納米塑料食品接觸材料中納米粒子測(cè)試研究

◎ 彭曉輝，賀祥珂，翟 瀟

（山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院，山東 濟(jì)南 250102）

食品行業(yè)為加強(qiáng)包裝，保持食品新鮮度、健康化、營(yíng)養(yǎng)化，對(duì)食品包裝材料提出新的需求。納米食品阻隔材料具有延長(zhǎng)包裝材料使用壽命，提高包裝的抗菌阻隔性、智能化等卓越功能，使包裝材料新產(chǎn)品的開發(fā)取得了新的突破[1]。目前，納米食品接觸材料在啤酒、飲料、果蔬、肉類、奶制品等食品包裝工業(yè)中也已開始應(yīng)用，并取得了較好的包裝效果[2]。隨著納米材料的開發(fā)及應(yīng)用，納米材料對(duì)人體健康以及對(duì)環(huán)境潛在性風(fēng)險(xiǎn)越來(lái)越得到重視。因此，納米粒子在食品接觸材料中的檢測(cè)研究需要得到重視。然而，目前還沒(méi)有成熟的納米食品接觸材料中納米粒子檢測(cè)研究方法報(bào)道。本文采用直接煅燒和微波消解的方法來(lái)檢測(cè)納米食品接觸材料中的納米粒子。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 樣品

納米銀保鮮盒：聚丙烯PP材質(zhì)，韓國(guó)TAYOHYA公司。

1.2 儀器設(shè)備

微波消解儀，CEM，美國(guó)；超高分辨率掃描電子顯微鏡，Hitachi，S-4800，日本，工作條件為加速電壓15 kV；X射線能譜儀，ThermoFisher SCIENTIFIC，ESCALAB 250，美國(guó)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

①直接煅燒法。將納米銀保鮮盒盒體剪成樣片，用純水沖洗干凈，干燥后備用。稱取10 g樣片，放入馬弗爐以500 ℃灼燒2 h，冷卻后，稱質(zhì)量，然后再放入馬弗爐灼燒，直到恒重。取少量灰分進(jìn)行SEM觀察。②微波消解法。稱取0.2 g樣片置于用酸加熱并洗凈的XP高壓消解罐中，加入10 mL硝酸，2 mL過(guò)氧化氫，然后放入微波消解儀加熱。消解結(jié)束后，將溶液蒸發(fā)后取殘?jiān)M(jìn)行SEM觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 煅燒法灰分中Ag的含量與形貌

圖1（a）為灰分的SEM圖，由圖可知，灰分中有很多白色絮狀物，絮狀物應(yīng)該為聚丙烯塑料經(jīng)煅燒后殘余的雜質(zhì)。這些白色絮狀物的上方分布著一些形狀規(guī)則、直徑為20～200 nm不等的小顆粒。圖1（b）為圓球顆粒能譜圖，能譜顯示，顆粒中含有Al、Zn、Ca、Ag元素。Al、Zn、Ca等雜質(zhì)來(lái)自于塑料中增塑劑、著色劑等，Ag元素來(lái)自于Ag微納米顆粒。

圖1 灰分的SEM-EDS圖

2.2 微波消解殘?jiān)蠥g的含量與形貌

圖2（a）為微波消解物質(zhì)的SEM圖，根據(jù)圖譜顯示，微波消解物質(zhì)中也含有大量球形顆粒，圖2（b）為顆粒的EDS圖，從圖中可以知道顆粒為Ag。直徑在20～500 nm均有分布，顆粒普遍較大并且存在團(tuán)聚現(xiàn)象，這可能是因?yàn)橄膺^(guò)程殘留的高分子物質(zhì)具有黏稠的特性，造成一些微納米Ag顆粒產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。

圖2 微波消解物質(zhì)的SEM-EDX圖

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)直接煅燒法與微波消解法對(duì)納米塑料食品接觸材料前處理后進(jìn)行SEM測(cè)試，可以準(zhǔn)確判定塑料制品中Ag納米顆粒的存在。但兩種方法測(cè)試Ag顆粒粒子的直徑有所不同，這是由前處理塑料殘留引起的。直接煅燒法和微波消解法作為兩種不同的前處理方法，在納米塑料的研究中都具有其可取之處，可根據(jù)研究的側(cè)重點(diǎn)來(lái)使用這兩種方法。

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