賈克英，劉加好

(中國石油化工股份有限公司齊魯分公司腈綸廠，山東淄博 255040)

應(yīng)用技術(shù)

干法腈綸微細(xì)短纖維的研究與開發(fā)

賈克英，劉加好

(中國石油化工股份有限公司齊魯分公司腈綸廠，山東淄博 255040)

本文結(jié)合干法腈綸的生產(chǎn)實(shí)際和理論分析，探索了紡絲關(guān)鍵生產(chǎn)工藝參數(shù)如噴絲板的選擇、甬道溫度的設(shè)定等，選擇了2 800孔噴絲板，對紡絲甬道溫度進(jìn)行了優(yōu)化調(diào)整；通過設(shè)備改造提高了水洗牽伸倍數(shù)，由原來的最高6.0倍提高至7.6倍，開發(fā)了一套切實(shí)可行的干法腈綸1.11 dtex微細(xì)旦生產(chǎn)工藝；同時，根據(jù)生產(chǎn)工藝特點(diǎn)，研究了水洗牽伸溫度等影響生產(chǎn)連續(xù)性的關(guān)鍵工藝控制點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了干法腈綸1.11 dtex短纖維的批量生產(chǎn)。

腈綸 微細(xì)旦 短纖維

干法腈綸生產(chǎn)工藝目前國內(nèi)僅有一家，由于干法腈綸獨(dú)特的性能優(yōu)勢，是不可或缺的紡織品原料。獨(dú)特的犬骨形纖維截面，使其具有更加柔軟的手感、優(yōu)良的輸水性和保暖性，在針織、服裝等面料上具有廣泛的應(yīng)用。隨著人們對衣物輕薄、保暖、舒適等越來越高的需求，微細(xì)旦干法腈綸與棉、莫代爾等天然纖維或再生纖維素纖維等混紡做出的織物具有越來越顯著的優(yōu)勢,它可以融合兩種纖維的優(yōu)點(diǎn)，消除棉等天然纖維織物不耐洗、易變形、起皺等缺點(diǎn)，使織出的織物柔軟、質(zhì)輕，保暖，同時又具有良好的吸濕性，因此開發(fā)生產(chǎn)干法腈綸微細(xì)產(chǎn)品具有廣闊的應(yīng)用前景。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

丙烯腈，化學(xué)純，中石化齊魯分公司腈綸廠；丙烯酸甲酯，化學(xué)純，開泰石化有限公司；苯乙烯磺酸鈉，化學(xué)純，山東星之聯(lián)生物科技股份有限公司；二甲基甲酰胺(DMF)，化學(xué)純，山東華魯恒升化工股份有限公司。

由丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸鈉三種單體進(jìn)行共聚得到丙烯腈共聚物，經(jīng)過二甲基甲酰胺溶解制得紡絲原液。

1.2 主要設(shè)備

HS402紡絲機(jī)，美國杜邦公司專利設(shè)備；HS511水洗牽伸聯(lián)合機(jī)，鄭州紡織機(jī)械廠；HS615纖維烘干機(jī)，鄭州紡織機(jī)械廠。

1.3 測試方法

1.3.1 線密度

一定長度的單根纖維在規(guī)定張力下以諧振頻率振動，在諧振條件下，根據(jù)諧振頻率、纖維振弦長度和預(yù)張力值，用公式計(jì)算確定纖維的線密度。

式中：Tt為線密度，dtex；Fv為纖維上承受的負(fù)荷， cN；f為共振頻率，Hz；L為纖維振動長度， mm。

1.3.2 疵點(diǎn)

