宮 雪

(煙臺(tái)國(guó)潤(rùn)銅業(yè)有限公司，山東 煙臺(tái) 264002)

本文引用格式：宮雪. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定硒碲渣中金含量[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué),2018,8(1):57-59.

GONG Xue. Determination of Gold in Selenium Tellurium Slag by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry, 2018,8(1):57-59.

前言

硒碲渣是陽(yáng)極泥經(jīng)漿化、焙燒、壓濾、過(guò)濾等過(guò)程產(chǎn)生的浸出渣，含有硒、碲、金、銀、鉑、鈀等元素，其含量多少對(duì)評(píng)價(jià)提煉質(zhì)量和改進(jìn)工藝操作具有重要的指導(dǎo)意義。目前金含量的測(cè)定方法很多，如滴定法、重量法[1]、分光光度法、電化學(xué)分析法、原子吸收光譜法[2]等，這些分析方法操作比較繁瑣，使用化學(xué)試劑種類(lèi)較多，更適合于組成和成分簡(jiǎn)單的樣品分析。而硒碲渣，因共存元素之間相互干擾，采用傳統(tǒng)分析方法難以獲得滿(mǎn)意結(jié)果。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法因其具有分析速度快、檢出限低、測(cè)定的線(xiàn)性范圍寬、測(cè)定穩(wěn)定性和精密度高等諸多優(yōu)點(diǎn)，在現(xiàn)代冶金分析中應(yīng)用越來(lái)越廣泛[3-4]。

本文對(duì)硒碲渣進(jìn)行了ICP-AES法測(cè)定的研究，探討了稱(chēng)樣量、樣品分解、分析線(xiàn)選擇、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作、方法精密度和準(zhǔn)確度，建立了ICP-AES法快速測(cè)定硒碲渣中金含量的分析方法。與火試金-原子吸收光譜法[5]測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果吻合，證明此方法準(zhǔn)確可靠。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器及工作條件

6300型電感耦合等離子體光譜儀(美國(guó)熱電公司)，ML204電子天平(梅特勒-托利多公司)。

儀器最佳工作條件：觀測(cè)模式為垂直，高度10 mm；射頻功率為1 150 W；等離子體氣流量為12 L/min；輔助氣流量為1.0 L/min；蠕動(dòng)泵泵速為50 r/min；穩(wěn)定時(shí)間為5 s；沖洗時(shí)間為30 s。

1.2　主要試劑

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心)：使用時(shí)根據(jù)需要進(jìn)行逐級(jí)稀釋?zhuān)⒂猛跛?5%)定容。

實(shí)驗(yàn)時(shí)所用的鹽酸、硝酸等試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。

1.3　實(shí)驗(yàn)方法

稱(chēng)取0.2 g(精確至0.000 1 g)硒碲渣于200 mL燒杯中，加入20 mL王水，低溫溶解，蒸至3～5 mL，取下稍冷，用少量水沖洗杯壁，微沸溶解鹽類(lèi)，取下冷至室溫，加入5 mL王水，轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，待測(cè)。同步做空白實(shí)驗(yàn)。

2　結(jié)果與討論

2.1　前處理?xiàng)l件的選擇

硒碲渣中含有的硫酸黏性較大，影響待測(cè)元素的激發(fā)，使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，實(shí)驗(yàn)選擇加入20 mL王水，低溫溶解，蒸至3～5 mL，取下冷卻，加入5 mL王水，轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2　分析譜線(xiàn)的選擇

對(duì)儀器所提供的待測(cè)元素譜線(xiàn)進(jìn)行掃描，根據(jù)信噪比及干擾情況，選定2～4條譜線(xiàn)，對(duì)被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液、共存元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，比較信背比和強(qiáng)度，確定了信噪比大，不受干擾的譜線(xiàn)作為分析譜線(xiàn)。最終選擇金合適的譜線(xiàn)為 242.795 nm。

2.3　校準(zhǔn)曲線(xiàn)及檢出限

在儀器最佳工作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，元素的工作曲線(xiàn)線(xiàn)性較好，相關(guān)系數(shù)為0.999 8～0.999 9。

在同一條件下對(duì)空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算方法中元素的檢出限，金的檢出限為0.020 μg/mL。

2.4　精密度實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一實(shí)驗(yàn)樣品按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了7次連續(xù)測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.5%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1　精密度實(shí)驗(yàn)

2.5　準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

對(duì)同一實(shí)驗(yàn)樣品按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

由表2可以看出，方法的加標(biāo)回收率在98.4%～103%，能滿(mǎn)足分析要求 。

2.6　分析結(jié)果對(duì)比

按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)2批樣品進(jìn)行Au的測(cè)定，并將測(cè)定結(jié)果與火試金-原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，見(jiàn)表3。兩種方法測(cè)得的結(jié)果相符，說(shuō)明方法能適用于硒碲渣中金含量的測(cè)定。

表3方法比對(duì)結(jié)果

Table 3　Comparison of analytical results /(kg·t-1)

3　結(jié)語(yǔ)

實(shí)驗(yàn)表明，采用ICP-AES法直接測(cè)定硒碲渣中金元素的含量，方法簡(jiǎn)便快速，易于掌握，測(cè)定精密度高，準(zhǔn)確性好，縮短了檢測(cè)流程，提高了工作效率，滿(mǎn)足了生產(chǎn)分析需要。

[1] 劉秋波,康羽.火試金-重量法測(cè)定陽(yáng)極銅中的金和銀[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry),2017,7(3):68-72.

[2] 王自森,符斌,李華昌,等.現(xiàn)代金銀分析[M].北京:冶

金工業(yè)出版社,2006:181.

[3] 阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry)，2011,1(4):15-18.

[4] 劉偉,劉文,吳喜龍,等.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES) 法快速測(cè)定砂鉑礦中的鉑、銥、釕、銠、鈀和金含量[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry),2013,3(增刊):7-9.

[5] 王皓瑩.火試金-原子吸收光譜法測(cè)定錫陽(yáng)極泥中金、銀含量[J].中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAanlyticalChemistry),2015,5(2):59-61.