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      0.5%吡蚜酮·殺蟲(chóng)雙緩釋粒的HPLC分析

      2018-03-01 08:27:01吳亞堅(jiān)韓沖沖彭文文李保同
      現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年1期
      關(guān)鍵詞:吡蚜標(biāo)樣殺蟲(chóng)

      吳亞堅(jiān),徐 賽,李 飛,韓沖沖,彭文文,李保同

      (江西農(nóng)業(yè)大學(xué) 農(nóng)學(xué)院,南昌 330045)

      吡蚜酮(pymetrozine)是一種具有內(nèi)吸和觸殺活性的吡啶雜環(huán)類(lèi)殺蟲(chóng)劑,主要用于飛虱和蚜蟲(chóng)等刺吸式口器害蟲(chóng)的防治[1];殺蟲(chóng)雙(bisultap)是一種具有胃毒、觸殺及內(nèi)吸活性的沙蠶毒素類(lèi)殺蟲(chóng)劑,主要用于二化螟和稻縱卷葉螟等鱗翅目害蟲(chóng)的防治[2]。由吡蚜酮與殺蟲(chóng)雙復(fù)配加工的緩釋粒在稻田施用1次,可控制水稻整個(gè)生育期的主要害蟲(chóng)。目前,吡蚜酮和殺蟲(chóng)雙單劑的分析方法較多[3-7],而對(duì)該復(fù)配制劑中有效成分同時(shí)進(jìn)行分析的方法尚未見(jiàn)報(bào)道。本文建立了利用高效液相色譜同時(shí)測(cè)定該復(fù)配制劑中2種有效成分的方法,方法操作簡(jiǎn)便,線(xiàn)性關(guān)系良好,可用于該制劑質(zhì)量控制。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器與試劑

      Agilent-1260型液相色譜儀,配紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器和Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色譜柱;孔徑約0.45 μm的過(guò)濾膜;SB-5200DT超聲波清洗機(jī)。

      吡蚜酮(≥98.5%)和殺蟲(chóng)單(≥98.3%)標(biāo)準(zhǔn)品,均由國(guó)家農(nóng)藥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心提供;0.5%吡蚜酮·殺蟲(chóng)雙緩釋粒(0.1%吡蚜酮+0.4%殺蟲(chóng)雙),由江西農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院提供;乙腈、甲醇(色譜純);二次蒸餾水;磷酸鹽緩沖液(KH2PO4,0.043 mol/L)。

      1.2 色譜條件

      流動(dòng)相:乙腈+水+磷酸鹽緩沖液(體積比4∶86∶10);流速1.0 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)242 nm;柱溫25℃;進(jìn)樣量5μL。在上述色譜條件下,吡蚜酮保留時(shí)間約4.7 min,殺蟲(chóng)單約3.0 min。色譜圖見(jiàn)圖1、圖2。

      圖1 吡蚜酮和殺蟲(chóng)單標(biāo)樣溶液高效液相色譜圖

      圖2 0.5%吡蚜酮·殺蟲(chóng)雙緩釋粒高效液相色譜圖

      1.3 溶液配制

      1.3.1 標(biāo)樣溶液的配制

      稱(chēng)取吡蚜酮標(biāo)準(zhǔn)品約0.01 g(精確至0.02 mg)、殺蟲(chóng)單標(biāo)準(zhǔn)品約0.04 g(精確到0.02 mg),置于50 mL容量瓶中,加乙腈溶解,超聲波水浴助溶10 min,冷卻至室溫,定容,搖勻,過(guò)0.45 μm濾膜,濾液備用。

      1.3.2 試樣溶液的配制

      稱(chēng)取試樣10.00 g(精確到0.02 mg),置于50 mL容量瓶中,加乙腈溶解,超聲波水浴助溶10 min,冷卻至室溫,定容,搖勻,離心分離,取上層清液過(guò)0.45 μm濾膜,濾液備用。

      1.4 測(cè)定

      在上述色譜操作條件下,待儀器基線(xiàn)穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針響應(yīng)值相對(duì)變化小于1.0%時(shí),按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣測(cè)定。

      1.5 計(jì)算

      吡蚜酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1(%)按照式(1)計(jì)算。

      式(1)中:A1為吡蚜酮標(biāo)準(zhǔn)品峰面積;A2為試樣中吡蚜酮峰面積;m1為吡蚜酮標(biāo)準(zhǔn)品稱(chēng)樣量(g);m2為試樣稱(chēng)樣量(g);P為吡蚜酮標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)。

      式(2)中:A1為殺蟲(chóng)單標(biāo)準(zhǔn)品峰面積;A2為試樣中殺蟲(chóng)雙峰面積;m1為殺蟲(chóng)單標(biāo)準(zhǔn)品稱(chēng)樣量(g);m2為試樣稱(chēng)樣量(g);P為殺蟲(chóng)單標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);355.4為殺蟲(chóng)雙的摩爾質(zhì)量(g/mo1),351.4為殺蟲(chóng)單的摩爾質(zhì)量(g/mo1)。

      殺蟲(chóng)雙質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2(%)按照式(2)計(jì)算。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 標(biāo)樣的選擇

      據(jù)文獻(xiàn)[8]記載,殺蟲(chóng)雙標(biāo)樣極易吸潮,不便制備和貯存,而殺蟲(chóng)單標(biāo)樣不易吸潮,易于制備和貯存。由于殺蟲(chóng)雙和殺蟲(chóng)單在水溶液中沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別,且理化性質(zhì)相同,故本方法選擇殺蟲(chóng)單標(biāo)準(zhǔn)品替代殺蟲(chóng)雙標(biāo)準(zhǔn)品,計(jì)算時(shí)僅需進(jìn)行系數(shù)折算即可。

