孫鵬飛，廖 昕，王澤山

(南京理工大學(xué)化工學(xué)院，江蘇 南京 210094)

引 言

對(duì)于發(fā)射藥可控性燃燒過(guò)程的研究，有關(guān)發(fā)射藥藥粒藥型的設(shè)計(jì)或?qū)λ幜１砻娴牟煌幚矸椒?，以及發(fā)射藥配方的改變和優(yōu)化，一直都是熱門(mén)課題[1-5]。其中，南京理工大學(xué)的王澤山課題組對(duì)發(fā)射藥的涂覆進(jìn)行了多方面的研究[6-10]。而在涂覆過(guò)程中，涂覆工藝與涂覆液配方的選擇至關(guān)重要。Dong Bin-bin等[11]通過(guò)低溫等離子體技術(shù)對(duì)涂覆層表面進(jìn)行了處理，發(fā)現(xiàn)在不影響火藥燃燒性能的同時(shí)，可以提高涂覆層與基藥的黏結(jié)強(qiáng)度。鄭啟龍等[12]采用聚疊氮基縮水甘油醚(GAP)基聚氨酯作為涂覆層材料，發(fā)現(xiàn)其與單基藥有較好的相容性和黏結(jié)強(qiáng)度，并使單基藥獲得了較好的燃燒漸增性。

在阻燃劑的選擇方面，TiO2粉末因其成本低，獲取范圍廣，阻燃效果好等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用較為廣泛[13-14]，一般為傳統(tǒng)涂覆層阻燃劑材料的首選。但TiO2粉末由于在涂覆層中以異相形態(tài)存在，對(duì)于涂覆層的黏結(jié)強(qiáng)度和力學(xué)性能均有影響。尤其在低溫條件下，含有TiO2的涂覆層表現(xiàn)出易碎裂的“冷脆性”[15-17]，進(jìn)而可能降低涂覆層自身的力學(xué)性能及與基藥的黏結(jié)強(qiáng)度，對(duì)于端面局部阻燃的發(fā)射藥而言，不利于保持在低溫條件下的燃燒漸增性。

醋酸丁酸纖維素(簡(jiǎn)稱(chēng)CAB，分子式[C6H7O2(OCOCH3)X(OCOC3H7)Y(OH)3-X-Y]n)，具有較好的韌性和電絕緣性，容易加工，還具有優(yōu)良的抗?jié)瘛⒛妥贤夤?、耐寒等性能，并與樹(shù)脂和高沸點(diǎn)增塑劑有較好的相容性。CAB作為有機(jī)材料，有多個(gè)TiO2不具備的優(yōu)點(diǎn)，尤其在增強(qiáng)涂覆層力學(xué)性能方面，因此常被作為鈍感劑。本研究將CAB和TiO2分別作為鈍感劑，與吸收藥片混合作為涂覆液的主要成分，應(yīng)用到發(fā)射藥端面局部阻燃涂覆中，并在常溫和低溫兩種條件下，以提高涂覆層低溫環(huán)境下的力學(xué)強(qiáng)度為主要目的，就兩種鈍感劑對(duì)涂覆層力學(xué)性能的影響進(jìn)行了對(duì)比研究。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 樣品及儀器

三胍-15藥片，主要組分為含氮量12.6%的NC和NG，遼寧慶陽(yáng)特種化工有限公司。TiO2粉末，晶型為金紅石型的R902鈦白粉，美國(guó)杜邦公司。醋酸丁酸纖維素(CAB)，型號(hào)為CAB-381-0.5，美國(guó)伊士曼公司。

精密萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，模具編號(hào)3367，美國(guó)Instron公司；HiROX KH-1000三維視頻顯微鏡，美國(guó)科視達(dá)公司。

1.2 樣品制備

將硝基胍(NGu)和吸收藥片混合(NGu質(zhì)量分?jǐn)?shù)為47%)，采用半溶劑法(醇酮溶液體積比1∶1；溶劑比為0.22)，在“Z型”攪拌器內(nèi)充分混合5h后，采用油壓機(jī)壓制成37孔花邊狀藥和1.5mm厚的藥片，并將藥片用啞鈴刀切割成啞鈴狀樣品。在烘箱驅(qū)溶后分別用于拉伸和密閉爆發(fā)器試驗(yàn)。

