侯 軼 張凌濤 胡亞成 李友明，* 戴 亞

(1.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點實驗室，廣東廣州，510640；2.重慶中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，重慶，400060)

·煙梗漿·

不同溶劑預(yù)處理對煙梗打漿抄造及評吸性能的影響

侯 軼1，2張凌濤1胡亞成1李友明1，*戴 亞2

(1.華南理工大學(xué)制漿造紙工程國家重點實驗室，廣東廣州，510640；2.重慶中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，重慶，400060)

以熱水抽提、乙醇水溶液和堿性離子液體1，3-二甲基咪唑磷酸二甲酯([MMIM]DMP)為溶劑，對煙梗進(jìn)行預(yù)處理，研究不同溶劑對煙梗中木素的去除效果及溶劑處理后打漿抄造性能和再造煙葉評吸性能的變化。結(jié)果表明，堿性離子液體對煙梗中木素的去除率最高，約為熱水抽提的5倍，遠(yuǎn)大于乙醇水溶液對木素的去除率；相對于熱水抽提和乙醇水溶液處理，經(jīng)堿性離子液體處理后的煙梗打漿后纖維的分散程度較好，打漿性能明顯提升，抗張強(qiáng)度提高，松厚度和透氣度也得到了進(jìn)一步改善；堿性離子液體脫除煙梗中大量木素后，使各煙氣指標(biāo)的含量和感官質(zhì)量指標(biāo)的分?jǐn)?shù)得到了優(yōu)化，評吸性能明顯改善，從而提高了煙草廢棄物的利用率，提升了再造煙葉產(chǎn)品品質(zhì)。

煙梗；木素；打漿抄造性能；評吸性能

造紙法再造煙葉是將卷煙生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的“下腳料”，包括煙梗、煙葉碎片和煙末等進(jìn)行配方組合后，通過制漿造紙工藝技術(shù)制成與天然煙葉性質(zhì)相近的再造煙葉回填至天然煙絲中，從而降低生產(chǎn)成本，實現(xiàn)卷煙產(chǎn)品化學(xué)成分的可控性，達(dá)到廢物利用的目的[1- 4]。目前，大多數(shù)研究人員和生產(chǎn)商更多地關(guān)注再造煙葉原料中煙草特征香味物質(zhì)的浸提和涂布[5-7]，而忽視了原料主要成分——木素對煙氣及造紙法再造煙葉工藝過程帶來的不利影響。煙草廢棄物尤其是煙梗作為再造煙葉主要原料來源，其木素含量較高，由于木素?zé)峤鈺r產(chǎn)生兒茶酚和烷基兒茶酚等有害物質(zhì)，抽吸時引起澀口且有促癌活性[8-11]，故煙梗在卷煙產(chǎn)品中的用量受到了很大的限制。

近年來，我國煙草專賣局提出要提高煙草廢棄物的利用率，降低生產(chǎn)成本，大力發(fā)展“高香氣、低焦油、低危害”的中式卷煙品牌[12-15]，隨之更多的煙草企業(yè)、研究機(jī)構(gòu)和高校便開始進(jìn)行改善造紙法再造煙葉產(chǎn)品質(zhì)量的應(yīng)用研究。有部分企業(yè)借鑒制漿造紙工業(yè)的研究成果，嘗試?yán)冒赘置诘哪舅亟到饷富蛉鯄A碳酸鉀 (K2CO3) 脫除煙梗原料中的木素[16-20]，使得煙梗纖維束疏解分散得到了較大改善，再造煙葉產(chǎn)品內(nèi)在評吸質(zhì)量有一定的提升，從而達(dá)到廢物利用的目的，但是卷煙產(chǎn)品所具有的吸食性特點使得該方法無法實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。離子液體是具有特殊化學(xué)結(jié)構(gòu)的純離子溶劑，具有無揮發(fā)性、無腐蝕性、可回收、可調(diào)控的綠色溶劑性能，目前已成為諸多研究如有機(jī)反應(yīng)介質(zhì)、催化、生物化學(xué)及萃取等領(lǐng)域的熱點[21-23]。本課題在前期研究基礎(chǔ)上，采用水熱、乙醇水溶液和堿性離子液體對煙梗進(jìn)行預(yù)處理，研究煙梗經(jīng)不同溶劑處理后木素的去除效果及打漿抄造性能和再造煙葉評吸性能的變化，旨在為提高煙草廢棄物的利用率、降低卷煙產(chǎn)品煙氣有害物質(zhì)和改善產(chǎn)品質(zhì)量相關(guān)的工藝技術(shù)開發(fā)提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

