚含量。

1.4.4 單因素試驗(yàn)

1.4.4.1 提取溫度對(duì)巫山神茶多酚提取效果的影響

在料液比1：40、提取時(shí)間20min的條件下，分別考察30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃等提取溫度對(duì)多酚提取效果的影響[7]，并按照1.4.3的測(cè)定方法進(jìn)行多酚含量的測(cè)定。

1.4.4.2 料液比對(duì)巫山神茶多酚提取效果的影響

在提取溫度40℃、提取時(shí)間20min的條件下，分別考察1：10、1：20、1：30、1：40、1：50、1：60、1：70、1：80等不同料液比對(duì)多酚提取效果的影響。

1.4.4.3 提取時(shí)間對(duì)巫山神茶多酚提取效果的影響

在提取溫度40℃、料液比為1：60的條件下，分別考察10min、20min、30min、40min、50min、60min等不同的提取時(shí)間對(duì)多酚提取效果的影響。

1.4.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行三因素三水平的正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以茶多酚含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，從而篩選出最佳提取工藝，并制備出提取液，以便于后續(xù)試驗(yàn)的開(kāi)展。

1.4.6 黏度測(cè)定

按照最佳提取工藝制備提取液，在水浴溫度為65℃條件下采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方式對(duì)提取液進(jìn)行真空濃縮，并且在濃縮過(guò)程中對(duì)液體的黏度進(jìn)行測(cè)定[8]。

1.4.7 噴霧干燥

取黏度分別為1.0mPa.s、2.0mPa.s、3.0mPa.s、4.0mPa.s、5.0mPa.s的濃縮液各50mL，在進(jìn)料口溫度為25℃、目標(biāo)溫度為170℃、物料流量1.5L/h、撞針間隔時(shí)間3s、撞針執(zhí)行時(shí)間1s的噴霧干燥條件下對(duì)濃縮液進(jìn)行干燥并得到產(chǎn)品[9，10]。

1.4.8 茶粉溶解時(shí)間測(cè)定

稱取0.1g茶粉于50mL燒杯中，加入25mL溫度為90℃水后立即靜置于桌面上，并記錄茶粉完全溶解所需的時(shí)間。

2 結(jié)果與分析

2.1 沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示，其回歸方程為：Y=0.0845X+0.2042，相關(guān)系數(shù)R2=0.9977，這表明該標(biāo)準(zhǔn)曲線在樣品測(cè)定濃度范圍內(nèi)線性良好，可以被用于后續(xù)的試驗(yàn)研究。

2.2 單因素試驗(yàn)

2.2.1 料液比對(duì)巫山神茶多酚提取效果的影響

由圖2可知，在料液比為1：10至1：80的區(qū)間內(nèi)，從1：10到1：60之間茶多酚含量隨料液比的增大逐步增加；料液比為1：60至1：80時(shí)，茶多酚含量增速趨于平緩。

2.2.2提取溫度對(duì)巫山神茶多酚提取效果的影響

由圖3可知，在溫度80℃以下進(jìn)行茶多酚的提取，隨著溫度的升高，茶多酚的含量逐漸增多；溫度大于80℃后，茶多酚含量反而降低。綜合提取成本及提取率方面考慮，適宜的提取溫度不應(yīng)超過(guò)80℃。

2.2.3提取時(shí)間對(duì)巫山神茶多酚提取效果的影響

由圖4可知，在提取時(shí)間10min到50min范圍內(nèi)，茶多酚的含量隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而增大，在提取時(shí)間為50min至60min時(shí)，茶多酚含量趨于穩(wěn)定。根據(jù)圖2、圖3及圖4中的趨勢(shì)，再結(jié)合產(chǎn)率及耗能等實(shí)際情況，選擇每個(gè)因素的3個(gè)最佳條件，為正交試驗(yàn)的因素水平。

2.3 正交試驗(yàn)

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1的試驗(yàn)結(jié)果可知：因素主次關(guān)系為B>A>C，即各因素中對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響最大的是料液比（B），其次是溫度（A），影響最小的是提取時(shí)間（C）；A因素中的K3和其他兩組相比數(shù)值最大，B因素中的K3和其他兩組相比數(shù)值最大，C因素中的K2和其他兩組相比數(shù)值最大。由此可知，在正交試驗(yàn)中各因素中影響最大的水平分別為A3、B3、C2，即：溫度為80℃，料液比為1：70，提取時(shí)間為40min。按上述工藝對(duì)巫山神茶進(jìn)行提取可使茶多酚在提取液中最大程度被提取在溶液中。

2.4 黏度測(cè)定

在對(duì)提取液進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮和黏度測(cè)定過(guò)程中，需要在進(jìn)行濃縮的同時(shí)對(duì)提取液進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)。選取黏度分別為1.0mPa.s、2.0mPa.s、3.0mPa.s、4.0mPa.s、5.0mPa.s的提取液各50mL于燒杯中冷卻備用。

2.5 噴霧干燥

將不同黏度的提取液冷卻至25℃后進(jìn)行噴霧干燥得到茶粉，將茶粉從噴霧干燥器中迅速取出后觀察茶粉顏色，同時(shí)測(cè)定其水分含量、溶解時(shí)間，并觀察溶液顏色，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知，隨著提取液黏度增大，噴霧干燥所得茶粉的水分含量降低，茶粉的顏色逐漸加深，溶解時(shí)間縮短。黏度為5.0mPa.s時(shí)茶粉溶解時(shí)間最短，溶解速度最快。因此，選擇黏度為5.0mPa.s的提取液進(jìn)行噴霧干燥制得最終的速溶茶產(chǎn)品。

2.6 茶粉茶多酚含量測(cè)定

將黏度為5.0mPa.s的提取液噴霧干燥后，準(zhǔn)確稱取0.1g茶粉，按1.4.3的檢測(cè)方法進(jìn)行對(duì)速溶茶粉的茶多酚含量進(jìn)行測(cè)定。經(jīng)檢測(cè)，速溶茶粉的茶多酚含量為3.70mg/g。

3結(jié)論

本研究將茶多酚含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，確定了巫山神茶多酚的最佳提取工藝為：提取溫度80℃，料液比1：70，提取時(shí)間40min。并且，以水分含量和溶解時(shí)間作為茶粉評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)對(duì)巫山神茶提取液進(jìn)行黏度測(cè)定，確定黏度為5.0mPa.s時(shí)經(jīng)噴霧干燥后獲得的茶粉質(zhì)量最好。該產(chǎn)品水分含量低，溶解時(shí)間短，茶多酚含量高，其茶多酚含量為3.70mg/g。

經(jīng)試驗(yàn)制得的速溶巫山神茶粉因含有豐富的多酚物質(zhì)，具有良好的抗氧化效果。此外，速溶茶粉產(chǎn)品的研發(fā)也為巫山神茶系列產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供了一定的參考。

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