以CAB和TiO2粉末為鈍感劑，將兩種鈍感劑分別按照不同質(zhì)量比與吸收藥片TG-1混合作為溶質(zhì)，用醇酮溶液(乙醇與丙酮的體積比為1∶1，醇酮溶液與溶質(zhì)的質(zhì)量比為8∶1)配制成涂覆液，并采用涂-4杯對(duì)不同配方涂覆液的流出時(shí)間t進(jìn)行測(cè)量。涂覆液配比如表1所示。

表1 不同鈍感劑涂覆液樣品的配比Table 1 The proportion of the coating liquid sample with different desensitized agents

注：w為對(duì)應(yīng)涂覆液含量；t為涂-4杯測(cè)得的涂覆液流出時(shí)間。

1.3 拉伸試驗(yàn)

將所得啞鈴狀樣品在中間位置切斷，用表1制得的涂覆液粘結(jié)，在常溫環(huán)境下放置2d以驅(qū)除溶劑，制得拉伸樣品如圖1所示。

圖1 拉伸試驗(yàn)樣品制備示意圖Fig.1 Diagrammatic sketch of tensile test samples

粘結(jié)時(shí)將圖1中所示涂抹涂覆液的位置在涂覆液表層浸漬后立即進(jìn)行對(duì)接，并盡量保證不同樣品間涂覆液涂抹質(zhì)量一致。樣品按照不同試驗(yàn)溫度進(jìn)行保溫，保溫時(shí)間均為4h。拉伸過(guò)程中，拉伸方向與黏結(jié)面保持垂直，并采用拉伸強(qiáng)度表征涂覆層的黏結(jié)強(qiáng)度。

采用三維視頻對(duì)拉伸樣品斷裂局部進(jìn)行分析觀察。采用萬(wàn)能材料測(cè)試儀進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為10mm/min，傳感器最大載重質(zhì)量為5kN。

1.4 密閉爆發(fā)器試驗(yàn)

將不同配方涂覆液采用端面局部阻燃的方法，均采用400次噴涂(將扣動(dòng)噴槍扳機(jī)一次定義為一次噴涂，每次扣動(dòng)扳機(jī)時(shí)間約為0.2s)分別噴涂到發(fā)射藥粒端面上，所得涂覆層厚度控制在0.35mm左右，得到如圖2所示樣品，藥粒端面內(nèi)孔為裸露狀態(tài)。將涂覆后的藥粒放置于陰涼、通風(fēng)處2～3d以充分驅(qū)溶，用于密閉爆發(fā)器試驗(yàn)。密閉爆發(fā)器藥室體積為700mL，裝填密度為0.22g/mL。樣品保溫時(shí)間為4h。

圖2 端面局部阻燃方法得到的發(fā)射藥藥粒樣品Fig.2 Grain samples of gun propellant with local coating on the end surfaces

2 結(jié)果與討論

2.1 涂覆層的黏結(jié)強(qiáng)度

不同配方的涂覆層，在不同溫度下得到的黏結(jié)強(qiáng)度如表2所示。從表2中可以看出， 常溫下涂覆層的黏結(jié)強(qiáng)度要普遍低于低溫下。其中，兩種溫度下，PA數(shù)值的變化范圍均比PB較大。

表2 不同鈍感劑含量的涂覆層在不同溫度下的黏結(jié)強(qiáng)度Table 2 Adhesive strength of coating layers with different content of desensitized agent at different temperatures

注：PA和PB分別為用CAB和TiO2作鈍感劑時(shí)的黏結(jié)強(qiáng)度；SA和SB分別為PA和PB的標(biāo)準(zhǔn)差；不同溫度、不同鈍感劑含量的測(cè)試平行樣數(shù)不小于5。

分別將20℃和-40℃下兩種涂覆層的黏結(jié)強(qiáng)度進(jìn)行比較，得到其隨鈍感劑含量的變化如圖3所示。

圖3 不同溫度下兩種涂覆層黏結(jié)強(qiáng)度的對(duì)比Fig.3 Comparison of adhesive strength of two kinds of coating layers at different temperatures

從圖3可以看出，不同配方在不同溫度下，涂覆層的黏結(jié)強(qiáng)度隨著鈍感劑含量的變化呈相似的變化規(guī)律。即隨著鈍感劑含量的增大，黏結(jié)強(qiáng)度先減小后增大，在鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)為最小值。其中在-40℃下，TiO2作為鈍感劑時(shí)的黏結(jié)強(qiáng)度隨配比的不同變化不大，僅在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)有較大提升。

