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      氣體中氧含量測(cè)試影響因素研究

      2018-01-25 01:34:41
      宇航計(jì)測(cè)技術(shù) 2017年6期
      關(guān)鍵詞:氣室恒溫環(huán)境溫度

      單 靜 吳 鵬 劉 林 陰 杰 王 杰

      (中國(guó)酒泉衛(wèi)星發(fā)射中心, 蘭州 732750)

      1 引 言

      氧含量是航空航天領(lǐng)域特種氣體的一個(gè)重要分析測(cè)試指標(biāo),目前廣泛應(yīng)用的氣體氧含量的測(cè)量?jī)x器主要分兩大類(lèi):一類(lèi)是依據(jù)物理方法制成的,如熱磁式氧分析儀等;另一類(lèi)是依據(jù)電化學(xué)方法制成的,如氧化鋯分析儀等[1]。隨著新材料和新技術(shù)的不斷產(chǎn)生,各類(lèi)氧分析儀的性能愈來(lái)愈好,種類(lèi)也愈來(lái)愈多,給實(shí)際生產(chǎn)和應(yīng)用帶來(lái)了極大的方便[2,3]。但對(duì)于航空航天等領(lǐng)域,要求測(cè)試數(shù)據(jù)具有高精度,高靈敏度,因此各類(lèi)氧分析儀的缺點(diǎn)同樣不可忽視[4]。本文著重研究了英國(guó)SERVOFLEX MiniMP(5200 Multipurpose)便攜式氣體分析儀,簡(jiǎn)稱(chēng)5200型氧分析儀。實(shí)驗(yàn)室配置了兩臺(tái)5200氧分析儀,在航天試驗(yàn)任務(wù)中主要承擔(dān)液氧、液氮、氧氣、氮?dú)夂涂栈鞖庵醒鹾康姆治鰷y(cè)試[5]。長(zhǎng)期的化驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示,同種氣體樣品在不同的測(cè)試環(huán)境下,測(cè)得的氧含量存在一定的偏差[6]。而這樣的偏差,直接關(guān)系到樣品氣體中氧含量指標(biāo)的合格與否。此外,航天員呼吸用空混氣的配制需要對(duì)氧含量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控,稍有誤差將導(dǎo)致配氣失敗,最終影響航天任務(wù)的成敗,甚至威脅航天員的生命。因此,本文將對(duì)造成5200氧分析儀測(cè)試誤差的影響因素進(jìn)行分析研究,并設(shè)計(jì)出一套改進(jìn)方案,有效地解決氧含量測(cè)試偏差問(wèn)題[7,8]。

      2 5200氧分析儀工作原理

      5200氧分析儀的檢測(cè)器由兩部分組成:參比氣室和測(cè)量氣室,兩者在結(jié)構(gòu)上完全相同。其中,在測(cè)量氣室的下端裝有磁極,形成了非均勻磁場(chǎng),而在參比氣室中沒(méi)有磁極。兩氣室的底部都裝有熱敏元件,用來(lái)加熱和測(cè)量,兩個(gè)熱敏元件的構(gòu)造和參數(shù)完全相同。

      被測(cè)氣體由入口經(jīng)過(guò)主氣道,依靠分子的擴(kuò)散充入到兩個(gè)氣室。若被測(cè)氣體中不存在氧,那么兩氣室里的狀況是完全相同的,擴(kuò)散進(jìn)來(lái)的被測(cè)氣直接與熱敏元件接觸,從而進(jìn)行熱交換,形成了自然對(duì)流。由于兩氣室的參數(shù)完全相同,兩熱敏元件在單位時(shí)間內(nèi)的熱損失也相同,其阻值也就相等。

      當(dāng)被測(cè)氣體中有氧存在時(shí),主氣道中的氧分子在流經(jīng)至測(cè)量氣室上端時(shí),在磁極上方裝有熱敏元件進(jìn)行加熱,從而導(dǎo)致其體積磁化率的下降,在測(cè)量氣室內(nèi)形成熱磁對(duì)流。這樣,在測(cè)量氣室內(nèi)便存在熱磁對(duì)流和自然對(duì)流兩種形式。而參比氣室內(nèi)由于不存在磁場(chǎng),所以只存在自然對(duì)流,其熱敏元件的熱損失,也是只由自然對(duì)流造成的,與被測(cè)氣體的中氧含量無(wú)關(guān)。這樣,由于參比氣室和測(cè)量氣室中熱敏元件的溫度出現(xiàn)差異,其阻值也就不等,兩者阻值的差值取決于被測(cè)氣體中的氧含量。若把兩熱敏元件置于測(cè)量電橋中作為相鄰的兩個(gè)橋臂,那么橋路輸出的信號(hào)就代表了被測(cè)氣中的氧含量。

