周德勝，師煜涵，李 鳴，張 爭(zhēng)，劉 順

(1.西安石油大學(xué) 石油工程學(xué)院，陜西 西安 710065； 2.西部低滲-特低滲油田開(kāi)發(fā)與治理教育部工程研究中心，陜西 西安 710065)

周德勝,師煜涵,李鳴,等.基于核磁實(shí)驗(yàn)研究致密砂巖滲吸特征[J].西安石油大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2018,33(2):51-57.

ZHOU Desheng,SHI Yuhan,LI Ming,et al.Study on spontaneous imbibition feature of tight sandstone based on NMR experiment[J].Journal of Xi'an Shiyou University (Natural Science Edition),2018,33(2):51-57.

引　言

目前與致密儲(chǔ)層滲吸相關(guān)的研究有很多，朱維耀等[1]人利用常規(guī)室內(nèi)滲吸實(shí)驗(yàn)和核磁共振技術(shù)研究了低滲透裂縫性砂巖油藏中不同因素對(duì)滲吸的影響程度；蒙冕模等[2]人應(yīng)用低磁場(chǎng)核磁共振技術(shù),研究壓裂液在頁(yè)巖自發(fā)滲吸過(guò)程中的分布特征；陳權(quán)等[3]人利用核磁共振成像及多弛豫分離技術(shù),研究了親水巖心滲吸過(guò)程中流體飽和度分布、弛豫時(shí)間譜的變化規(guī)律及滲吸微觀機(jī)理；韋青等[4]人利用核磁共振技術(shù)對(duì)致密砂巖滲吸過(guò)程中的油水分布變化進(jìn)行了研究,同時(shí)分析研究了微觀孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)滲吸的影響；谷瀟雨等[5]人利用核磁共振與CT掃描分析,進(jìn)一步揭示了致密儲(chǔ)集層滲透率對(duì)滲吸采油效率的微觀影響機(jī)制；蔣衛(wèi)東等[6]人綜合應(yīng)用巖石物理模擬試驗(yàn)、核磁共振及離心實(shí)驗(yàn)技術(shù)建立了一套定量研究火山巖動(dòng)態(tài)滲吸效率的新方法。上述實(shí)驗(yàn)研究大多基于定性分析，沒(méi)有實(shí)現(xiàn)對(duì)巖心滲吸過(guò)程可視化研究。本文基于核磁共振實(shí)驗(yàn)及壓汞測(cè)試數(shù)據(jù)，定量表征不同級(jí)別孔喉對(duì)滲吸作用的貢獻(xiàn)，利用偽彩成像技術(shù)實(shí)現(xiàn)滲吸過(guò)程可視化觀測(cè)，并識(shí)別巖心自發(fā)滲吸過(guò)程的不同階段。

1　實(shí)驗(yàn)方法

1.1　實(shí)驗(yàn)儀器及材料

實(shí)驗(yàn)儀器：MesoMR23-60H-I中尺寸核磁共振分析儀。

實(shí)驗(yàn)材料：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%氯化錳溶液、優(yōu)質(zhì)煤油、燒杯、魚(yú)線等。

天然巖心取自某區(qū)塊中生界延長(zhǎng)組長(zhǎng)7儲(chǔ)層，巖心具體參數(shù)見(jiàn)表1。

表1　巖心具體參數(shù)Tab.1　Core parameters

1.2　實(shí)驗(yàn)方案

(1)將實(shí)驗(yàn)所用煤油與不同濃度氯化錳溶液裝入核磁定標(biāo)盒中，進(jìn)行核磁定標(biāo)操作。發(fā)現(xiàn)氯化錳溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí)，水相核磁信號(hào)基本消失。

(2)將所選天然巖心洗油，烘干至重量不變，隨后100%飽和優(yōu)質(zhì)煤油。

(3)將100%飽和煤油的巖心用魚(yú)線吊起，浸入裝滿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%氯化錳溶液的燒杯中，保證巖心位于溶液液面以下且垂直放置，即巖心全部浸入氯化錳溶液中。

