王磊 郭浩 陳宇雷 伍大錦 趙銳 劉文耀李春明 夏美晶 趙彬彬 朱強(qiáng) 唐軍 劉俊

1)(中北大學(xué),儀器科學(xué)與動態(tài)測試教育部重點實驗室,太原 030051)

2)(中北大學(xué),儀器與電子學(xué)院,太原 030051)

1 引 言

原子力顯微系統(tǒng)、掃描探針顯微系統(tǒng)等精密測量儀器通過其納米級掃描探針裝置,能夠?qū)崿F(xiàn)納米操控和對納米區(qū)域、納米結(jié)構(gòu)的表面探測[1?3].隨著納米科技、精密探測等技術(shù)的不斷發(fā)展,基于高分辨率、高精度微位移測量系統(tǒng)的納米級掃描探針技術(shù)在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等各個領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用[4?7].

目前,高分辨率、高精度微位移測量系統(tǒng)主要采用壓電陶瓷、微機(jī)械結(jié)構(gòu)應(yīng)力反饋等方法來實現(xiàn)探針系統(tǒng)微位移的精密測量與控制等[8].Liu和Li[9]采用壓電陶瓷結(jié)構(gòu)的微驅(qū)動特性,利用現(xiàn)場可編程門陣列電壓反饋控制方法,研制了高分辨率的微位移測量系統(tǒng),分辨率達(dá)到30 nm.但由于壓電陶瓷遲滯、蠕變、非線性的問題,限制了分辨率的提高.Ito等[10]利用Cr-N薄膜結(jié)構(gòu)的高靈敏度應(yīng)力敏感特性,結(jié)合微機(jī)械結(jié)構(gòu)微位移作用下的應(yīng)力反饋檢測,實現(xiàn)了對20 nm分辨率的微位移檢測.Gather等[11]采用微機(jī)械彈性共振結(jié)構(gòu)在微位移作用下產(chǎn)生的應(yīng)力來反饋檢測微位移大小,實現(xiàn)了對2 nm大小的微位移高分辨率檢測.然而受限于微機(jī)械結(jié)構(gòu)的加工工藝復(fù)雜、工藝誤差大、重復(fù)性差等問題,使其測量分辨率難以進(jìn)一步提升.因此,需要新型技術(shù)來打破傳統(tǒng)微位移測量的發(fā)展瓶頸.

近年來,以金剛石氮空位色心體系為核心的物理量探測,以其原子自旋和電子自旋效應(yīng)作為物理量檢測的基本原理,成為精密測量技術(shù)發(fā)展的新方向[12?14].目前,基于金剛石氮空位色心的原子自旋和電子自旋敏感機(jī)理的磁強(qiáng)計已經(jīng)實現(xiàn)了pT量級的磁場檢測[15,16].以此磁強(qiáng)計來對磁梯度場中不同位置磁場強(qiáng)度的檢測,并通過磁場強(qiáng)度的變化反應(yīng)位置的改變,由此可以實現(xiàn)對微位移的高分辨率測量.

本文利用金剛石氮空位色心自旋結(jié)構(gòu)對磁梯度場的高精度敏感機(jī)理,結(jié)合永磁體周圍不同位置對應(yīng)的磁場強(qiáng)度變化關(guān)系,提出了一種基于金剛石氮空位色心的電子自旋敏感機(jī)理的微位移檢測方法,并搭建了相應(yīng)的微位移測量系統(tǒng).初步探索了該系統(tǒng)對微位移分辨率,為金剛石氮空位色心在微位移傳感領(lǐng)域的研究提供實驗基礎(chǔ).

2 實 驗

2.1 微位移測量原理

金剛石氮空位(NV)色心是由氮原子取代金剛石晶格中的一個碳原子與相鄰的碳空位組成,具有C3υ對稱,對稱軸為由氮原子和空穴形成的晶軸,稱為NV軸,NV軸方向與金剛石[111]晶相方向一致[17,18].是一種典型的電子自旋結(jié)構(gòu).金剛石NV色心在磁場的作用下,其電子自旋能級發(fā)生塞曼分裂,具有超高的磁場分辨能力[19,20],基態(tài)能級結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示.利用金剛石NV色心的電子自旋對磁場的分辨特性,能夠?qū)崿F(xiàn)對磁梯度場的分辨,進(jìn)而實現(xiàn)對磁梯度場對應(yīng)的位置測量,以此實現(xiàn)對微位移的檢測,其原理如圖1所示.

