鄭春玲 劉忠華 梁 菊

〔中國石化四川石油分公司A級質(zhì)檢室 四川成都 610000〕

冷濾點和凝點都是評價柴油低溫性能的指標(biāo)。凝點是表明柴油在低溫環(huán)境中失去流動性的最高溫度，冷濾點則表明柴油通過柴油發(fā)動機供油系統(tǒng)時能造成濾網(wǎng)堵塞的最高溫度。因此，冷濾點與柴油的實際使用性能有更好的適用性[1]，尤其是加有流動改進劑的柴油，其凝點與實際使用結(jié)果偏差很大。因此，冷濾點測定的準(zhǔn)確性十分重要,石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用SH/T0248-2006方法測定柴油的冷濾點。本文依該標(biāo)準(zhǔn)，以實驗考察了實驗過程中影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性的冷卻速率、試樣溫度、抽吸次數(shù)、溫度計位置和其他等幾個方面。

1 實驗方法

試樣在規(guī)定條件下冷卻，通過可控的真空裝置，使試樣經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)濾網(wǎng)過濾器吸入吸量管。試樣每低于前次實驗溫度1℃，重復(fù)此步驟，直至試樣中蠟狀結(jié)晶析出量足夠使流動停止或流速降低，記錄試樣充滿吸量管的時間超過60 s或不能完全流回試杯時的溫度作為試樣的冷濾點。本實驗中采用冷濾點高于-20℃的0號車用柴油作為試樣進行實驗。

2 影響因素討論

2.1 冷卻速率的影響

在其他條件完全相同的情況下，分別設(shè)定浴溫為-26℃、-30℃、-34℃、-38℃、-42℃5個等級，以此來控制不同的冷卻速率。分別測定5個浴溫下同一樣品的冷濾點，得到結(jié)果如表1。

表1 冷卻速率對冷濾點的影響 ℃

1)明顯比浴溫為-26℃時的抽濾慢。

2)明顯比浴溫為-34℃時的抽濾慢。

由表1結(jié)果可知:冷浴溫度越低，冷卻速率越快，所測得冷濾點的結(jié)果越低；冷浴溫度越高，冷卻速率越慢，所測得冷濾點的結(jié)果越高。這是由于冷浴溫度過低，會造成試樣冷卻速率過快，當(dāng)試樣被迅速冷卻時，隨著油品粘度的增大，晶體增長很慢，在尚未形成足夠數(shù)量的晶體時，溫度已經(jīng)降低了很多，造成冷濾點測定結(jié)果偏低。反之，冷卻速率過慢，油品石蠟晶體迅速形成，造成結(jié)果偏高[2]。因此，要嚴格控制冷浴溫度為-34℃±0.5℃。

2.2 試樣初始溫度的影響[3]

在其他條件完全相同的情況下，分別控制開始實驗時樣品的溫度為5℃、10℃、20℃、30℃、40℃，分別測定不同初始樣溫下同一樣品的冷濾點，得到結(jié)果如表2。

表2 樣品初始溫度對冷濾點的影響 ℃

由表2結(jié)果可知:試樣初始溫度越低，冷濾點測定結(jié)果越高；試樣初始溫度越高，冷濾點測定結(jié)果越低。這是由于不同溫度條件下，石蠟在油品中的溶解程度、結(jié)晶程度、晶體結(jié)構(gòu)及形成網(wǎng)狀骨架的能力均不同，使測定結(jié)果出現(xiàn)明顯誤差。因此要嚴格控制樣品初始溫度為30℃±5℃。

2.3 抽吸次數(shù)的影響

在其他條件完全相同的情況下，分別從30℃、25℃、20℃、15℃、10℃、5℃、3℃、0℃開始第一次抽吸，以此控制不同的抽吸次數(shù)，測定樣品的冷濾點，結(jié)果如表3。

表3 抽吸次數(shù)對冷濾點的影響 ℃

由表3結(jié)果可知:抽吸次數(shù)在25次以內(nèi)時，測定結(jié)果基本沒有變化，抽吸次數(shù)增加到一定程度時，冷濾點測定結(jié)果會偏低。這是由于抽吸過程中，抽吸進吸量管的油品溫度會有一定的升高，使此前形成的結(jié)晶受到一定程度的破壞，需要重新形成一部分晶體，隨著抽吸次數(shù)增多，則會在一定程度上造成結(jié)果偏低。因此，為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，第一次可先測出冷濾點的大概值，第二次再待試樣冷卻至一定溫度后開始抽吸。

2.4 溫度計位置的影響

在其他條件完全相同的情況下，控制溫度計的位置為距試杯底部0.0 mm、1.5 mm、3.0 mm、4.5 mm，分別測定樣品的冷濾點，結(jié)果如表4。

表4 溫度計位置對冷濾點的影響

由表4結(jié)果可知:溫度計距試杯底部的距離越近，冷濾點測定結(jié)果越低；溫度計距試杯底部的距離越遠，測定結(jié)果越高。這是由于距試杯底部越遠的部位，試樣溫度越高。因此要嚴格控制溫度計位置距試杯底部1.5 mm±0.2 mm。

2.5 其他因素的影響

冷濾點測定的其他影響因素有：①濾網(wǎng)的孔徑尺寸保證為330目，過濾網(wǎng)的孔徑直接影響著試樣過濾結(jié)果，濾網(wǎng)經(jīng)過 20次測定后要更換。②保證真空源中真空調(diào)節(jié)裝置中的空氣流速為15 L/h±1 L/h。③要保證 U 形管的壓差，使之穩(wěn)定在200 mmH2O±1 mmH2O。④試驗前用干燥的無絨濾紙過濾除去雜質(zhì)；如果試樣含水，試驗前應(yīng)脫水。[4-5]

3 結(jié)論

(1)冷浴溫度越低，冷卻速率越快，所測得的冷濾點結(jié)果偏低；冷浴溫度越高，冷卻速率越慢，所測定的冷濾點結(jié)果偏高。

(2)試樣初始溫度越低，冷濾點測定結(jié)果越高；試樣初始溫度越高，測定結(jié)果越低。

(3)抽吸次數(shù)多到一定程度時，冷濾點測定結(jié)果會偏低。

(4)溫度計距試杯底部的距離越近，冷濾點測定結(jié)果越低；溫度計距試杯底部的距離越遠，冷濾點測定結(jié)果越高。

因此，嚴格控制實驗過程中的實驗條件是測得準(zhǔn)確冷濾點的關(guān)鍵。

[1] 程麗華，趙基鋼，沈本賢.低溫流動性改進劑配伍性對催化裂化柴油冷濾點的影響[J].石油煉制與化工，2009，40(5): 62-64.

[2] 李會鵬，周曉龍，沈本賢.柴油內(nèi)蠟晶的組成與結(jié)構(gòu)[J].華東理工大學(xué)學(xué)報，2006，32 (3): 254-258.

[3] 趙力英.影響測定車用柴油低溫流動性的主要因素[J].內(nèi)蒙古石油化工，2012(23): 77-78.

[4] 段衛(wèi)宇，王碩，邱兆軍.幾個石油產(chǎn)品低溫流動性測定指標(biāo)的檢驗要點解析[J].檢驗檢測，2016(4): 26-27.

[5] 陸蓉.提高-35號車用柴油冷濾點測定分析準(zhǔn)確度[J].科技與創(chuàng)新，2015(15): 25-28.