實驗原料：煙梗(水分含量13.81%，產(chǎn)地云南)、漂白硫酸鹽闊葉木漿，均由廣東省某煙草薄片技術(shù)開發(fā)有限公司提供。

試劑：自來水；無水乙醇； [MMIM]DMP離子液體，實驗室合成[24]，產(chǎn)率為95%，純度為99%，通過pH計測其pH值約為7.8，該離子液體呈弱堿性。實驗所用化學(xué)試劑均為市售分析純試劑。

1.2 實驗儀器

XH-100B祥鵠電腦微波催化合成萃取儀，北京祥鵠科技發(fā)展有限公司；P95568標(biāo)準(zhǔn)漿料疏解器，北京澳普樂科技開發(fā)有限公司；M-PTB508A PFI磨，深圳市港為儀器有限公司；凱塞法自動抄片機(jī)，挪威PTI公司；L&W CE062抗張強(qiáng)度儀，瑞典ADEV公司；L&W 166透氣度儀，瑞典ADEV公司；紙張厚度測定儀，長春市紙張試驗機(jī)廠；QS-II試樣切絲機(jī)，鄭州天宏自動化技術(shù)有限公司；CMB120小型卷煙機(jī)，德國Burghart公司；SM400 20孔道直線式吸煙機(jī)，英國Filtrona公司；制絲試驗1000 kg/h小線，昆明船舶設(shè)備集團(tuán)有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1煙梗溶劑處理后木素含量變化

根據(jù)實驗室前期的研究[25]，煙梗經(jīng)熱水提取的工藝條件為：溫度95℃，時間3 h，料液比1∶15；經(jīng)3%乙醇水溶液提取的工藝條件為：溫度70℃，時間75 min，料液比1∶11；經(jīng) [MMIM]DMP離子液體在微波催化合成萃取儀中提取的工藝條件為：溫度80℃，時間25 min，料液比1∶15，微波功率500 W，將提取后的煙梗放入布氏漏斗，用抽濾瓶脫水?dāng)?shù)次，以除去煙梗表面離子液體。

按照國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，酸不溶木素(克拉森木素)含量的測定方法(GB/T 2677.8—1994，GB/T 747—1989)和酸溶木素含量的測定方法GB/T 10337—1989)對煙梗中的木素含量進(jìn)行測定。以溶劑處理前后煙梗中木素含量差值與處理前煙梗中木素含量之比計算去除率R1，見公式(1)。

(1)

式中,φ0為煙梗中木素含量，g；φ1為溶劑處理后煙梗中木素含量，g。

1.3.2煙梗溶劑處理后打漿抄造性能

經(jīng)不同溶劑處理后的煙梗平衡水分，取30 g絕干原料，配成10%的濃度，采用PFI磨打漿。打漿后的漿料立即采用肖伯爾式打漿度儀測定其打漿度。

根據(jù)不同溶劑處理后煙梗的打漿情況，選取不同打漿度的煙梗漿，參考工廠實際生產(chǎn)提供的漿料配比：打漿度30.2°SR的漂白硫酸鹽闊葉木漿用量6%，定量60 g/m2，使用凱塞法自動抄片機(jī)抄造煙梗薄片手抄片。根據(jù)GB/T 10739—2008，將煙梗薄片置于恒溫恒濕室內(nèi)24 h(溫度(23±1)℃、相對濕度(50±2)%)，測試樣的水分。

