何　銳， 黃　鑫， 耿九光， 陳華鑫

(1.甘肅省道面工程技術研究中心，甘肅 蘭州 730030； 2.長安大學 材料科學與工程學院，陜西 西安 710061)

0　引言

隨著我國公路行業(yè)的發(fā)展和汽車數量的急劇增加，對路面性能的要求也越來越高，同時廢舊輪胎的處理問題越來越嚴重.據統(tǒng)計，我國2014年前半年已產生超過1 000萬噸廢舊輪胎[1].采用廢胎膠粉制備改性瀝青不僅可以提高瀝青路面的抗車轍和抗疲勞等性能[2-3]，還可以緩解廢舊輪胎對環(huán)境的污染[4]，減少噪聲并提高抗滑性[5-6].廢胎膠粉由于熱穩(wěn)定性差而難以儲存[7-8]，其來源廣泛更是導致改性結果參差不齊[9].為了在不降低路面性能的基礎上節(jié)約成本，很多學者對PE/SBS復合改性瀝青混合料進行研究后發(fā)現，PE和SBS復合改性可以較大地提高其高溫性能、力學性能和抗水損害能力，但低溫性能和抗疲勞性能有所降低[10].廢胎膠粉和PE復合改性瀝青具有很高的儲存穩(wěn)定性[11].而SBS和廢膠粉復合改性瀝青的溫度敏感性低，具有良好的低溫抗裂性，提高了抗裂、抗車轍性能[12].

3種不同的改性劑雖然經過兩兩復摻可以改善瀝青的部分性能，但仍然存在上述的一些缺陷.因此，為了達到既改善瀝青性能又節(jié)約成本保護環(huán)境的目的，本試驗在前人研究的基礎上嘗試采用HDPE、SBS、廢胎膠粉三摻復合改性的方式，以正交試驗制備復合改性瀝青，通過方差分析和極差分析考察工藝參數和改性劑摻量對改性瀝青性能的影響規(guī)律，并得到較優(yōu)的制備方案，對進一步研究和應用具有積極意義.

1　試驗部分

1.1　原材料

基質瀝青：本研究采用韓國SK-90#瀝青作為基質瀝青，按照JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》測定針入度、軟化點和延度，主要技術指標如表1所示.

SBS：本研究采用YH-1310熱塑性丁苯橡膠SBS.

廢舊膠粉：本研究采用粒徑為180 μm的廢舊膠粉，由子午線輪胎采用常溫粉碎法制備而成.

表1　SK-90#瀝青指標

HDPE：本研究采用大慶石化出產的高密度聚乙烯HDPE，物理性能如表2所示.

表2　高密度聚乙烯HDPE的物理性能

1.2　試驗方案

HDPE/SBS/廢胎膠粉復合改性瀝青由3種改性劑與基質瀝青混合改性而成，在選擇改性工藝時，應兼顧3種改性劑單一改性基質瀝青的制備方法.考慮到膠粉改性瀝青的“干法”和“濕法”改性方法，PE改性瀝青的直剪共混法、高速剪切法和膠體磨法[13-14]以及SBS改性瀝青的溶脹、剪切、發(fā)育3階段改性方法[15].綜合3類改性方法，結合現有儀器設備，確定改性工藝為溶脹、高速剪切、發(fā)育3個步驟[16].擬定改性劑摻量與工藝參數5水平6因素表，如表3所示.

表3　性能影響因素水平表

根據表3的正交因素水平表擬定試驗方案，并確定實驗步驟如下：保持瀝青溫度在140 ℃左右以便取用；在140 ℃下加入SBS和HDPE溶脹10 min；在高速剪切時前10 s加入廢胎膠粉后按照設定工藝參數進行高速剪切；剪切后放入烘箱中在160 ℃下發(fā)育1 h，制得復合改性瀝青.

2　試驗結果

按照前述試驗方案和制備流程進行改性瀝青的制備，各個評價指標測試結果整理如表4所示.

表4　指標試驗結果表

3　性能指標評價分析

為了確定不同工藝參數和改性劑摻量對改性瀝青性能的影響，得到復合改性瀝青的較優(yōu)制備方案，采用方差分析對試驗結果進行考察.

3.1　針入度

針入度作為瀝青性能三大指標之一，反映了瀝青的軟硬程度、稠度和黏結力等性能.根據正交試驗結果對針入度進行方差分析，并對顯著性因素進行極差分析，結果如表5和圖1所示.自由度為2且臨界值均確定，不再贅述.

由表5和圖1可以看出，HDPE摻量是影響復合改性瀝青針入度的主要因素.隨著HDPE摻量的增加，針入度總體呈現逐漸減小的趨勢.這是因為HDPE本身屬于彈性體，具有較高的剛性和韌性，因而隨著摻量的增加，改性瀝青整體的硬度也得到了提高.在HDPE摻量為3.0%和4.5%

表5　針入度方差分析表

圖1　針入度隨顯著因素變化曲線Fig.1　The penetration curve with the significant factor

時，針入度出現基本相同的情況，這可能是受到其它工藝參數的影響導致的.

3.2　軟化點

軟化點也是瀝青性能三大指標之一，反映了瀝青的高溫穩(wěn)定性，分析結果如表6和圖2所示.

