關(guān)于提高水泥比表面積檢測準(zhǔn)確性的技巧分析

(廣西萬翔工程質(zhì)量檢測有限公司， 廣西 柳州 545026)

在比表面積的測定過程中，有很多因素都會影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文總結(jié)分析其中主要影響因素，以及提高準(zhǔn)確性的技巧。

1 檢測依據(jù)

密度測定按照 GB/T208-2008 《水泥密度測定方法 》進行； 比表面積測定按照GB/T 8074-2014《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》進行。

2 影響因素及提高技巧

根據(jù)GB/T 8074 中所列示的檢測原理、操作步驟以及計算公式分析， 可以知道影響最終檢測結(jié)果的因素有：液面降落時間T ，標(biāo)準(zhǔn)樣品的各項參數(shù)值， 稱取試樣量 m，試料層的體積 V，樣品的密度ρ，透氣儀的氣密性，相對溫度，操作人員的操作手法熟練程度等。

2.1 密度測定結(jié)果的準(zhǔn)確性

根據(jù) GB／T8074的規(guī)定，測定樣品的比表面積時，要根據(jù)公式 m=ρV（1-ε）計算所需稱取的試樣量, 另外，結(jié)合GB／T 8074中的比表面積計算公式（6）（公式略，以下簡稱“公式（6）”），可以看到，水泥樣品的密度ρ不僅影響了稱取試樣量的大小， 還會影響到比表面積的計算結(jié)果。密度ρ的準(zhǔn)確性，對最終比表面積測定結(jié)果的影響是雙重疊加的。

對于檢測樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品，它們各自的密度和空隙率一般都是不相同，假定試驗時的溫度和核準(zhǔn)溫度之差小于3 °C， 則比表面積的計算公式應(yīng)當(dāng)采用公式（6）。 由于標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積S、密度ρ、空隙率ε都是已知值的，試驗樣品的空隙率ε也是已確定的，可以用某常數(shù)替代這些已知項目，再把公式m=ρV（1-ε）與公式（6）用導(dǎo)數(shù)理論進行求導(dǎo)，就可以得到密度的誤差與比表面積誤差的函數(shù)關(guān)系： ΔS/S = C * (Δρ/ρ) ，其中，C為密度誤差對比表面積誤差的影響常數(shù)， C= 1.5 * (1/ε-1)。當(dāng)檢測樣品的空隙率為0.500時，C值為1.5；空隙率為0.530時，C值為1.33 。可見，水泥密度的測誤差對比表面積測定誤差的影響，是正向的、線性的關(guān)系（斜率大于1）。

在實驗中，我們把三個水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品的密度基準(zhǔn)值，按兩個誤差率（±1.5%、±3.0%）進行進行取值，以此值計算稱取的試樣量，進行比表面積測定及計算，得到12組數(shù)據(jù)，結(jié)果顯示,比表面積測定值較基準(zhǔn)值的誤差平均分別為±2.3%、 ±4.5%左右（相關(guān)表格略），符合上述推導(dǎo)結(jié)論（空隙率為0.500時，C值為1.5）。

GB/T8074 標(biāo)準(zhǔn)中要求比表面積的兩次測定結(jié)果相對偏差小于 2%，如果檢測樣品的空隙率ε采用0.5, 根據(jù)以上公式（2）可以得知，我們密度測定的兩次偏差(Δρ/ρ)不能大于 1.50 % ,即 : Δρ/ρ=(ΔS/S)/C 。

因此，提高密度測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，是提高比表面積測定結(jié)果準(zhǔn)確性的重要工作！ 要提高自己測定密度準(zhǔn)確度，在操作過程中應(yīng)該注意幾方面的細(xì)節(jié)：1）.水泥樣品要預(yù)先篩除大于0.9mm的顆粒，烘干1小時并在干燥器中冷卻至室溫后，再稱取試樣； 2).水泥樣品和無水煤油的溫度，要和室溫保持一致；3）.在記下第一次讀數(shù)V1后，務(wù)必要用濾紙把液面以上瓶頸部分仔細(xì)擦干凈；4）.把水泥樣品裝入李氏瓶過程中，要謹(jǐn)慎操作以免樣品灑落到瓶外；把試樣全部裝入瓶中后，要小心傾斜瓶身，用瓶內(nèi)無水煤油把粘附在瓶頸上的樣品全部浸落入液體中；并要搖動充分或者超聲波振動，排除氣泡；5）.往李氏瓶裝入試料的整個過程不宜耗時過長，還要減少室內(nèi)空氣流動（可以暫時關(guān)閉空調(diào)等送風(fēng)功能），再次把李氏瓶放入恒溫水槽之前，要把蓋上瓶塞，并確保緊密（可以在瓶塞接口處涂抹薄層活塞油脂），否則都會導(dǎo)致煤油揮發(fā)造成誤差；6）.兩次讀數(shù)時，要確保恒溫水槽的溫度差不大于0.2 °C。

