李文莉

摘要： 對中學教材中傳統(tǒng)的焰色反應實驗做了改進。采用固體酒精為熱源，將含鈉離子和鉀離子混合液滴在固體酒精上灼燒，再利用分光光度計結合光纖探測鈉離子和鉀離子的火焰發(fā)射光譜，通過測定火焰在特定波長下發(fā)射光譜強度來觀測溶液中有無鈉離子或鉀離子，實現(xiàn)混合溶液中鈉離子和鉀離子的檢測。

關鍵詞： 分光光度計; 光纖; 焰色反應; 發(fā)射光譜強度; 實驗探究

文章編號： 1005-6629（2018）11-0082-03中圖分類號： G633.8文獻標識碼： B

1 設計緣由

1.1 常規(guī)實驗的難點

中學化學實驗中鈉離子與鉀離子的檢驗只能用焰色反應，利用鈉離子、鉀離子在火焰上灼燒后火焰呈現(xiàn)出的顏色不同加以區(qū)分。傳統(tǒng)做法是將鉑絲用鹽酸洗凈并灼燒后，蘸取待測液在火焰上灼燒，這時火焰會呈現(xiàn)不同顏色。其中鈉離子火焰呈黃色，鉀離子的火焰則需要透過藍色鈷玻片觀察，觀察到的火焰呈紫色。

實際操作中存在的困難主要有： 對鉀的檢驗無論是演示實驗還是學生實驗，學生觀察到明顯的紫色十分困難，影響實驗的真實性?；鹧娉尸F(xiàn)顏色時間很短，很容易造成學生還沒有觀察到火焰顏色，實驗過程已經(jīng)結束，給學生視覺沖擊不強。多年來圍繞焰色反應，特別是鉀離子的焰色反應改進的研究比較多，這說明焰色反應實驗是中學常見實驗的難點之一。

1.2 已有改進的不足

圍繞焰色反應的改進嘗試不少，效果比較明顯的主要有兩類：

一類是： 將鹽的溶液滴到燈芯上灼燒。為了減少干擾因此也有用濾紙做燈芯，用甲醇為燃料，將鹽溶液滴到燈芯上燃燒。這樣的操作確實大大延長了火焰的呈現(xiàn)時間。

另一類是： 利用噴霧的方法，即將溶液裝入小噴霧器中，然后向火焰上噴霧即可觀察到一團有顏色的火焰。

這兩類改進一是可延長火焰時間，二是有視覺沖擊。筆者同事也曾從原料易得、火焰時間長、火焰大、視覺沖擊好等角度做過改進，并有“焰色反應實驗的再改進”[1]一文發(fā)表。方法是選擇無金屬離子的固體酒精，剪取一小塊放在石英玻璃蒸發(fā)皿中，在固體酒精上分別滴少許鈉、鉀、鋇、鍶、鋰、銅等離子的溶液，點燃固體酒精，片刻后蒸發(fā)皿內分別出現(xiàn)不同顏色的火焰，火焰持續(xù)時間長，效果比較理想。

這些方法對單一溶液或單一焰色確實有明顯效果，對顏色有明顯差異的如鈉、銅、鋰等觀察非常有效。但鉀離子的紫色火焰還是存在明顯缺陷，火焰仍明顯偏黃。對鈉離子與鉀離子混合溶液進行焰色反應的效果就更不理想，幾乎觀察不到鉀的焰色。如在固體酒精上滴加氯化鈉與氯化鉀的混合溶液，點燃后觀察到的火焰顏色基本上仍是黃色的鈉離子焰色，鉀離子的焰色分辨非常困難。所以，在改進實驗中鮮有對混合溶液操作的實驗。部分對顏色反應不敏感的學生，對鈉、鉀離子焰色更是無法區(qū)分。特別是混合溶液中是否含有鉀離子的檢測，實驗效果更差。

2 實驗方案

2.1 實驗原理

本實驗是利用威尼爾分光光度計，結合光纖探測鈉離子、鉀離子焰色反應，通過對火焰在特定波長下發(fā)射光譜強度的變化來檢測鈉離子溶液中鉀離子的存在。因為鈉離子灼燒后，呈現(xiàn)的黃色火焰的原子發(fā)射光譜的波長在589.3nm，而鉀離子灼燒后紫色火焰原子發(fā)射光譜的波長在769.9nm[2]，通過分光光度計測出在這兩個波長的光波強度，即可檢測溶液中鈉離子和鉀離子的存在情況。甚至還可以定量檢測溶液中鈉離子或鉀離子的含量。

2.2 實驗裝置

2.2.1 使用的傳感器

本實驗使用的傳感器是： 威尼爾SVISPL分光光度計（加強版）（以下簡稱分光光度計）結合威尼爾Specro Vis光纖（以下簡稱光纖）一起使用，用電腦連接傳感器采集數(shù)據(jù)。

2.2.2 實驗裝置

鈉離子、鉀離子的溶液盛放在石英蒸發(fā)皿中，用固體酒精進行灼燒，實驗裝置見圖1。

注意： 光纖測試端與火焰的距離不可太遠，太遠會造成對火焰探測效果減弱;也不可距離過近，距離過近易造成探測端被火焰烤壞。

2.2.3 試劑準備

實驗前分別配制好NaCl溶液與KCl溶液。溶液的配制方法是： 將固體氯化鈉和固體氯化鉀先用蒸餾水分別配成飽和溶液，再向飽和溶液中加入約1.5倍體積的無水乙醇。由于乙醇的加入降低了大多無機鹽的溶解度，會觀察到有渾濁現(xiàn)象。然后向渾濁的液體中再逐漸加水并用玻璃棒攪拌至恰好變澄清，裝入試劑瓶中備用。

