淺談甲醇精餾塔操作調(diào)節(jié)方法

臺文玲 高鵬飛

山西省長治市南耀集團 山西 長治 046032

精餾是甲醇生產(chǎn)的重要后處理工序,在甲醇生產(chǎn)中占據(jù)重要位置。為了合理的利用資源，現(xiàn)在基本都是采用三塔精餾。甲醇精餾塔是精餾的核心設備,它與產(chǎn)品質(zhì)量、收率、消耗定額、“三廢”排放及處理等密切相關。

預塔直接控制著產(chǎn)品的沸程是否合格，預塔只要看塔釜溫度是否控制的合適，在滿足三個平衡的前提下，如果初餾點和干餾點之間間隔時間過長說明控制的不好，首先要把輕組分蒸起來，蒸不起來的話就到了后面的加壓塔和常壓塔了，給后面的系統(tǒng)帶來麻煩。如果預塔冷卻器控制的溫度太低則會把輕組分冷卻回來，預塔未起到作用。如果控制的出口溫度過高，則會把一些甲醇給排出去，造成浪費。我們經(jīng)過長期的摸索得到的經(jīng)驗數(shù)值是53℃±2℃（根據(jù)合成催化劑的使用時間結(jié)合化驗數(shù)據(jù)來調(diào)整溫度，一般早期溫度控制低點后期控制適當高點）。

對于預塔來說該塔控制的穩(wěn)定也是對預塔控制沸程的好壞大有好處的。

常壓塔的控制好壞直接影響到甲醇產(chǎn)品的等級，和公司的盈虧直接掛鉤。它既是采出產(chǎn)品又分離重組分，還要采出雜醇。如果操作控制不好不是產(chǎn)品水份和水溶性高了，就是殘液不合格。

在預塔控制一切正常的前提下，常壓塔的工藝控制穩(wěn)定主要取決于加壓塔工況的穩(wěn)定，只有加壓塔穩(wěn)定了常壓塔才不會有大的波動。請注意首先調(diào)節(jié)好加壓塔三個平衡。特別是在高負荷生產(chǎn)中，注意保持加壓塔塔釜壓力0.64MPa溫度134℃左右，塔頂壓力0.56～0.58MPa、溫度控制在122℃～124℃。加壓塔直接制約著常壓塔的各項指標。

(1)如果常壓塔壓力過高，說明塔熱負荷過大，（除非在剛開車時，塔里可能還有一點氮氣未排放干凈）塔頂汽出量過大，會使常壓塔再沸器負荷過大，表現(xiàn)為常壓塔塔釜壓力溫度上升，塔頂回流量增大，產(chǎn)品水溶性也不合格，羰基化驗不合格。甚至造成常壓塔回流槽液位上升，產(chǎn)品送不出去的現(xiàn)象，即使塔釜溫度看著合適，殘液也會不合格。

原因:塔頂甲醇蒸汽量過大，為保塔內(nèi)溫度必須加大回流量，采出量又和回流量在同一條管路上，而回流泵出口流量能力有限，使送出減少，造成回流槽液位上升，還有一種表現(xiàn)為塔釜液位急速下降，殘液中甲醇含量過低。

處理方法:先看加壓塔塔釜溫度（正常應該在135℃左右）。如果溫度過高，先緩慢降低溫度。同時，適當緩慢減小加壓塔回流量，注意常壓塔溫度的變化，及時調(diào)節(jié)減少該塔回流量的大小。

（2）如果加壓塔壓力過低，說明該塔熱負荷不夠，塔頂蒸汽量過小，不僅該塔產(chǎn)品采出量會減少，而且會使常壓塔塔釜溫度，壓力下降，這種情況下，殘液量會增大，殘液中甲醇量會超高。

處理方法：在加壓塔塔釜溫度合適的情況下，緩慢增加該塔回流流量，加壓塔塔釜蒸汽量會自動緩慢增加，熱負荷緩慢提高。

如果加壓塔塔釜溫度偏低，應緩慢提高溫度，同時視塔內(nèi)溫度變化適當，增加回流量。

（3）入料量和水含量變化影響，注意入料量和水含量變化不可過猛。

入料量增加或水含量降低，相當于增加了加壓塔提餾段的甲醇回流量，最終使塔釜蒸汽量增加（加壓塔塔釜溫度設定為自動調(diào)節(jié)）。隨著塔內(nèi)熱負荷增大，加壓塔壓力會升高，加壓塔常壓塔的塔頂甲醇蒸汽流量都會增大，含醇量增多，注意調(diào)節(jié)增大加壓塔回流量，同時短時間里減少常壓塔回流量，調(diào)節(jié)好氣液平衡關系。