(4)在巖心滲吸過(guò)程中，間隔一定時(shí)間進(jìn)行一次核磁共振T2譜測(cè)試以及偽彩成像測(cè)試，測(cè)試時(shí)間為0 h、3 h、6 h、19 h、43 h、73 h。核磁共振T2譜測(cè)試時(shí)，先將巖心從質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%氯化錳溶液中取出，擦干巖心表面，并用保鮮膜將巖心包裹起來(lái)，放入核磁共振儀中進(jìn)行核磁T2譜測(cè)試。測(cè)試完畢后，隨即進(jìn)行偽彩成像測(cè)試。偽彩成像測(cè)試時(shí)，選擇巖心橫向中心層為成像操作層，利用巖心中心面不同區(qū)域的核磁信號(hào)變化，反演出偽彩圖像[7-10]。最后將保鮮膜取下，用魚(yú)線吊起，再次浸入裝滿質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%氯化錳溶液的燒杯中，保證巖心位于溶液液面以下垂直放置，且?guī)r心上下端面位置保持不變。重復(fù)以上步驟，直至測(cè)試完畢。

(5)將滲吸完成后的巖心，再次進(jìn)行洗油并烘干至重量不變。

(6)進(jìn)行壓汞實(shí)驗(yàn)，獲得壓汞數(shù)據(jù)。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1　滲吸過(guò)程分析

筆者利用以上實(shí)驗(yàn)方法將1號(hào)巖心與2號(hào)巖心的滲吸過(guò)程用核磁偽彩圖展現(xiàn)出來(lái)。圖1和圖2分別展示了1號(hào)巖心和2號(hào)巖心0 h、3 h、6 h、19 h、43 h、73 h對(duì)應(yīng)的核磁偽彩圖，研究對(duì)象是巖心橫向中心層，紅色表示油相分布范圍。

從偽彩圖可以看出：滲吸開(kāi)始時(shí)(0 h)，紅色幾乎充滿巖心橫向中心層。隨著自發(fā)滲吸的進(jìn)行，紅色逐漸減少，并慢慢向中心收縮。滲吸測(cè)試結(jié)束時(shí)(73 h)，紅色分布范圍減至最少，聚集于巖心中心層中間區(qū)域。說(shuō)明致密砂巖自發(fā)滲吸不只發(fā)生在巖心表面，對(duì)深層孔喉也有作用。自發(fā)滲吸期間并未出現(xiàn)明顯的端面富集現(xiàn)象，各方向滲吸均勻，垂向與水平方向沒(méi)有明顯差異。說(shuō)明滲吸過(guò)程毛管力起主導(dǎo)作用，重力與浮力作用微弱，可以不予考慮。對(duì)比1號(hào)和2號(hào)巖心可以發(fā)現(xiàn)2號(hào)巖心有更好的滲吸效果，紅色區(qū)域收縮更明顯，滲吸穩(wěn)定時(shí)間更短，說(shuō)明滲透率越高，黏土含量越低的巖心，越有利于滲吸的發(fā)生。