表6　軟化點方差分析表

圖2　軟化點隨顯著因素變化曲線Fig.2　The softening point curve with the significant factor

由表6和圖2可以看出，SBS摻量是影響復合改性瀝青軟化點的主要影響因素.隨著SBS摻量的增加，軟化點總體呈現上升的趨勢.這是因為SBS作為一種高分子聚合物，其分子鏈行為可以隨著溫度變化而變化，當溫度升高時，其分子鏈可以伸長發(fā)生流動，當溫度降低時，又會交聯重新纏繞形成網狀結構.因此，SBS的摻量越大，改性瀝青的網狀結構程度越高，整體的耐高溫性能就越好.在SBS摻量為3.0%和4.0%時，軟化點出現同針入度一樣的特點，可能是由于其他工藝參數導致的.

3.3　延度

延度是反映瀝青低溫抗裂性的重要指標.分析結果如表7和圖3所示.

表7　延度方差分析表

圖3　延度隨顯著因素變化曲線Fig.3　The ductility curves with the significant factors

由表7和圖3可以看出,SBS摻量和HDPE摻量分別是影響復合改性瀝青延度的主要影響因素和次要影響因素.隨著SBS摻量的增加，延度總體上呈增大的趨勢.隨著HDPE摻量增加，延度出現先增大后減小的趨勢，結合HDPE對針入度的影響，復合改性瀝青可能因為HDPE摻量的增加逐漸變硬從而失去延性，而SBS分子鏈本身的線性結構和彈性在低溫時起到良好的抗拉作用，從而提高了改性瀝青的低溫性能.

3.4　旋轉黏度

瀝青的旋轉黏度可以反映瀝青在外力作用下抵抗變形的能力.當溫度達到150 ℃時，SBS改性

瀝青黏度與剪切速率無關[17]，因此試驗采用布洛克菲爾德黏度計測定改性瀝青在135 ℃下的表觀黏度，分析結果如表8和圖4所示.

表8　旋轉黏度方差分析表

圖4　旋轉黏度隨顯著因素變化曲線圖Fig.4　The rotational viscosity curves with the significant factors

表8和圖4可以看出，改性劑的摻量和剪切溫度對復合改性瀝青的表觀黏度都具有一定的影響，其中SBS摻量影響最大.隨著各個改性劑摻量的增加，表觀黏度總體上呈增大的趨勢.但隨著剪切溫度的升高，表觀黏度呈現不斷下降的趨勢.這是因為增加外摻劑摻量大大提高了改性瀝青整體的稠度，而剪切溫度提高則使外摻劑在制備過程中更容易溶解和剪切，從而降低了黏度.

3.5　彈性恢復率

彈性恢復率可以考察瀝青內部體系的團聚力，評價其彈性恢復性能，分析結果如表9和圖5所示.

表9　彈性恢復率方差分析表

圖5　彈性恢復率隨顯著因素變化曲線Fig.5　The elastic recovery rate curves with the significant factors

由表9和圖5可以看出，SBS摻量對復合改性瀝青的彈性恢復率影響最大.隨著SBS摻量的增加，彈性恢復率不斷提高.改性瀝青彈性恢復率的提高主要是因為SBS本身線性結構和彈性在拉伸過程中起到了抗拉和恢復作用.

綜上所述，HDPE摻量對復合改性瀝青的針入度影響最大，HDPE摻量越大，復合改性瀝青針入度越低；SBS摻量對復合改性瀝青的軟化點影響最大，且在試驗摻量范圍內，摻量越大軟化點也越大.以軟化點為考察指標時，SBS摻量應為5.0%.SBS和HDPE摻量共同影響復合改性瀝青的延度，延度隨SBS摻量的增加而增大，隨HDPE摻量的增加先增大后減小.以延度為考察指標時，SBS摻量應為5.0%且HDPE摻量應為1.5%.SBS摻量對復合改性瀝青的彈性恢復率的影響與軟化點相同，摻量也應取5.0%.另外，各改性劑摻量以及剪切溫度對旋轉黏度有影響，膠粉摻量可取20%，剪切溫度可取165 ℃.與改性劑摻量相比，剪切時間對復合改性瀝青性能的影響很小，從試驗結果來看，剪切時間可取45 min，剪切速率可取4 500 r/min.

在較優(yōu)制備方案下，HDPE/SBS/廢胎膠粉三摻復合改性瀝青的整體性能均有所提高，如表10所示.其針入度大約在55左右，軟化點在90 ℃左右，具有良好的高溫穩(wěn)定性；同時5 ℃延度不低于20 cm，具有良好的低溫抗裂性；旋轉黏度在20 Pa·s左右，高溫下優(yōu)秀的抗變形能力使其抗車轍能力、與集料的黏附性以及抗水損害能力大大提高；彈性恢復率高達60%，抗裂性能也得到提高.

表10　較優(yōu)制備參數條件下復合改性瀝青性能表

4　結論

(1)HDPE/SBS/廢胎膠粉復合改性瀝青制備工藝中各個工藝參數對其性能的影響均不相同，不能單獨考慮某一因素或者以一個指標作為衡量標準.

(2)SBS摻量對復合改性瀝青的軟化點和彈性恢復率影響最大；HDPE摻量對復合改性瀝青的針入度影響較大；SBS和HDPE摻量都對復合改性瀝青的延度有影響；各改性劑摻量和剪切溫度對旋轉黏度的影響基本相同.

(3)綜上所述，得到較優(yōu)制備方案為：改性劑HDPE摻量為1.5%，SBS摻量為5.0%，廢胎膠粉摻量為20%，剪切溫度為165 ℃，剪切速率為4 500 r/min，剪切時間為45 min.此時，改性瀝青的高溫穩(wěn)定性、低溫抗裂性、抗車轍能力和抗水損害能力得到提高.

(4)各改性劑摻量對復合改性瀝青的影響比較大，使得工藝參數對其影響不夠明顯.下一步可以在最佳摻量的基礎上，拋開摻量對各個工藝參數進行研究.

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