（4）精餾是個慢動作細活兒，在溫度、壓力正常情況下，不能用增減蒸汽的辦法調(diào)節(jié)溫度，即不能調(diào)節(jié)液位，而應該采用調(diào)節(jié)入料和采出液位。

（5）常壓塔回流槽液位會升高排不下來，應分析是什么原因。

有可能是回流量隨蒸發(fā)量增加過多，泵打量供應不上。也可能是冷凝溫度突然下降過多，槽內(nèi)壓力變化過大，一般是前者可能性較大。不要輕易充氮氣，充氮氣要極緩慢進行，否則易造成常壓塔沸騰破壞，再沸器工況變壞，變化為加壓塔壓力突然升高，而常壓塔內(nèi)溫度突然降低，塔釜液位快速升高，醇含量超標，殘液化驗不合格。

(6)常壓塔的雜醇采出量的控制，對產(chǎn)品、產(chǎn)量的影響。

根據(jù)多年的經(jīng)驗得到的經(jīng)驗在低壓焦爐氣合成甲醇工藝和合成的粗甲醇中含的雜醇油中含有大量的異丁醇，特別是催化劑使用后期它也極易影響甲醇的水溶性，雜醇采出通過化驗手段在第板塊踏板到第十二塊塔板之間采出，一定要控制好量，采少了控制不好產(chǎn)品質(zhì)量，采多了影響產(chǎn)量。筆者一般控制在0.2t/天。

（7）常壓塔塔頂出口冷卻器的溫度控制。

為降低生產(chǎn)成本，我廠選用洛陽隆華的空冷器。但是出現(xiàn)的現(xiàn)象是冬天可滿負荷生產(chǎn)，但是夏天的三伏天常壓塔就只能晚上采出產(chǎn)品了，白天能勉強維持住平衡都不錯了，表現(xiàn)形式是，空冷出口62℃～68℃，殘液不合格，即使把負荷降下來也相當不穩(wěn)定，最后直接在出口串聯(lián)一組水冷器后，冷卻器出口溫度控制在了58℃左右，投入使用后效果良好。現(xiàn)在能滿負荷生產(chǎn)了。冬天還能切換出來，節(jié)約循環(huán)水。

（8）關于采出產(chǎn)品中水分的控制，我們公司執(zhí)行的是國家統(tǒng)一標準，要求醇含量達到99.99%。

我們只能通過控制回流比來實現(xiàn)，一般來說回流量大一點有利于產(chǎn)品的質(zhì)量，但是又會增加能耗，所以要控制適量。

（9）常壓塔塔釜殘液的堿度控制，如果精甲醇產(chǎn)品出現(xiàn)異味，感覺有刺鼻的氣味，說明在預塔進料添加的堿液超量，應及時調(diào)整，減小堿液泵出口閥門開度，控制好堿液泵流量。

（10）產(chǎn)品中水溶性不合格的原因及處理方法。精甲醇水溶性也稱為渾濁度。精甲醇的質(zhì)量指標要求與水有一定比例，混合后要求（在強光照射下）不顯渾濁，優(yōu)級品的水溶性達到1:3，一等品的水溶性達到1:9.當產(chǎn)品中含有不溶于水和難溶于水的有機雜質(zhì)時，即使雜質(zhì)含量只有十幾或幾十ppm，只要加水后，這些雜質(zhì)就會成膠狀微粒形式析出，從而出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。

處理方法：除了掌握好預塔加萃取水的量，和控制好預塔冷卻器出口溫度外，還要控制好三個塔的溫度、壓力，避免雜質(zhì)帶入后面兩個塔，更要避免常壓塔中的重組分上移，而帶到產(chǎn)品中去。如發(fā)現(xiàn)水溶性不合格，及時增加雜醇油的采出量，減少雜質(zhì)在塔內(nèi)積累，來保證產(chǎn)品質(zhì)量，及時恢復正常生產(chǎn)。