      5200氧分析儀自帶充電電池,并配有標(biāo)準(zhǔn)充電器,采用液晶顯示,可測(cè)量氣體中的氧濃度范圍為0~100%O2,測(cè)量誤差±0.1%O2,工作溫度-10℃~+50℃。采樣系統(tǒng)包括聯(lián)合過(guò)濾器和自動(dòng)流量控制器,保證在壓力變化的情況下有穩(wěn)定恒量的樣品氣體流量通過(guò)測(cè)量元件,并且阻止固體顆粒進(jìn)入,保持樣品氣潔凈,多余的氣體由支路排出。5200型氧分析儀的測(cè)試流程圖如圖1所示。

      3 原因分析

      經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)反復(fù)驗(yàn)證,排除了人為操作因素(包括管路連接時(shí)漏氣、流量控制不準(zhǔn)確,儀器放置不平穩(wěn)等)造成誤差的可能性之后,重點(diǎn)分析以下三個(gè)因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響:氣體管路材質(zhì)、管路長(zhǎng)度和環(huán)境溫度。

      3.1 氣體管路材質(zhì)的影響

      相關(guān)資料顯示[5,8],部分材質(zhì)(如聚四氟乙烯)作為氣體管路時(shí),存在氧分子滲透的現(xiàn)象。為判斷氣體管路材質(zhì)是否對(duì)5200氧分析儀的測(cè)試產(chǎn)生影響,分別用乳膠管、硅膠管、聚四氟乙烯管、不銹鋼管和銅管作為氣體管路進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn):長(zhǎng)度均取1.0m,在20℃環(huán)境條件下,氣體流量控制為0.25L/min,樣品氣為23.075%的氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體,測(cè)試結(jié)果如表1所示。

      表1 不同管路材質(zhì)下的氧含量測(cè)試數(shù)據(jù)Table 1 Measurement datas of oxygen content under different pipeline materials

      由表1數(shù)據(jù)可知,在一般情況下,即使管路存在氧分子滲透的可能性,氣體管路材質(zhì)對(duì)5200氧分析儀造成的測(cè)試誤差可以忽略。

      3.2 氣體管路長(zhǎng)度的影響

      為判斷氣體管路長(zhǎng)度是否對(duì)5200氧分析儀的測(cè)試產(chǎn)生影響,分別對(duì)不同長(zhǎng)度的氣體管路進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn):管路材質(zhì)為不銹鋼(無(wú)氧滲透),長(zhǎng)度分別為0.5m,1.0m,1.5m,2.0m,2.5m,3.0m,在20℃環(huán)境條件下,氣體流量控制為0.25L/min,樣品氣為23.075%的氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體,測(cè)試數(shù)據(jù)如表2所示。

      表2 不同管路長(zhǎng)度下的氧含量測(cè)試數(shù)據(jù)Table 2 Measurement datas of oxygen content under different pipeline length

      由表2數(shù)據(jù)可見(jiàn),在一定范圍內(nèi),氣體管路長(zhǎng)度對(duì)5200氧分析儀的測(cè)試基本不造成影響。

      3.3 環(huán)境溫度的影響

      為判斷環(huán)境溫度是否對(duì)5200氧分析儀的測(cè)試產(chǎn)生影響,分別對(duì)不同環(huán)境溫度(-5℃,0℃,5℃,10℃,15℃,20℃,25℃,30℃,35℃)進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),氣體管路采用長(zhǎng)3.0m不銹鋼管,氣體流量控制為0.25L/min,樣品氣為23.075%的氮中氧標(biāo)準(zhǔn)氣體,測(cè)試數(shù)據(jù)如表3所示。

      表3 不同環(huán)境溫度下氧含量測(cè)試數(shù)據(jù)Table 3 Measurement datas of oxygen content under different environment temperature

      由表3數(shù)據(jù)可見(jiàn),不同環(huán)境溫度對(duì)5200氧分析儀的測(cè)試影響較大,且環(huán)境溫度越高,5200氧分析儀的測(cè)量值越高。

      以上實(shí)驗(yàn)得出:管路材質(zhì)和管路長(zhǎng)度對(duì)氧含量的測(cè)定影響不大,可以忽略。環(huán)境溫度為引起氧含量測(cè)量數(shù)據(jù)波動(dòng)的主要因素。結(jié)合目前的化驗(yàn)任務(wù),氧含量是一個(gè)至關(guān)重要的測(cè)試指標(biāo),因此有必要設(shè)計(jì)出一種改進(jìn)方案,以消除環(huán)境溫度變化對(duì)氧含量測(cè)試帶來(lái)的誤差。

      4 解決方案

      根據(jù)第3節(jié)的分析,擬設(shè)計(jì)一套氣體管路恒溫裝置,通過(guò)控制氣體管路出口溫度,來(lái)消除環(huán)境溫度造成的測(cè)試誤差,保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。

