王雪+杜晶+楊旭東

摘 要：本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法與傳統(tǒng)的方法比較測(cè)定鐵礦石中的二氧化硅、硫、磷、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、二氧化鈦。經(jīng)比較，儀器測(cè)定的方法精密度和準(zhǔn)確度高，試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便快捷，誤差小，適用于大批量的樣品分析。

關(guān)鍵詞：ICP-AES；二氧化硅；氧化錳；二氧化鈦

中圖分類號(hào)：P574 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

鋼鐵制品廣泛用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)各部門和人民生活各個(gè)方面，是社會(huì)生產(chǎn)和公眾生活所必需的基本材料，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有極其重要的地位。鐵在地殼中的平均含量均為5.63%，其中有工業(yè)價(jià)值可作為煉鐵原料的鐵礦石主要有磁鐵礦、赤鐵礦、鏡鐵礦、針鐵礦、褐鐵礦和菱鐵礦等。視礦石類型，產(chǎn)地等不同鐵礦石中伴生的元素及其含量均有不同。錳釩鉻鈷鎳鉬和鎢只有少量存在，屬于有益成分；銅鉛鋅錫硫磷和氟則是有害成分，因此弄清伴生元素的成分和含量及其狀態(tài)，對(duì)鐵礦石綜合分析很重要。

鐵是鋼鐵工業(yè)的基本原料，用于高爐煉鐵的鐵礦石，要求其全鐵TFe（全鐵含量）≥50%，S≤0.3%，P≤0.25%，而開采出來的原礦石中鐵的品位一般只有20%～40%。通過選礦富集，可將礦石的品位提高到50%～65%。本文采用ICP-AES法測(cè)定鐵礦石中硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素，分析其與傳統(tǒng)分析方法的優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

試劑：過氧化鈉，氫氧化鈉，鹽酸，等。

本實(shí)驗(yàn)所用過氧化鈉，氫氧化鈉，鹽酸均為分析純。

本實(shí)驗(yàn)所用水均為去離子水。

1.2 儀器及試驗(yàn)參數(shù)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）： iCAP 6000，美國(guó)Thermo公司，儀器工作參數(shù)見表1。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取試樣0.1g～0.2g，置于預(yù)先放有2g氫氧化鈉的銀坩堝中，再薄薄鋪上約0.5g過氧化鈉，放入已升溫400攝氏度的高溫爐中，結(jié)燒10min后，迅速升溫至650℃～700℃，保持20min～30min，取出坩堝，放入250mL聚四氟乙烯燒杯中，加沸水30mL～50mL，4+1鹽酸15mL，浸出試樣，用1%熱鹽酸洗出坩堝后，溶液轉(zhuǎn)入預(yù)先加入8mL濃鹽酸的250mL容量瓶中（邊倒邊搖動(dòng)容量瓶），用1%的熱鹽酸洗凈聚四氟乙烯燒杯。溶液加熱至澄清（不要煮沸），取下冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻靜置溶液澄清，待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析譜線選擇

通過待測(cè)元素的不同譜線對(duì)比分析，進(jìn)行空白基體試驗(yàn)，結(jié)果表明，待測(cè)元素在選擇的分析線處干擾很小，最終確定了各元素分析譜線見表2，背景校正在譜線的左右兩側(cè)

2.2 回收實(shí)驗(yàn)

用本文所用的融樣方法和測(cè)定所工作的條件，隨機(jī)抽取一試樣，向其中分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知，所測(cè)元素的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的回收率在97%～105%，說明用本方法測(cè)定硅鋁鈣鎂鈦磷錳等元素的結(jié)果可靠。

2.3 樣品分析測(cè)試對(duì)比

對(duì)樣品的分析，一般有兩種方法，傳統(tǒng)的試驗(yàn)方法，用容量法、比色法和原子吸收法分析，分析周期長(zhǎng)，人為因素影響和試劑導(dǎo)致的誤差較大，難以滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)的要求；用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定樣品中的硅鋁鈦磷錳等元素，與傳統(tǒng)的方法相比，分析速度快，精密度和準(zhǔn)確度都較高，可同時(shí)測(cè)量多種元素，適用于大批量的樣品分析。

所選用的測(cè)定方法的不同，其分析結(jié)果也不同。下面是兩種方法得出的結(jié)果。采用ICP-AES法和傳統(tǒng)方法試驗(yàn)后，測(cè)定結(jié)果見表3、表4 （本數(shù)據(jù)是平行測(cè)定8次后的平均值）。

由以上兩表可知，兩種分析方法測(cè)定各元素的準(zhǔn)確度、精密度和誤差都在國(guó)標(biāo)允許的范圍內(nèi)，且與傳統(tǒng)方法相比，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法的精確度和準(zhǔn)確度更高，且此方法方法操作簡(jiǎn)單，人為因素影響和試劑導(dǎo)致的誤差較小，分析速度快，分析周期短，能滿足現(xiàn)代化生產(chǎn)的要求，可同時(shí)測(cè)定多種元素。

結(jié)語

采用電感耦合等離子體光譜儀進(jìn)行測(cè)定金屬元素原子化好，靈敏度和穩(wěn)定性高，人為誤差小，氬氣產(chǎn)生的背景干擾小。采用氫氧化鈉在高溫條件下能使樣品充分分解，與傳統(tǒng)方法相比，誤差小，精密度更高，實(shí)驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單，測(cè)量方便，提高了分析效率，適用于大批量的樣品的測(cè)定。

參考文獻(xiàn)

[1]巖石礦物分析編寫組.巖石礦物分析（第二分冊(cè)）第四版[M].北京：地質(zhì)出版社，2011：683.endprint