手檢法：把試樣放在絨板上，用手將試樣逐一扯松，從中揀出各種疵點(diǎn)，然后在天平上稱量，精確到0.1 mg。

本文疵點(diǎn)數(shù)據(jù)為手檢法檢測。疵點(diǎn)包括僵絲、并絲、硬絲、注頭絲、未牽伸絲、膠塊、硬板絲和粗纖維等異狀纖維。

1.4 工藝簡介

從聚合工序來的紡絲原液經(jīng)擠壓通過噴絲板進(jìn)入含高溫氮?dú)獾募徑z甬道，氮?dú)庋仞理樍鞫?，將纖維中的大部分DMF蒸發(fā)掉，形成的甬道絲束經(jīng)冷水冷卻后，與其它甬道的絲束合并成初紡絲束，皮帶牽引喂入機(jī)將初紡絲束從甬道內(nèi)拉出，牽引喂入機(jī)的速度控制初紡絲束的線密度，也就是纖維的纖度，如圖1所示。

初紡絲束被運(yùn)輸至水洗牽伸區(qū)域進(jìn)行水洗、牽伸。水洗牽伸機(jī)共有10個水槽，熱的除鹽水與運(yùn)行絲束逆向而行，將初紡絲束內(nèi)的溶劑洗滌；絲束經(jīng)過牽伸機(jī)內(nèi)的輥?zhàn)?，根?jù)棍子的速度不同，對初紡絲束進(jìn)行牽伸達(dá)到終產(chǎn)品所需求的線密度。

圖1 紡絲工序

干法腈綸微細(xì)旦短纖維開發(fā)生產(chǎn)的關(guān)鍵控制點(diǎn)是線密度的控制，也就是紡絲及水洗牽伸的工藝控制。

2 結(jié)果與討論

2.1 紡絲工序主要工藝參數(shù)的設(shè)計(jì)

2.1.1 噴絲板

表1為不同線密度的產(chǎn)品對應(yīng)的噴絲板。由于3 600孔噴絲板孔數(shù)較多，對紡絲成形條件的要求極為嚴(yán)格，紡絲甬道內(nèi)的氮?dú)鈮毫Σ▌?，極易造成并絲，生產(chǎn)難度大，因此采用2 800孔噴絲板進(jìn)行微細(xì)旦產(chǎn)品的生產(chǎn)。

表1 不同線密度的產(chǎn)品對應(yīng)的噴絲板

2.1.2 紡絲線速度

當(dāng)紡絲速度低于單絲的自由落體速度時，要形成任何纖維都是不可能的。最高紡絲速度受初生纖維在甬道中溶劑的蒸發(fā)速度和需蒸發(fā)的溶劑量、初紡絲束斷裂強(qiáng)度以及牽引喂入機(jī)最高線速等因素的影響，選擇最佳的紡絲速度，有利于提高工藝連續(xù)性、纖維的拉伸性和絲束質(zhì)量，理論和實(shí)踐證明，紡絲速度一般控制在187～400 m/min。

經(jīng)驗(yàn)公式：

式中：φ為紡絲速度，m/min；V為紡絲生產(chǎn)速率，kg/(h·c)；ρ為終產(chǎn)品線密度，旦；n為噴絲板孔數(shù)，個；m為有效水洗牽伸倍數(shù)。

2.1.3 紡絲生產(chǎn)速率

在聚合物原液各項(xiàng)參數(shù)不變的情況下，干法腈綸紡絲生產(chǎn)速率的設(shè)計(jì)受流體剪切速率的影響，一般剪切速率控制范圍為50 000 s-1至110 000 s-1，過高或過低都會造成紡絲斷頭頻繁或漫孔，無法進(jìn)行生產(chǎn)，實(shí)際生產(chǎn)中紡絲速率最大為50 kg/(h·c)。經(jīng)驗(yàn)公式如下：