注意： 試劑一定要用蒸餾水配制，不可用自來水配制，以防城市自來水中可能含有的其他離子干擾。

2.3 實驗操作

將分光光度計與電腦連接，再連接好實驗裝置，啟動傳感器應用程序，可見分光光度計燈泡發(fā)光。將光纖放入光纖插入位置，探測端高度略低于蒸發(fā)皿上沿。

更改縱坐標設置。方法是： 點擊實驗→更改單位→選擇“隨意”，即光強度，將縱坐標最大值設置為0.02。

取一塊市售固體酒精，將塑料外膜去掉，用剪刀剪取適當大小后放入石英蒸發(fā)皿中，再向固體酒精上滴加2～3滴管NaCl溶液（或KCl溶液、NaCl與KCl混合溶液）。

用打火槍點燃蒸發(fā)皿中固體酒精，點擊應用程序上“開始”按鈕開始采集數(shù)據(jù)。由于火焰跳動，所以數(shù)據(jù)不太穩(wěn)定，需要注意電腦上全波光譜的波動情況，當在相應波長位置出現(xiàn)強烈的光強時點擊停止按鈕即可得到波譜圖。

3 實驗效果

3.1 實驗一： 空白實驗

本實驗目的是采集室內自然光下的光譜和固體酒精的火焰（不加被測溶液）的光譜圖，分析自然光或固體酒精對實驗有無影響，實驗結果如圖2。

從光譜圖中不難看出，本光纖采集到的各波長光強差異不大，在589nm和770nm左右均沒有強烈的光強，室內自然光與固體酒精火焰光譜基本重合，說明固體酒精中沒有其他干擾成分。因此，用固體酒精進行焰色反應的光譜分析方法可行。

3.2 實驗二： 固體酒精與鈉離子光譜

在室內自然光下，采集固體酒精火焰及在固體酒精上加2滴管NaCl溶液并點燃后火焰光譜線，實驗結果如圖3。

從實驗結果看，滴有氯化鈉溶液的固體酒精燃燒后，火焰在波長589nm左右處出現(xiàn)一個很高的光強峰值。波長589nm左右正是鈉的原子發(fā)射光波波長。由此可以得出，利用分光光度計結合光纖可以探測到鈉離子的火焰。

3.3 實驗三： 固體酒精與鉀離子光譜

在室內自然光下，采集固體酒精火焰及在固體酒精上加2滴管KCl溶液并點燃后火焰光譜線，實驗結果如圖4。

從實驗結果看，滴有氯化鉀溶液的固體酒精燃燒后，火焰在波長770nm左右處出現(xiàn)一個很高的光強峰值。鉀的原子發(fā)射光波波長正是770nm左右。由此可以得出，利用分光光度計結合光纖也能很好地探測到鉀離子的火焰。

3.4 實驗四： 固體酒精與鈉、鉀混合離子光譜

在室內自然光下，采集固體酒精火焰及在固體酒精上加2滴管NaCl溶液和2滴管KCl溶液并點燃后火焰光譜線，實驗結果如圖5。

從實驗結果看，滴有氯化鈉、氯化鉀混合溶液的固體酒精燃燒后，火焰在波長588nm左右和波長770nm左右處各出現(xiàn)一個強的光強峰值。波長588nm左右處強的光強是鈉離子原子發(fā)射光波，而波長770nm左右處強的光強則是鉀離子原子發(fā)射光波，分光光度計和光纖能很有效地檢測到溶液中既含有鈉離子又含有鉀離子。不過，由于鉀和鈉電離能較小，易失去最外層電子而電離，因此其測定中易受電離干擾，且兩者會相互干擾，鈉溶液中含有的低濃度的鉀使鈉信號減弱，而鉀溶液中含有的同樣低濃度的鈉使鉀信號增強[3]。從實驗二、三和實驗四的對比明顯看出鈉離子光的強度與鉀離子光的強度的不同，本實驗也很好地印證了這一事實。

本實驗采用固體酒精作為熱源，將溶液滴到固體酒精中進行灼燒，火焰持續(xù)時間長，有利于觀察和檢測。利用分光光度計和光纖測原子發(fā)射光譜，可以非常有效地檢測出鈉離子的發(fā)射光波和鉀離子的發(fā)射光波，有效地避免了肉眼觀察時鈉離子火焰顏色對鉀離子火焰顏色的干擾。特別是鈉離子與鉀離子混合溶液中兩種離子均能非常簡便、有效地檢出。實驗時不必用藍色鈷玻璃片觀察火焰，對顏色分辨能力不強的學生檢測鉀離子有很大幫助。這種方法結合工作曲線還可以進行定量檢測，當然進行定量檢測實驗需要考慮的因素則遠比定性實驗多[4]。

參考文獻：

[1]唐增富.焰色反應實驗的再改進[J].實驗教學與儀器， 2017，（增刊1）： 36～37.

[2]李華昌，符斌.實驗化學手冊[M].北京： 化學工業(yè)出版社， 2006.

[3]梁瑞玲，楊瑞春，王玲，張耀光.火焰原子發(fā)射光譜法測定鉀和鈉的對比分析[J].科技創(chuàng)新導報， 2010，（33）： 133～134.

[4]林凱，劉桂華，張慧敏，張紅宇，許欣欣，姜杰.火焰原子發(fā)射光譜法測定食品中鉀和鈉含量的方法改進[J].應用預防醫(yī)學， 2015，（6）： 31～35.