煙梗薄片物理性能按以下標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測定：抗張強(qiáng)度GB/T453、松厚度GB/T451.3、透氣度 GB/T 458。

1.3.3不同溶劑處理后煙梗再造煙葉的評吸檢測

選取打漿度為35.5°SR的煙梗漿，按照國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，采用GB/T 5606.1—2004來抄造試驗樣品。對于煙氣指標(biāo)：焦油量、煙堿量、一氧化碳量、煙氣水分4個指標(biāo)，分別按照GB/T 23356—2009、GB/T23203.1—2008、GB/T 23355—2009、GB/T 19609—2004進(jìn)行測試。對于感官質(zhì)量指標(biāo)：香氣、煙氣、雜氣、協(xié)調(diào)性、刺激性、余味(光澤和諧調(diào)性兩個指標(biāo)因為穩(wěn)定在同一分?jǐn)?shù)，未納入分析對象)6個指標(biāo)，參照國標(biāo)GB/T 5606.4—2005卷煙感官技術(shù)要求進(jìn)行打分。

表1 煙梗經(jīng)不同溶劑處理后木素的去除率

2 結(jié)果與討論

2.1 煙梗經(jīng)溶劑提取后木素含量變化

表1所列為煙梗經(jīng)不同溶劑處理后木素的去除率。

由表1可知，堿性離子液體對煙梗中木素的去除率高達(dá)22.63%，約為熱水抽提的5倍，遠(yuǎn)勝于乙醇水溶液的處理效果。主要原因是煙梗經(jīng)熱水抽提后，大量水溶性物質(zhì)溶出，主要為部分無機(jī)鹽類、糖、植物堿、色素及多糖類等。由于熱水抽提時溫度較高，時間較長，所以有少量木素附著在這些水溶性物質(zhì)表面一起溶出。煙梗經(jīng)3%乙醇水溶液處理后，溶出物主要為樹脂、脂肪蠟和醇類，僅微量木素隨之溶出。而離子液體具有弱堿性，在反應(yīng)時間較短的情況下，除了溶出煙梗中能被水溶出的物質(zhì)外，還可以溶出部分木素、聚戊糖、糖醛酸等。由此說明弱堿性離子液體能有效去除煙梗中的木素，有利于后續(xù)原料打漿及煙氣品質(zhì)控制。

2.2 不同溶劑處理后煙梗的打漿性能

圖1所示為煙梗經(jīng)不同溶劑處理后、采用PFI磨進(jìn)行打漿的打漿轉(zhuǎn)數(shù)與打漿度的關(guān)系。

由圖1可知，打漿初期打漿度上升快，后期上升變得緩慢，即在打漿后期，打漿度每增加1°SR，其所消耗的能量增加。經(jīng)不同溶劑處理后的煙梗在較低的打漿轉(zhuǎn)數(shù)下就能獲得較高的打漿度，如漿料達(dá)到35.5°SR打漿度，對煙梗漿而言，打漿轉(zhuǎn)數(shù)需4000 r，經(jīng)熱水提取后的煙梗漿需3500 r，經(jīng)乙醇水溶液處理煙梗漿需3600 r，而堿性離子液體處理煙梗漿僅需要3100 r，打漿轉(zhuǎn)速下降20%，說明煙梗經(jīng)水溶液處理離子液體處理后，使填充在纖維之間和微細(xì)纖維之間的木素溶出，纖維更好地分絲帚化和細(xì)纖維化，從而能夠減少打漿轉(zhuǎn)數(shù)，降低動力消耗，達(dá)到節(jié)能的效果，同時減少了打漿機(jī)的磨損。