此外，檢測員需要定期用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品來檢測自己測定密度的操作是否達標(biāo)(要求自己兩次測定結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品基準(zhǔn)值的偏差均小于 0.02 g/ cm3)。

2.2 實驗室的濕度是否達標(biāo)

根據(jù) GB/T8074 的規(guī)定，實驗室的相對溫度不得大于 50%。這是因為濕度過大，會加大氣流通過的阻力, 測得的時間T會偏長，比表面積測定結(jié)果就會偏大; 反之, 則偏小。

我們采用了三個比表面積標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別在不同相對濕度(分別為40、45%、50%、52%、55%）環(huán)境下進行比表面積的測定,得到 15組數(shù)據(jù)(表格略）。結(jié)果顯示，在相對溫度低于50%時，測定結(jié)果均符合GB/T8074的誤差要求（不大于2%),而當(dāng)相對濕度僅僅提高了到 52%, 誤差就明顯超過標(biāo)準(zhǔn)了。濕度達到 55%時，誤差更大（3.6%以上）。因此，進行比表面積測定時，嚴(yán)格控制實驗室的濕度不能超過50% !

2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)的有效性

為了提供有效的參數(shù)值，我們需要保證水泥標(biāo)準(zhǔn)粉的有效性。首先，應(yīng)當(dāng)使用符合 GSB14-1511的水泥標(biāo)準(zhǔn)粉， 并確保其仍處在有效期內(nèi)； 其次，為防止因為標(biāo)準(zhǔn)粉保存不當(dāng)受潮而影響K值測定的準(zhǔn)確性，標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)當(dāng)保存在干燥器中，每次使用前，都應(yīng)當(dāng)稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)粉，先烘干并冷卻后，再稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)粉，進行K值或者時間T的測定。第三，每次更換標(biāo)準(zhǔn)樣品時，都要重新設(shè)定各項參數(shù)，并重新測定K值。

2.4 圓筒試料層體積的精準(zhǔn)度

測定比表面積時，所需稱取試樣量按下列公式計算 ： m=ρV（1-ε） 。如果試料層的體積V標(biāo)定值偏高，所稱取試樣量會偏多，導(dǎo)致測定時氣體通過的時間偏長，比表面積測定值偏高。反之，則偏低。

為了提高圓筒試料層體積標(biāo)定的精準(zhǔn)度， 同一實驗室可以由兩名成熟的檢測員進行對比測量。沒有體積標(biāo)定條件的實驗室，建議直接委托當(dāng)?shù)刭|(zhì)量檢測部門進行圓筒試料層體積的標(biāo)定。另外，體積的標(biāo)定工作應(yīng)該每半年進行一次。

2.5 透氣儀的氣密性

如果在測定過程中，透氣儀存在漏氣現(xiàn)象，會導(dǎo)致測量所得的液面降落時間T偏低。 因此，每次使用透氣儀之前都應(yīng)該進行漏氣檢查。發(fā)現(xiàn)有漏氣現(xiàn)象，要及時處理密封。需要注意的是，漏氣部位主要有兩個，一個是氣閥門，一個是透氣圓筒下錐與頂端錐形磨口的接口處。

3 結(jié)論

綜上所述，在水泥比表面積檢測中，密度測定值、相對濕度、圓筒試料層體積、標(biāo)準(zhǔn)樣品的有效性、透氣儀的氣密性、檢測人員操作是否規(guī)范/正確, 都對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性有很大的影響，尤其是密度和相關(guān)濕度影響更加明顯。檢測人員要注意以上影響因素、規(guī)范操作，就可以有效提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

檢測人員需要定期用標(biāo)準(zhǔn)樣品來校對自己檢測比表面積的準(zhǔn)確度，保證自己的測定值和標(biāo)準(zhǔn)樣品的基準(zhǔn)值之間誤差處于規(guī)定范圍之內(nèi)（不大于2%，力求不超過1%）。

[1]《水泥密度測定方法》GB／T208-2014， 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2014年8月.

[2]《水泥比表面積測定方法（勃氏法）》GB/T8074-2008, 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008年4月.

[3]褚衍彪．高等數(shù)學(xué)在經(jīng)濟分析中的運用[J]．棗莊學(xué)院學(xué)報，2007，24（5）：21-23．