金剛石NV色心的能級基態(tài)是自旋三重態(tài),如圖1(a)所示,由于兩個不成對電子的磁偶極子相互作用,ms=0態(tài)和ms=±1態(tài)之間存在D=2.87 GHz的零場分裂[21].當(dāng)無外界磁場的影響時,ms=±1處于簡并態(tài)(E=0),電子自旋共振(ESR)光譜只有一個共振谷的出現(xiàn);當(dāng)受到外界環(huán)境的磁場作用時,ms=+1和ms=?1發(fā)生退簡并,ESR光譜將會出現(xiàn)兩個共振谷[22].當(dāng)外界所施加磁場方向沿金剛石NV色心軸線方向時,共振頻率ω可由(1)式表示[16,23]:

其中B為磁感應(yīng)強(qiáng)度,μB是玻爾磁子(μB=1.4 MHz/Gauss),g是朗德因子(g=2).塞曼分裂頻率Δω與磁感應(yīng)強(qiáng)度B關(guān)系可以表示為

圖1 (a)能級圖;(b),(c)位移測量原理圖Fig.1.(a)Energy level diagram;(b)and(c)the principle of displacement measurement.

永磁體、磁線圈等常規(guī)磁體結(jié)構(gòu)周圍磁場成梯度場分布[24].文中圓柱形永磁體的材料為N35燒結(jié)釹鐵硼,沿軸線方向均勻磁化,其磁化強(qiáng)度M為0.1229 T,尺寸半徑r=8×10?3m,高度h=1×10?3m.以圓柱形永磁體下表面圓心為原點建立坐標(biāo)系,如圖2(a)所示.在圓柱中心軸線(z軸)上的點,由于對稱性只受到z軸方向的磁場強(qiáng)度分量的作用,其他方向相互抵消.對z軸上的任意一點P的磁場強(qiáng)度H可以由z軸方向的磁場強(qiáng)度分量Hz表示[25]:其中(ρ,φ,z)為任意一點P點的柱坐標(biāo)表示,z0為圓柱厚度,φ0為圓柱側(cè)表面上從正z軸來看自x軸逆時針旋轉(zhuǎn)到指定位置的角度.

實驗中,應(yīng)用Matlab軟件對磁場強(qiáng)度分量(3)式進(jìn)行仿真分析,結(jié)果如圖2(b)所示.由永磁體表面沿軸線遠(yuǎn)離,磁場強(qiáng)度逐漸減弱.

由于是均勻磁化,則B=H/μ0,μ0為真空磁導(dǎo)率其值為4π×10?7N/A2.由(2)和(3)式可得永磁體軸線上塞曼分裂與微位移之間的關(guān)系:

圖2 (a)永磁體示意圖;(b)z軸上的磁場強(qiáng)度仿真圖Fig.2.(a)Schematic diagram of permanent magnet;(b)magnetic field intensity simulation graph on z axis.

2.2 微位移測量系統(tǒng)

測試系統(tǒng)示意圖見圖3,測試中信號源發(fā)出信號,并分成兩路,其中一路信號進(jìn)入微波源,對所發(fā)出的微波信號進(jìn)行調(diào)制;另一路作為參考信號進(jìn)入鎖相放大器.微波源產(chǎn)生的微波信號通過微波天線作用在金剛石上,用于誘導(dǎo)金剛石NV色心的自旋翻轉(zhuǎn).激光器發(fā)出532 nm波長的激光,經(jīng)過二向色鏡(反射波長380—550 nm,透射波長584—700 nm)反射,并通過物鏡將激光聚焦在金剛石上,使金剛石NV色心發(fā)生極化,并發(fā)出熒光.金剛石NV色心在微波和激光同時作用下,發(fā)出帶有調(diào)制信息的ESR熒光信號,由物鏡收集,透過二向色鏡,經(jīng)過平凸鏡聚焦以及帶通濾光片濾除550—750 nm波段以外的光,最后進(jìn)入光電探測器采集.熒光信號分兩路輸出,一路直接用于觀測ESR熒光信號;另一路通過鎖相放大器得到對應(yīng)的解調(diào)曲線.圖中位移z方向為沿著永磁體軸線方向,且與金剛石[111]晶相同向.位移測試中通過高精度位移調(diào)節(jié)臺實現(xiàn)金剛石與永磁體之間的距離調(diào)節(jié),位移調(diào)節(jié)臺的最小分辨率為0.01 mm.圖中虛線框內(nèi)區(qū)域處在磁屏蔽環(huán)境下.