式中：W為剪切速率，s-1；V為紡絲生產(chǎn)速率，kg/(h·c)；n為噴絲板孔數(shù)；d為噴絲板孔徑，mm。

綜合考慮紡絲線速度的要求及生產(chǎn)穩(wěn)定性，選擇34.1 kg/(h·c)的生產(chǎn)速率較為適宜。

表2 紡絲工序生產(chǎn)速率與生產(chǎn)穩(wěn)定性

2.1.4 紡絲甬道成形條件

紡絲溫度對紡絲成型起著關(guān)鍵的作用，溫度設(shè)定當(dāng)否，對纖維質(zhì)量影響很大。初生纖維在甬道中的升溫速度與原液含固量、氮?dú)鉁囟?、自身溫度有密切的關(guān)系。當(dāng)單絲的溫度達(dá)到粘結(jié)溫度時，相鄰的單絲就會粘結(jié)在一起，而形成并絲。而單絲表面的溫度又決定了DMF的蒸發(fā)速度。因此要控制一定的甬道溫度、主氮?dú)鉁囟?，從而穩(wěn)定DMF從單絲的內(nèi)部向單絲表面的擴(kuò)散速度。

紡絲溫度包括原液溫度、氮?dú)鉁囟取栏鞑课?氣室溫度、椎體溫度、上甬道上/下部溫度)的溫度。溫度過高，聚合物會降解，影響纖維使用性能且能耗增加；溫度設(shè)定過低，初生纖維中的DMF不能迅速揮發(fā)，會產(chǎn)生并絲、粘連絲甚至漿塊。因此對紡絲甬道的溫度控制進(jìn)行了試驗(yàn)，通過幾次試驗(yàn)，觀察紡絲穩(wěn)定性和初生絲并絲的情況，確定了將甬道溫度和主氮壓力、副氮壓力等關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行了多次調(diào)整。換板量是表征紡絲工序運(yùn)行穩(wěn)定性的重要指標(biāo)，五次生產(chǎn)試驗(yàn)換板量對比如表3，甬道溫度優(yōu)化后，換板量也有了明顯下降，且纖維疵點(diǎn)也在優(yōu)等控制范圍內(nèi)，如表4所示。

表3 五次生產(chǎn)試驗(yàn)換板量指標(biāo)對比(紡絲生產(chǎn)速率34.1 kg/(h·c))

表4 1.11 dtex細(xì)旦短纖維主要參數(shù)與疵點(diǎn)控制(優(yōu)等≤20 mg/100 g)

2.2 水洗牽伸工藝參數(shù)

2.2.1 水洗牽伸機(jī)牽伸倍數(shù)

水洗牽伸工序的作用是將纖維中的溶劑去除，并對纖維進(jìn)行牽伸，改善纖維的物理機(jī)械性能。在牽伸過程中，纖維中的大分子鏈沿纖維軸向排列取向，纖維低序區(qū)的分子沿纖維軸向的取向度大大提高，增加了分子間作用力，纖維承受外加張力的分子鏈數(shù)目增加了，從而使纖維的斷裂強(qiáng)度顯著提高，

斷裂伸長下降。

干法腈綸纖維是由美國杜邦公司轉(zhuǎn)讓的生產(chǎn)技術(shù)，杜邦提供的水洗牽伸倍數(shù)為2.0～6.0倍。為滿足生產(chǎn)需要，獨(dú)立設(shè)計(jì)了6.8倍、7.6倍、8.5倍、9.8倍、10.8倍和12.6倍六個牽伸比組合。

為減少生產(chǎn)試驗(yàn)對紡絲生產(chǎn)穩(wěn)定性的影響，利用少量初生絲進(jìn)行了不同牽伸倍數(shù)的生產(chǎn)試驗(yàn)，如表5所示。8.5倍牽伸倍數(shù)的生產(chǎn)試驗(yàn)中，纖維斷裂頻繁，設(shè)備過載頻繁，無法進(jìn)行生產(chǎn)。在產(chǎn)量不變的情況下，使用6.8倍水洗牽伸倍數(shù)生產(chǎn)紡絲速度將高于410 m/min，紡絲甬道出口斷絲增加。因此，最終選擇7.6倍牽伸倍數(shù)。