      2.2 流動(dòng)相的選擇

      [3-7]中吡蚜酮和殺蟲(chóng)單(或殺蟲(chóng)雙)的分析方法,采用不同比例甲醇+水和乙腈+水流動(dòng)相組合進(jìn)行實(shí)驗(yàn),色譜峰對(duì)稱(chēng)性較差。在峰形相對(duì)較好的乙腈+水組合中加入適當(dāng)比例的磷酸鹽緩沖溶液,取得了良好的效果。當(dāng)以乙腈+水+磷酸鹽緩沖液(體積比4∶86∶10)為流動(dòng)相,流速在1.0 mL/min時(shí),2個(gè)組分分離時(shí)間適中,峰形對(duì)稱(chēng),且與雜質(zhì)分離良好。

      2.3 檢測(cè)波長(zhǎng)的確定

      通過(guò)紫外可變波長(zhǎng)檢測(cè)器對(duì)吡蚜酮和殺蟲(chóng)單的標(biāo)樣溶液進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描。吡蚜酮在299 nm有最大吸收峰,在237 nm的吸收峰次之;而殺蟲(chóng)單在242 nm有最大吸收峰。選擇237 nm左右系列波長(zhǎng)作為檢測(cè)波長(zhǎng),發(fā)現(xiàn)在242 nm波長(zhǎng)下2個(gè)組分均有較強(qiáng)的吸收峰,且無(wú)雜質(zhì)干擾。因此,確定242 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

      2.4 線(xiàn)性相關(guān)性測(cè)定

      稱(chēng)取吡蚜酮標(biāo)樣約0.10 g(準(zhǔn)確至0.02 mg)、殺蟲(chóng)單標(biāo)樣約0.40 g(準(zhǔn)確至0.02 mg),置于50 mL容量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為標(biāo)樣母液備用。分別移取標(biāo)樣母液1,2,4,8,16 mL于50 mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,配制系列標(biāo)樣溶液,搖勻,按上述色譜條件測(cè)定其峰面積。以標(biāo)樣溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。吡蚜酮線(xiàn)性回歸方程為y=66.446 2 x+1.744 1,相關(guān)系數(shù)為0.999 9(n=5);殺蟲(chóng)單線(xiàn)性回歸方程為y=61.532 5 x+0.845 2,相關(guān)系數(shù)為0.999 8(n=5)。由此說(shuō)明,在選定的色譜條件下,吡蚜酮和殺蟲(chóng)單的質(zhì)量濃度與響應(yīng)值均具有良好的線(xiàn)性關(guān)系。

      2.5 方法的精密度

      取同一0.5%吡蚜酮·殺蟲(chóng)雙緩釋粒樣品,在上述色譜條件下平行測(cè)定8次。吡蚜酮和殺蟲(chóng)雙標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.000 8和0.001 4,變異系數(shù)分別為0.76%和0.35%。表明該方法的精密度較高(見(jiàn)表1)。

      表1 分析方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      2.6 方法的準(zhǔn)確度

      稱(chēng)取5份已知含量的0.5%吡蚜酮·殺蟲(chóng)雙緩釋粒試樣,置于50 mL容量瓶中,分別加入一定量的吡蚜酮和殺蟲(chóng)單標(biāo)樣溶液,按上述方法測(cè)定有效成分的總質(zhì)量(殺蟲(chóng)單折算成殺蟲(chóng)雙)。吡蚜酮平均回收率為99.59%,殺蟲(chóng)雙平均回收率為99.23%(見(jiàn)表2)。

      3 結(jié)論

      本實(shí)驗(yàn)以Zorbax Eclipse XDB-C18柱為分離柱,乙腈+水+磷酸鹽緩沖液(體積比4∶86∶10)為流動(dòng)相,242 nm為檢測(cè)波長(zhǎng),測(cè)定0.5%吡蚜酮·殺蟲(chóng)雙緩釋粒中有效成分含量。方法操作簡(jiǎn)便,分離效果好,雜質(zhì)干擾較小,線(xiàn)性關(guān)系良好,且具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,適用于該制劑的質(zhì)量檢測(cè)。

      表2 分析方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      參考文獻(xiàn)

      [1]顧林玲.5種防治稻飛虱藥劑的發(fā)展研究 [J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2014,13(3):5-10.

      [2]熊明國(guó).殺蟲(chóng)雙(單)系列產(chǎn)品生產(chǎn)工藝優(yōu)化[J].重慶大學(xué)學(xué)報(bào),2012,35(增刊):85-87.

      [3]邢君,馬亞光,王海霞.吡蚜酮原藥的反相高效液相色譜分析[J].農(nóng)藥,2016,55(5):353-355.

      [4]高清,方娟,張素梅.吡蚜酮含量的高效液相色譜-內(nèi)標(biāo)法測(cè)定方法 [J].現(xiàn)代農(nóng)藥,2012,11(2):40-42.

      [5]楊成對(duì),張經(jīng)華,宋莉暉,等.殺蟲(chóng)雙的液相色譜-質(zhì)譜分析[J].農(nóng)藥,2009,48(5):348-349.

      [6]許來(lái)威,張雪冰,邢紅.殺蟲(chóng)雙水劑的高效液相色譜分析 [J].農(nóng)藥,2001,40(2):16-18.

      [7]王多加,胡祥娜,周向陽(yáng),等.殺蟲(chóng)雙水劑測(cè)定方法研究 [J].分析測(cè)試學(xué)報(bào),2000,19(6):64-66.

      [8]中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所.農(nóng)藥分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1990:259-260.

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