本文在實驗中應(yīng)用到的金剛石樣品采購于Element 6公司.該金剛石為典型的Ib型單晶金剛石,尺寸為4.5 mm×4.5 mm×0.5 mm,其拋光面為(100)晶面.

為了屏蔽地磁場以及周圍環(huán)境磁場的干擾,實驗均在由北京住信通光電技術(shù)有限公司生產(chǎn)的CPBT-W7型磁屏蔽系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行,其屏蔽剩磁優(yōu)于0.1 nT.

圖3 測試系統(tǒng)示意圖Fig.3.Schematic diagram of experimental setup.

3 測試與分析

3.1 永磁體磁梯度場測試

在進(jìn)行位移測試前,應(yīng)用青島中宇環(huán)泰磁電科技有限公司生產(chǎn)的Model931型高斯計對永磁體磁場進(jìn)行了測試.為了獲得較大的磁場強(qiáng)度梯度,根據(jù)圖2(b)的仿真結(jié)果,對沿永磁體軸線方向距離表面10 mm內(nèi)的一段區(qū)域進(jìn)行測試,并標(biāo)定其線性程度.測試中,通過位移調(diào)節(jié)臺將高斯計探頭沿永磁體軸線移動,記錄所在位置z與高斯計所測試的磁場強(qiáng)度H,測試結(jié)果如圖4所示.

圖4 實測沿z軸的磁場強(qiáng)度變化Fig.4.Magnetic field intensity along the z axis is measured.

通過直線擬合分析,可知在沿永磁體軸線方向4—7 mm范圍內(nèi)的磁場強(qiáng)度梯度為dH/dz=?7.77 Gauss/mm,線性相關(guān)系數(shù)為0.99725,所以可以將此范圍磁場強(qiáng)度視為線性變化.沿軸線上某一位置z與磁場強(qiáng)度H的關(guān)系擬合直線方程為:

3.2 微位移測試與分析

為了建立塞曼分裂與位移之間的關(guān)系,將金剛石固定在高精度位移調(diào)節(jié)臺上,并將永磁體固定在高精度位移調(diào)節(jié)平臺的滑桿上.通過位移調(diào)節(jié)臺調(diào)節(jié)永磁體到金剛石的距離,調(diào)節(jié)范圍在測試磁場線性區(qū)域內(nèi),間隔0.1 mm記錄位置z與對應(yīng)的ESR熒光信號塞曼分裂頻率,結(jié)果如圖5(a)所示.通過直線擬合,得塞曼分裂與微位移的關(guān)聯(lián)關(guān)系d(Δω)/dz=?21.67 MHz/mm,線性相關(guān)系數(shù)為0.99787,塞曼分裂頻率隨位置呈線性變化.

圖5(b)為在測試磁場線性區(qū)內(nèi)、位移間隔0.5 mm采集的ESR熒光光譜,圖中橫坐標(biāo)為微波的掃頻范圍.根據(jù)(5)式可知,不同位置z所對應(yīng)的磁場強(qiáng)度,圖5(b)中的插圖為對應(yīng)位置的磁場強(qiáng)度與ESR塞曼分裂關(guān)系圖.譜線由位置a到位置e隨著磁感應(yīng)強(qiáng)度逐漸減小,引起ESR的塞曼分裂頻率減小,通過直線擬合得到的塞曼分裂頻率與磁場強(qiáng)度之間關(guān)系d(Δω)/dH=2.79 MHz/Gauss.

圖5 (a)z軸上塞曼分裂頻率隨位置的變化;(b)不同磁場強(qiáng)度下ESR熒光光譜,插圖為磁場強(qiáng)度與塞曼分裂頻率關(guān)系的線性擬合,近似為2.79 MHz/GaussFig.5.(a)Zeeman splitting corresponding to various positions on z axis;(b)ESR fl uorescence spectra under different magnetic field intensity,the insert graph is the linear fi tting between Zeeman splitting and magnetic field intensity,the value is about 2.79 MHz/Gauss.

