賈 靜,齊麗萍,馬福明

（1.東營市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所;2.東營市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局,山東 東營257091）

1 氮化硼含量測定的現(xiàn)狀

六方氮化硼作為一種在化工、陶瓷、耐火材料、電子、電工、核工業(yè)等高科技領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的精細(xì)化工原料，也是合成超硬材料立方氮化硼的原料[1]。立方氮化硼中氮化硼含量直接決定產(chǎn)品質(zhì)量，氮化硼含量越高則產(chǎn)品質(zhì)量越高，產(chǎn)品附加值也越大，應(yīng)用領(lǐng)域也愈廣。因此，對(duì)氮化硼原料中氮化硼含量的分析至關(guān)重要。

氮化硼含量的分析方法尚未見國家標(biāo)準(zhǔn)。目前，氮化硼含量的分析方法有多種，一類是利用X射線衍射表征、掃描電子顯微鏡表征、激光粒度分析及比表面積測定等儀器的方法，另一類是利用氮化硼中的氮來計(jì)算氮化硼含量的方法，有氣體吸收法和氨吸收法[2]。這兩類方法或因設(shè)備成本高，或因測試步驟復(fù)雜，難以推廣普及。

本文建立了一種簡單、迅速的氮化硼含量方法，旨在為一般實(shí)驗(yàn)室特別是氮化硼生產(chǎn)廠家開展氮化硼質(zhì)量評(píng)定提供參考。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

AL204電子分析天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；101AB-1電熱干燥箱（龍口市文太電爐制造有限公司）。

混合指示劑：0.1%甲基紅溶液、0.1%溴甲酚綠溶液和1%酚酞溶液，按1：3：1混合而成。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1 游離氧化硼含量

試樣于電熱干燥箱中120℃烘干，冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱取試樣0.5g，置于250mL燒杯中，加水少許調(diào)和，加入5mL0.1MHCl溶液，加水至總體積150mL,在加熱微沸的條件下，保持40min，趁熱用中速定性濾紙過濾，熱水洗滌燒杯及沉淀7～8次，將濾液收集于300mL錐形瓶中，加入3～6滴混合指示劑，用0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)至溶液呈綠色，再用1+4鹽酸溶液調(diào)至紅色，并過量0.1mL，加熱煮沸2～3分鐘，迅速冷卻后，補(bǔ)加指示劑0.1mL，立即用0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中和過量酸至溶液由紅色變?yōu)榘导t色，加入甘露醇4g，再以0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)榛疑珵榻K點(diǎn)。游離氧化硼含量的計(jì)算：

式中：V1—滴定試樣所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

V2—滴定空白所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

m1—試樣的質(zhì)量（g）；

0.03481—每毫摩爾B2O3相當(dāng)?shù)目藬?shù)。

2.2.2 氮化硼含量

準(zhǔn)確稱取預(yù)先烘干的試樣0.07～0.08g，置于鉑坩堝中，加入3gNaOH，置于電爐上加熱，熔融至混合物呈透明溶液，旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物 完全，稍冷后，用溫水將熔融物溶解在燒杯中，加入3滴混合指示劑，用1+4鹽酸中和溶液呈紅色，將試液煮沸10min除去二氧化碳，迅速冷卻，用0.1MNaOH中和過量的酸，使溶液由紅色剛變?yōu)榘导t色為滴定起點(diǎn)，加入7g甘露醇，再補(bǔ)加2滴混合指示劑后立即用0.1MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰色為終點(diǎn)，同時(shí)按上述條件作空白實(shí)驗(yàn)。

根據(jù)滴定試樣和空白試驗(yàn)消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，計(jì)算氮化硼的百分含量。

式中：V3—滴定試樣所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

V4—滴定空白所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（mL）；

C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

m2—試樣的質(zhì)量（g）；

0.02481—每毫摩爾BN相當(dāng)?shù)目藬?shù)；

0.7127 —B2O3百分含量換算成BN百分含量的系數(shù)。

2.3 結(jié)果與分析

采用滴定分析方法與已報(bào)道的銨鹽蒸餾法[2]對(duì)同一產(chǎn)品進(jìn)行氮化硼含量分析，結(jié)果見表1。

表1 樣品分析結(jié)果

表1分析結(jié)果表明，絕對(duì)誤差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都符合化學(xué)分析的要求，由此證明本文建立的滴定分析方法是分析氮化硼含量的一種準(zhǔn)確可靠的方法。

3 結(jié)論

與銨鹽蒸餾法的比對(duì)試驗(yàn)證明了滴定分析法的準(zhǔn)確性、可靠性，而相比氮化硼檢測常用的X射線衍射表征、掃描電子顯微鏡表征、激光粒度分析及比表面積測定等方法，滴定分析更具有檢測工序簡單、無需精密設(shè)備、檢測成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。因此，本文建立的滴定分析測定氮化硼含量的方法適合于一般實(shí)驗(yàn)室對(duì)氮化硼產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評(píng)定，更適合生產(chǎn)廠家對(duì)六方氮化硼產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行控制。

[1]鄭盛智，刁杰.六方氮化硼的合成與高溫精制[J].遼東學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）,2008,15(02):69-70.

[2]王運(yùn)峰.氮化硼含量的測定[J].河南化工,1994(08):26-27.