圖1 煙梗經(jīng)不同溶劑處理后打漿轉(zhuǎn)數(shù)與打漿度的關(guān)系

2.3 不同溶劑處理對煙梗薄片物理性能的影響

實驗選取溶劑處理前后不同打漿度的煙梗漿，使用凱塞法自動抄片機(jī)抄片，研究打漿度對煙梗薄片物理性能的影響。

造紙法再造煙葉本身對抗張強(qiáng)度并無要求，但是考慮到造紙法的工藝要求，抗張強(qiáng)度需滿足紙機(jī)抄造要求，并需在滿足產(chǎn)品其他品質(zhì)的前提下，盡可能提高抗張強(qiáng)度以提高生產(chǎn)車速和增加產(chǎn)量。不同溶劑處理后、在不同打漿度下煙梗漿的物理性能見圖2。從圖2(a)可以看出，隨著打漿度的增加，煙梗薄片抗張強(qiáng)度也隨之增加，這是因為隨著打漿的進(jìn)行，纖維分絲帚化，使得纖維與纖維之間的結(jié)合力上升，有利于提高煙梗薄片的抗張強(qiáng)度。而在相同打漿度下，經(jīng)堿性離子液體處理后的煙梗薄片抗張強(qiáng)度明顯高于其他3種，這可能是因為堿性離子液體處理煙梗，去除了部分木素后，使得漿料纖維能更好的吸水潤脹和分絲帚化，進(jìn)而使得纖維與纖維之間的結(jié)合力增加，從而提高了薄片的抗張強(qiáng)度，為再造煙葉擴(kuò)大生產(chǎn)提供良好的保障。

從圖2(b)和圖2(c)可以看出，隨著打漿度的增加，薄片的松厚度和透氣度下降，表明纖維之間結(jié)合力隨著打漿的進(jìn)行而不斷增加，內(nèi)部纖維結(jié)構(gòu)更加緊密。而在相同的打漿度下，經(jīng)堿性離子液體處理的煙梗由于木素的部分去除，使得纖維能更好地吸水潤脹和分絲帚化，纖維細(xì)纖維化程度高，大量微細(xì)纖維游離出來，細(xì)小纖維會填充纖維與纖維之間的空隙，同時纖維間的氫鍵增加、結(jié)合力提高，透氣度和松厚度雖然較煙梗略有下降，但其正好處于實際生產(chǎn)所要求的范圍內(nèi)，從而使得煙梗薄片的性能指標(biāo)得到了優(yōu)化，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。

2.4 不同溶劑處理后煙梗再造煙葉的評吸檢測

煙氣是不斷變化的極其復(fù)雜的化學(xué)體系，它是各類煙草制品在抽吸過程中，煙草不完全燃燒形成的。

圖2 不同溶劑處理后在不同打漿度下薄片的物理性能對比

再造煙葉CO/mg·支-1煙堿/mg·支-1水分/mg·支-1焦油/mg·支-1TPM/mg·支-1平均抽吸口數(shù)煙梗 12.80.561.458.510.514.8乙醇水溶液處理煙梗 11.30.471.037.89.304.3熱水抽提煙梗 11.90.491.368.19.845.2堿性離子液體處理煙梗10.40.421.246.58.054.7

表3 不同溶劑處理煙梗后再造煙葉的感官質(zhì)量指標(biāo)

煙氣中的化學(xué)成分主要來源煙草化學(xué)成分的干餾及燃燒裂解，也就是說，一部分源自煙草化學(xué)成分的直接轉(zhuǎn)移，一部分來自于熱解合成[26-27]。正是這些化學(xué)成分影響著煙氣的口感，從而影響卷煙產(chǎn)品的品質(zhì)。因此，對煙梗再造煙葉進(jìn)行的評析檢測，主要是檢測其燃燒時釋放的煙氣中的化學(xué)成分含量，即各煙氣指標(biāo)的含量，并對煙氣進(jìn)行感官質(zhì)量評吸。

2.4.1常規(guī)煙氣指標(biāo)

對實驗室制備的 4中薄片進(jìn)行涂布、切絲并人工卷制成樣煙后，通過吸煙機(jī)對其煙堿、水分、焦油和CO等4項常規(guī)煙氣指標(biāo)進(jìn)行了檢測，檢測結(jié)果見表2。