沿z軸正方向,在距離永磁體下表面5.5 mm(圖5中位置c)處的磁場強(qiáng)度下,ESR熒光光譜標(biāo)準(zhǔn)化曲線的右側(cè)共振谷如圖6(a)中曲線a所示,共振頻率fres=3000.56 MHz,曲線半高全寬FWHM=15.24 MHz,由塞曼分裂與微位移的關(guān)聯(lián)關(guān)系d(Δω)/dz=?21.67 MHz/mm可得測試量程為0.70 mm.

圖6 (a)上側(cè)曲線為ESR熒光信號右側(cè)的共振谷,下側(cè)曲線為鎖相放大器輸出曲線;(b)電壓位移特性曲線;(c)系統(tǒng)輸出噪聲波形Fig.6. (a)Electron spin signal(curve a)and its corresponding lock-in ampli fier output(curve b);(b)relation between output voltage and displacement;(c)noise signal of system output.

通過外部信號源對微波信號施加調(diào)制頻率25.8 kHz、調(diào)制幅值1.5 V的調(diào)制信號,同時通過鎖相放大器對曲線a的熒光信號進(jìn)行解調(diào),得到的解調(diào)曲線如圖6(a)中曲線b所示.由解調(diào)曲線b可以得出,在對應(yīng)的熒光曲線半高全寬范圍內(nèi),解調(diào)曲線的斜率α為0.74 V/MHz.根據(jù)斜率α的值,塞曼分裂頻率隨位置的變化可以通過電壓上的變化表示,即U=αΔω(z).以圖5中位置c作為位移傳感測試的原點,用z′軸替代z軸,在±0.35 mm量程范圍內(nèi)進(jìn)行測試.通過對系統(tǒng)位移調(diào)節(jié),記錄3000.56 MHz處對應(yīng)鎖相放大器輸出信號的電壓值,得到位移與電壓之間的關(guān)系曲線如圖6(b)所示.對其數(shù)據(jù)進(jìn)行直線擬合,得到其靈敏度為16.67 V/mm,線性相關(guān)系數(shù)為0.99796.

在位移原點處,將微波源設(shè)置為3000.56 MHz定頻輸出,零位移量輸入下,記錄光電探測器輸出的光強(qiáng)信號,通過去基線得到噪聲波形,如圖6(c)所示.對該噪聲信號波形數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,計算得系統(tǒng)噪聲的標(biāo)準(zhǔn)偏差為1 mV,由測試靈敏度可得位移測試系統(tǒng)分辨率為0.06μm.

本文利用金剛石NV色心塞曼分裂磁共振效應(yīng)實現(xiàn)了對微位移的測量,測試系統(tǒng)的精度實現(xiàn)了60 nm的分辨,從實驗中可以得到,該方法的測量精度由金剛石NV色心磁敏感測試分辨水平、磁體梯度場靈敏度以及電路系統(tǒng)對微弱電壓信號的分辨水平?jīng)Q定.實驗中采用了沿磁體軸向距離4—7 mm范圍內(nèi)進(jìn)行微位移系統(tǒng)搭建與測試,磁梯度場為7.77 Gauss/mm,由磁體磁梯度場分布理論可知,距磁體表面越近,磁梯度場越大,因此,當(dāng)微位移測量沿磁體軸向距離縮小到微米范圍內(nèi),通過理論計算可以進(jìn)一步提高微位移測量分辨率,有望能夠達(dá)到亞納米級水平.

4 結(jié) 論

本文利用電子自旋效應(yīng)對磁梯度場的高精度敏感機(jī)理,結(jié)合磁梯度場與微位移之間的關(guān)系,研究了基于金剛石氮空位色心的電子自旋敏感磁機(jī)理的微位移測量方法.實驗中首先通過建立電子自旋磁共振與微位移之間的關(guān)系,搭建了相應(yīng)的微位移測量系統(tǒng),該系統(tǒng)對微位移的測量靈敏度為16.67 V/mm,分辨率達(dá)到60 nm,并進(jìn)一步分析該微位移測量方法的測量分辨率可達(dá)到更高量級.因此基于金剛石色心自旋磁共振效應(yīng)的微位移測量方法在原子力顯微系統(tǒng)、掃描探針系統(tǒng)等超精密掃描和控制技術(shù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景.該方法分辨率高,且系統(tǒng)簡易、成本低,為超高分辨率微位移測量系統(tǒng)提供了新的研究思路.

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