圖1　1號(hào)巖心滲吸偽彩圖Fig.1　Pseudo color map of No.1 core imbibition

圖2　2號(hào)巖心滲吸偽彩圖Fig.2　Pseudo color map of No.2 core imbibition

2.2　核磁T2譜分析

巖心滲吸過(guò)程中，間隔不同的時(shí)間進(jìn)行核磁共振T2譜測(cè)試，測(cè)試時(shí)間為0 h、3 h、6 h、19 h、43 h、73 h。圖3展示了0 h、6 h、43 h、73 h的核磁共振T2譜曲線形態(tài)。從巖心核磁共振T2圖譜(圖3)可以發(fā)現(xiàn)：兩塊巖心滲吸開(kāi)始時(shí)，核磁共振T2譜曲線均為雙峰形態(tài)[11-15]，且峰值最高，曲線包絡(luò)面積最大。隨著自發(fā)滲吸的進(jìn)行，核磁共振T2譜曲線整體形態(tài)逐漸下降，曲線包絡(luò)面積逐漸減少，其中核磁共振T2譜曲線左峰逐漸下降，并向右逐漸偏移；自發(fā)滲吸前6 h，左峰的下降幅度大于右峰的下降幅度；自發(fā)滲吸至43 h，核磁共振T2譜曲線雙峰結(jié)構(gòu)不再明顯，曲線形態(tài)幾乎變成單峰形態(tài)；自發(fā)滲吸至73 h，兩塊巖心的核磁共振T2譜曲線整體峰型轉(zhuǎn)變?yōu)閱畏褰Y(jié)構(gòu)，曲線包絡(luò)面積達(dá)到最小。說(shuō)明從開(kāi)始滲吸到滲吸6 h，滲吸主要以小孔隙的油被滲吸出為主，大孔隙的油僅少量被滲吸出；滲吸6 h后，隨著滲吸時(shí)間增加，大孔隙和小孔隙中的油均有滲吸出；滲吸73 h后，表面孔隙中的油向某一孔徑范圍的孔喉中聚集，不再滲出。

圖3　巖心核磁共振T2圖譜Fig.3　MRI T2 spectra of cores

筆者將高壓壓汞數(shù)據(jù)與核磁共振T2譜結(jié)合，利用C系數(shù)將核磁共振T2譜的橫坐標(biāo)弛豫時(shí)間轉(zhuǎn)換為孔徑大小。其中C系數(shù)是指T2弛豫時(shí)間與巖心孔隙半徑r之間的換算系數(shù)。因?yàn)檫x擇不同的C系數(shù)，轉(zhuǎn)換出來(lái)的孔喉半徑具有差異性。為了更好地計(jì)算C系數(shù)，筆者將核磁數(shù)據(jù)歸一化處理，然后用不同的C系數(shù)曲線與壓汞曲線進(jìn)行對(duì)比，選擇與壓汞曲線重合度最高的C系數(shù)曲線所對(duì)應(yīng)的值作為巖心C系數(shù)轉(zhuǎn)化值。最后將巖心核磁共振T2譜的橫坐標(biāo)數(shù)值除以C系數(shù)值，便得到該弛豫時(shí)間對(duì)應(yīng)的孔喉半徑大小。圖4為1號(hào)巖心孔喉半徑關(guān)系曲線與C系數(shù)擬合曲線，圖5為2號(hào)巖心孔喉半徑關(guān)系曲線與C系數(shù)擬合曲線。從圖4(a)與圖5(a)中可以發(fā)現(xiàn)，2塊巖心的滲透率貢獻(xiàn)曲線都符合單峰分布狀態(tài)。說(shuō)明2塊巖心的孔隙度分布比較集中[16-20]。從圖4(b)與圖5(b)中可以看出，1號(hào)巖心壓汞曲線與C=40的曲線重合率最高，故筆者將1號(hào)巖心的C系數(shù)選為40。同理，2號(hào)巖心的C系數(shù)為70。

圖4　1號(hào)巖心孔喉半徑關(guān)系曲線與C系數(shù)擬合曲線Fig.4　Pore throat radius curve and C coefficient choice of No.1 core

圖5　2號(hào)巖心孔喉半徑關(guān)系曲線與C系數(shù)擬合曲線Fig.5　Pore throat radius curve and C coefficient choice of No.2 core

C系數(shù)轉(zhuǎn)換后的巖心核磁共振T2譜如圖6所示。從圖6可以發(fā)現(xiàn)1號(hào)巖心主要滲吸孔徑范圍分布在0.001～4.300 μm，2號(hào)巖心主要滲吸孔徑范圍分布在0.001～6.300 μm。滲吸開(kāi)始時(shí)的雙峰形態(tài)通過(guò)0.1 μm區(qū)分為左峰與右峰，隨著自發(fā)滲吸的進(jìn)行，左右雙峰峰值逐漸降低。