表5 不同牽伸倍數(shù)下紡絲情況

2.2.2 水洗牽伸槽溫度的影響

表6為細(xì)旦纖維和常規(guī)纖維主要拉伸溫度對比。水洗牽伸在較高的溫度下進(jìn)行時，纖維中大分子活動劇烈，纖維在牽伸的作用下進(jìn)行有序排列，使纖維斷裂強(qiáng)度得到提高，斷裂伸長下降。一般牽伸溫度較低時，整個分子不能運(yùn)動，在這種情況下取向，就得到小尺寸取向[1]，牽伸倍數(shù)過高纖維容易發(fā)生斷裂。由于微細(xì)旦產(chǎn)品牽伸倍數(shù)較高，因此將水洗牽伸溫度提高了5 ℃，并在水洗牽伸機(jī)10#槽增加了蒸汽噴射，生產(chǎn)順利。

表6 1.11 dtex細(xì)旦短纖維與常規(guī)1.67 dtex短纖維水洗牽伸工序主要拉伸溫度參數(shù)對比 單位:℃

2.3 產(chǎn)品質(zhì)量控制情況

使用2 800孔噴絲板、7.6倍水洗牽伸比生產(chǎn)了200多噸1.11 dtex微細(xì)旦短纖維，實(shí)現(xiàn)了批量化生產(chǎn)；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，達(dá)到了優(yōu)等品的等級，如表7所示。

表7 產(chǎn)品指標(biāo)

2.4 產(chǎn)品應(yīng)用情況

2013年10月在紡紗廠開發(fā)了三種混紡紗線，規(guī)格為：70棉/30腈綸 CPT40s、50棉/50腈綸CPT40s和80棉/20腈綸 CPT40s。

根據(jù)干法腈綸蓬松性好，但抱合力稍差的特點(diǎn)，對纖維卷曲數(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，由原來的5.05個/25 mm 提高到12.1個/25 mm，纖維抱合力得到明顯改善。

采用抗靜電劑、保濕劑等混配腈綸纖維專用油劑，在上機(jī)前對纖維進(jìn)行預(yù)處理，使纖維可紡性得到極大提高。

采用粗紗條對棉卷層與層之間進(jìn)行隔離，減少棉層蓬松粘連現(xiàn)象。經(jīng)過工藝和質(zhì)量改進(jìn)，1.11 dtex干法腈綸可紡性及產(chǎn)品質(zhì)量均達(dá)到了用戶的要求。

3 結(jié) 論

使用2 800孔噴絲板，將甬道溫度進(jìn)行了優(yōu)化調(diào)整，水洗牽伸倍數(shù)由常規(guī)產(chǎn)品的4.5倍提高至7.6倍，將水洗牽伸溫度提高至97～99 ℃，并在水洗牽伸機(jī)10#槽加入0.2～0.4 MPa的蒸汽，可以批量生產(chǎn)1.11 dtex的干法腈綸細(xì)旦短纖維。

[1] 董紀(jì)震，趙耀明. 合成纖維工藝學(xué)(上冊)[M]. 北京:中國紡織出版社,1996: 428-482.

Researchanddevelopmentofdryacrylicmicrodenierstaplefiber

Jia Keying, Liu Jiahao

(AcrylicFiberPlantofQiluPetrochemicalCorporation,ZiboShandong255040,China)

According to the actual production of the dry acrylic and theoretical analysis, we explored the key spinning production process parameters such as the selection of spinneret, the stack temperature settings. We chose 2 800 hole spinneret, and optimize the stack temperature. Through equipment modification, the water washing drawing multiple was raised, from the original maximum 6.0 times to 7.6 times, and a set of practical dry acrylic 1.11 dtex micro-denier production process was developed. At the same time, according to the characteristics of production process, the key process control points that affect production continuity were studied. The batch production of the dry acrylic fiber 1.11 dtex staple fiber was realized.

acrylic fibers; micro denier; staple fibre

TQ342+.31

B

1006-334X(2017)04-0047-04

2017-07-11

賈克英(1969-)，女,山東淄博人，高級工程師，主要從事干法腈綸生產(chǎn)、質(zhì)量管理以及新產(chǎn)品開發(fā)等工作。