      4.1 氣體管路恒溫裝置設(shè)計(jì)

      裝置主體設(shè)計(jì)為恒溫水浴加熱裝置,水浴槽內(nèi)固定一3m長(zhǎng)的不銹鋼蛇形管,兩端伸出水浴槽蓋板,分別為氣路進(jìn)出口。水浴槽分內(nèi)外兩層,內(nèi)層用鋁板制成,槽底安裝有銅管,管內(nèi)裝有電爐絲作為加熱元件。有控制電路控制加熱電爐絲。水浴槽內(nèi)有測(cè)溫元件,可通過(guò)面板上控溫調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)溫度。裝置具有溫度設(shè)定、加熱和自動(dòng)恒溫功能,其結(jié)構(gòu)如圖2所示。

      4.2 溫度控制精度

      為確保該氣體管路恒溫裝置能準(zhǔn)確控制管路出口處的氣體溫度,分別對(duì)不同設(shè)定溫度下的溫控準(zhǔn)確性進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。當(dāng)水浴達(dá)到設(shè)定溫度后,管路通氣5分鐘,用水銀溫度計(jì)(計(jì)量檢定合格,并在有效使用期內(nèi))測(cè)試管路出口處溫度,測(cè)試結(jié)果如表5所示。

      表4 設(shè)定溫度下管路出口的溫度Table 4 Outlet temperature of gas pipeline under designated temperature

      由表5數(shù)據(jù)可見(jiàn),當(dāng)水浴達(dá)到設(shè)定溫度后,管路通氣5分鐘,出口溫度基本能與設(shè)定溫度達(dá)到一致,說(shuō)明該裝置的溫度控制精確可靠。

      4.3 應(yīng)用效果驗(yàn)證

      為檢驗(yàn)該裝置是否可以消除環(huán)境溫度造成的測(cè)試誤差,設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案:在室內(nèi)用標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)5200氧分析儀進(jìn)行校準(zhǔn),再將該標(biāo)準(zhǔn)氣體放置到室外進(jìn)行測(cè)試,對(duì)比校準(zhǔn)濃度和測(cè)試濃度之間的差異。測(cè)試數(shù)據(jù)如表5所示。

      表5 兩種不同情況下校準(zhǔn)濃度和測(cè)試濃度的對(duì)比Table 5 Comparison of calibration and measurement content under two different conditions

      由表6數(shù)據(jù)可見(jiàn),當(dāng)校準(zhǔn)溫度和測(cè)試溫度相差較大時(shí),在不使用氣體管路恒溫裝置的情況下,同種標(biāo)準(zhǔn)氣體的測(cè)試濃度與校準(zhǔn)濃度偏差較大;而在使用氣體管路恒溫裝置的情況下,同種標(biāo)準(zhǔn)氣體的測(cè)試濃度與校準(zhǔn)濃度基本一致。因此,該氣體管路恒溫裝置可以有效地消除環(huán)境溫度造成的測(cè)試誤差。

      5 結(jié)束語(yǔ)

      針對(duì)5200氧分析儀在不同測(cè)試環(huán)境下對(duì)同一樣品氣測(cè)得的氧含量存在偏差的問(wèn)題,展開(kāi)深入研究分析,并對(duì)三種可能性因素進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,得出結(jié)論是5200氧分析儀測(cè)試結(jié)果受環(huán)境溫度影響較大。為此,設(shè)計(jì)了一套氣體管路恒溫裝置,經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,該裝置可以準(zhǔn)確控制樣品氣體的出口溫度,有效地消除了環(huán)境溫度對(duì)測(cè)試造成的誤差。

      [1] 奚旦立,孫裕生等.環(huán)境監(jiān)測(cè)[M].高等教育出版社:北京,2010.

      [2] 王艷,王津文.幾種高純氣體中氧含量的測(cè)定方法[J].分析與測(cè)試,2005(5):22~23.

      [3] GB5831-1986.氣體中微量氧的測(cè)定.比色法[S].

      [4] 鄭江琳.氣體中微量氧分析測(cè)試方法綜述[J].低溫與特氣,2012, 30(1):1~2.

      [5] 張丙新.高精度氧分析儀性能簡(jiǎn)介[J] .低溫與特氣,2004,22(5):35~38.

      [6] Brian DM, Colette MM, Gerard O. Fiber optic oxygen sensor based on fluorescence quenching of evanescent waveexcited ruthenium complexes in sol-gel derived porouscoatings. Analyst,1993,118(4):385~388.

      [7] W Trettnak, C Kolle, F Renillger. Miniaturized luminescence lifetime-based oxygen sensor instrumentation utilizing a phase modulation technique. Sens Actuator B Chem. 1996,5(33~36):6~512.

      [8] 戴斌. 氧含量測(cè)定方法的選擇與應(yīng)用[J].低溫與特氣,2009,27(3):49~50.

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