圖6　巖心MnCl2滲吸孔徑核磁圖Fig.6　Pore-throat radius MRI spectra of core MnCl2 imbibition

根據(jù)橫向弛豫時(shí)間將孔喉級(jí)別劃分為3類(lèi)：橫向弛豫時(shí)間小于10 ms時(shí)為小孔隙，橫向弛豫時(shí)間在10～100 ms為中孔隙，橫向弛豫時(shí)間大于100 ms為大孔隙?；贑系數(shù)轉(zhuǎn)化，得到1號(hào)巖心小孔隙分布在0.001～0.100 μm，中大孔隙分布在0.1～4.3 μm；2號(hào)巖心小孔隙分布在0.001～0.100 μm，中大孔隙分布在0.1～6.3 μm。

為了更好地定量表征不同級(jí)別孔喉對(duì)滲吸作用的貢獻(xiàn)，筆者繪制了不同孔隙含油比例隨時(shí)間變化曲線如圖7、圖8所示。從圖7、8中可以看出1和2號(hào)巖心隨著滲吸時(shí)間增加，中小孔隙含油比例都在減小，而大孔隙基本保持不變。說(shuō)明中小孔隙是主要的供油通道，中小孔道滲吸出的油，不斷補(bǔ)充大孔隙的損失，才促使大孔隙中的含油比例相對(duì)穩(wěn)定。

圖7　1號(hào)巖心含油飽和度變化曲線Fig.7　Variation curves of No.1 core oil saturation in different size pore with time

圖8　2號(hào)巖心含油飽和度變化曲線Fig.8　Variation curves of No.2 core oil saturation in different size pore with time

通過(guò)繪制巖心累積出油信號(hào)幅度變化曲線，將滲吸過(guò)程分為3個(gè)階段。圖9為1號(hào)和2號(hào)巖心累積出油信號(hào)幅度變化曲線，累積出油信號(hào)幅度變化代表了累積滲吸油量的變化。從圖中可以看出：隨著時(shí)間的推移，巖心滲吸累積出油信號(hào)增長(zhǎng)幅度開(kāi)始較快，中期較平穩(wěn)，后期有小幅上升。說(shuō)明滲吸開(kāi)始時(shí)滲吸出油較多，中期時(shí)滲吸速度減緩，后期滲吸速度略有上升。因此，整個(gè)滲吸過(guò)程可細(xì)分為3個(gè)階段：滲吸前期、滲吸中期、滲吸后期。這是由于巖心表層連通孔喉先發(fā)生滲吸置換作用，便出現(xiàn)了第一個(gè)比較明顯的滲吸置換過(guò)程。之后置換液進(jìn)入深層孔喉，在深層孔喉置換前存在一個(gè)接觸作用過(guò)渡階段，這就是滲吸中期階段。當(dāng)置換液經(jīng)過(guò)一段時(shí)間接觸作用后，深層油相被置換出來(lái)，便有了第二個(gè)較為明顯的滲吸置換過(guò)程，即滲吸后期。 圖10為1號(hào)和2號(hào)巖心累計(jì)出油效率對(duì)比曲線，反映了不同的滲吸效果。對(duì)比曲線可以看出2號(hào)巖心滲吸效果優(yōu)于1號(hào)巖心，這與偽彩圖觀測(cè)結(jié)果一致。

圖9　巖心滲吸累積信號(hào)幅度變化曲線Fig.9　Cumulative signal amplitude curves of cores in imbibition process

圖10　巖心滲吸出油效率對(duì)比曲線Fig.10　Cumulative oil production efficiency curves of cores in imbibition process

3　結(jié)　論

(1)致密砂巖自發(fā)滲吸不只發(fā)生在巖心表面，對(duì)深層孔喉也有作用，滲吸過(guò)程毛管力起主導(dǎo)作用，重力與浮力作用微弱。

(2)1號(hào)巖心主要滲吸孔徑范圍分布在0.001～4.300 μm， 2號(hào)巖心主要滲吸孔徑范圍分布在0.001～6.300 μm，0.1 μm是區(qū)分提供滲吸動(dòng)力喉道和主要泄油喉道的界限。

(3)滲吸開(kāi)始時(shí)滲吸出油較多，中期時(shí)滲吸速度減緩，后期滲吸速度略有上升，整個(gè)滲吸過(guò)程可細(xì)分為滲吸前期、滲吸中期、滲吸后期3個(gè)階段。

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