表2為4種煙梗再造煙葉的煙氣指標(biāo)，其中TPM又叫主流煙氣總粒相物，包括水分、煙堿和焦油等，每支煙中，TPM含量越低，說明其釋放的有害成分越少，對人體的傷害也就越小。從表2可以看出，4種再造煙葉在平均抽吸口數(shù)大致相同的情況下，每支煙燃燒所釋放煙氣中CO、煙堿和焦油的含量，煙梗最高，熱水抽提和乙醇水溶液處理煙梗次之，堿性離子液體處理煙梗最低。其主要原因是經(jīng)堿性離子液體處理后，煙梗中的木素、糖、羧酸、酯、氨基酸等被溶出，減少了CO、煙堿和焦油的來源，從而降低了煙氣中CO、煙堿和焦油的含量。此外，煙梗經(jīng)乙醇水溶液處理后，大量的致香物質(zhì)如醇類、酯類和酮類化合物溶出，使得其裂解時產(chǎn)生的氫所形成的二級產(chǎn)物減少，故每支煙燃燒產(chǎn)生的煙氣中水分含量較低，僅1.03 mg；堿性離子液體除了能溶解煙梗中大量的木素和煙堿，也會有部分醇類和酮類物質(zhì)溶出，所以煙氣中水分含量相對較低；煙梗的熱水抽提物中糖類物質(zhì)含量較高，如淀粉、果膠質(zhì)和多乳糖等，醇類物質(zhì)相對較少，因此煙氣中水分含量較高；未經(jīng)任何處理煙梗中含有大量的醇類、酯類和酮類化合物，故其燃燒時煙氣中水分含量最高。

2.4.2感官質(zhì)量評吸

對實驗室制備的4種再造煙葉樣品進(jìn)行涂布、切絲并人工卷制成樣煙后，通過專業(yè)評吸人員對樣品進(jìn)行了感官質(zhì)量評價，評析結(jié)果見表3。

由表3可知，堿性離子液體處理煙梗香氣特征分值和雜氣分值最高，熱水抽提煙梗和乙醇水溶液處理煙梗次之，煙梗最低，說明離子液體煙梗的香氣較純正、豐滿和細(xì)膩，熱水抽提煙梗和乙醇抽提煙梗香氣較充足但有含有少量木質(zhì)雜氣，煙梗香氣較平淡雜氣較重，無明顯香韻。4種再造煙葉的煙氣特征分值差別不大，主要是因為采用的煙草廢棄物煙梗作為原料，導(dǎo)致其煙氣濃度偏低，勁頭稍大，但是整體上煙氣還比較充足。相對其他3種煙梗，堿性離子液體處理煙梗的煙氣特征較佳，因為經(jīng)堿性離子液體處理后，煙梗中的煙堿大量溶出，使得煙氣的勁頭較小，整體的圓潤感較好。

由表3還可以看出，4種再造煙葉的協(xié)調(diào)性分值中等，說明整體協(xié)調(diào)性一般，主要是因為采用制漿造紙工藝技術(shù)生產(chǎn)的薄片，最后需要進(jìn)行涂布處理，涂布的香料和煙草自身的香料難以調(diào)和，使得最終產(chǎn)品的協(xié)調(diào)性不佳。余味分值都在11左右，說明其在余味的舒適性方面表現(xiàn)基本一致，稍有殘留，但整體較舒適。4種再造煙葉的刺激性分值差別較大，其中堿性離子液體處理煙梗的分值最高，熱水抽提煙梗和乙醇水溶液煙梗次之，未經(jīng)任何處理煙梗最低，主要原因是煙梗經(jīng)溶劑處理后，覆蓋在細(xì)胞壁上的、細(xì)胞腔內(nèi)的大量的無機(jī)鹽類、蠟質(zhì)、糖、植物堿和多糖類物質(zhì)大量溶出，使得燃燒裂解產(chǎn)生的烴類、酚類和稠環(huán)芳烴等含量減少，從而減少了對感官的刺激。此外，經(jīng)堿性離子液體處理后，煙梗中木素大量溶出，使得其裂解產(chǎn)生的兒茶酚和烷基兒茶酚等致癌成分減少，從而改善了煙氣的刺激性和危害性，提升了再造煙葉產(chǎn)品品質(zhì)。

3 結(jié) 論

本課題以熱水抽提、3%乙醇水溶液和堿性離子液體[MMIM]DMP為溶劑，探討了不同溶劑對煙梗中木素的去除效果及溶劑處理后煙梗打漿抄造性能和再造煙葉評吸性能的變化。

3.1堿性離子液體對煙梗木素的去除率高達(dá)22.63%，其溶解去除率約為常規(guī)熱水提取的5倍，遠(yuǎn)大乙醇水溶液的去除率，說明堿性離子液體能有效去除煙梗中木素。

3.2通過對煙梗的打漿性能分析發(fā)現(xiàn)，達(dá)到相同的打漿度，經(jīng)堿性離子液體處理的煙梗，磨漿機(jī)打漿轉(zhuǎn)數(shù)相對于未經(jīng)任何處理煙梗下降了20%，相對于熱水抽提和乙醇水溶液處理的煙梗也有大幅度下降，打漿性能明顯改善，節(jié)能降耗作用顯著。

3.3相對于熱水抽提和乙醇水溶液處理，經(jīng)堿性離子液體處理后的煙梗薄片的抗張強(qiáng)度大幅度提高，松厚度和透氣度也進(jìn)一步改善，并且再造煙葉各煙氣指標(biāo)的含量和感官質(zhì)量指標(biāo)的分?jǐn)?shù)得到了優(yōu)化，煙梗再造煙葉的整體性能明顯改善，為提高煙草廢棄物利用率和提升再造煙葉產(chǎn)品質(zhì)量提供了較好的技術(shù)支持。

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EffectsofTobaccoStemTreatedwithDifferentSolventionItsBeatingSheetFormingandSmokingPerformance

HOU Yi1，2ZHANG Ling-tao1HU Ya-cheng1LI You-ming1,*DAI Ya2

(1.StateKeyLabofPulpandPaperEngineering,SouthChinaUniversityofTechnology,Guangzhou,GuangdongProvince, 510640;2.ChongqingTobaccoIndustryCo.,Ltd.,Chongqing, 400060)

This paper studied beating performance, sheet forming performance of tobacco stem(a kind of reconstituted tobacco raw material)which was extracted with water, ethanol water solution and alkaline ionic liquid [MMIM]DMP and the smoking performance of the reconstituted tobacco sheet. The results showed that the removal rate of lignin in tobacco stems extracted by [MMIM]DMP was the highest, which was about 5 times of that extracted by water and even much higher than ethanol aqueous solution. Compared with the water and ethanol aqueous solution, the beating and sheet forming performances of tobacco stem extracted with [MMIM]DMP were upgraded significantly the tensile strength and bulk as well as permeability of the treated sheet were improved. After the massive delignification in tobacco stem extracted by [MMIM]DMP, the contents of the smoke compositions and the scores of the sensory quality index were optimized, and the smoking performance was improved obviously, which improved the quality of the reconstituted tobacco product.

tobacco stems; lignin; beating and papermaking performance; smoking performance

侯 軼女士，博士，教授級高級工程師；主要從事制漿造紙工程、植物資源化學(xué)及工藝方面的研究。

TS424

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.12.007

2017- 07-27(修改稿)

重慶中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項目(201644000-2000759)；基于造紙過程的纖維原料高效利用(2017YFB-0307900)；廣東省科技計劃項目(2015A020215009)。

*通信作者：李友明，教授，博士生導(dǎo)師；主要從事制漿造紙清潔生產(chǎn)與污染控制領(lǐng)域的研究和技術(shù)開發(fā)。

(*E-mail: ymli3@scut.edu.cn)

馬 忻)