比較同一種鈍感劑、同一配比下從20℃到-40℃過(guò)程中黏粘強(qiáng)度的變化值，如表3所示。從表3可以發(fā)現(xiàn)，隨著鈍感劑含量的變化，當(dāng)溫度從20℃降為-40℃的過(guò)程中， CAB對(duì)涂覆層黏結(jié)強(qiáng)度的增強(qiáng)均大于TiO2。這說(shuō)明，CAB的加入能夠更好地提升涂覆層與發(fā)射藥在低溫環(huán)境下的黏結(jié)強(qiáng)度。

表3 不同樣品隨溫度變化所產(chǎn)生的黏結(jié)強(qiáng)度變化Table 3 Variations of adhesive strength of the samples as temperature changes

注：w為鈍感劑含量；ΔPM為同一鈍感劑不同溫度的黏粘強(qiáng)度變化值。

通過(guò)對(duì)拉伸試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)，采用兩種鈍感劑時(shí)拉伸斷裂位置不同。以CAB作為鈍感劑時(shí)，拉伸斷裂位置基本為黏結(jié)界面，而以TiO2為鈍感劑時(shí)，斷裂位置基本為涂覆層自身。而涂覆層與基藥的黏結(jié)強(qiáng)度主要體現(xiàn)在兩個(gè)方面：涂覆層與基藥的附著力和涂覆層材料的內(nèi)聚力。為了進(jìn)一步分析兩種鈍感劑對(duì)涂覆層產(chǎn)生的影響，采用三維視頻對(duì)拉伸樣品的斷裂區(qū)域進(jìn)行觀察，得到如圖4所示圖像。

圖4 涂覆層拉伸斷裂區(qū)域圖像(×100)Fig.4 Tensile fracture area images of coatinng layer magnified by 100 times

從圖4中也可以看出，在拉伸斷裂后，含有CAB的涂覆層結(jié)構(gòu)較為完整，內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻。含有TiO2的涂覆層斷裂后，結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)散沙狀，內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻。斷裂后完全不同的結(jié)構(gòu)形貌直觀地反映了兩種涂覆層材料內(nèi)聚力的不同。再結(jié)合圖3可以得出，含CAB涂覆層的內(nèi)聚力>含CAB涂覆層與基藥的附著力>含TiO2涂覆層的內(nèi)聚力>含TiO2涂覆層與基藥的附著力。

分析認(rèn)為，產(chǎn)生這一結(jié)果的原因是，CAB作為有機(jī)材料，在醇酮溶劑的作用下完全溶解于涂覆層中，與以粉末狀態(tài)存在于涂覆層的無(wú)機(jī)材料TiO2相比，減少了涂覆層內(nèi)的異相結(jié)構(gòu)，從而使含有CAB的涂覆層獲得較高內(nèi)聚力的同時(shí)，提高了涂覆層與基藥黏結(jié)界面的材料相似性，進(jìn)而提高了涂覆層與基藥的附著力。另外，結(jié)合表1可知，在鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%～35%的范圍內(nèi)，其含量的增大，有助于提高涂覆液的流動(dòng)性，并提高涂覆層的附著力，從而提高黏結(jié)強(qiáng)度；但另一方面，隨著鈍感劑含量的增加，改變了材料內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，從而可能降低涂覆層的內(nèi)聚力，降低拉伸斷裂強(qiáng)度。因此，隨著鈍感劑含量的增加，涂覆層的附著力與內(nèi)聚力相互關(guān)聯(lián)、共同作用，從而在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%左右表現(xiàn)為宏觀上的黏結(jié)強(qiáng)度較弱，而在質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%左右表現(xiàn)為宏觀上的黏結(jié)強(qiáng)度較強(qiáng)。

2.2 密閉爆發(fā)器試驗(yàn)結(jié)果分析

通過(guò)端面局部阻燃，可防止或降低由于端面燃燒導(dǎo)致的發(fā)射藥燃燒漸增性的降低。在確保涂覆發(fā)射藥的制備工藝一致的情況下，如果涂覆層的阻燃效果不好，會(huì)導(dǎo)致藥粒達(dá)到燃燒分裂點(diǎn)之前，發(fā)生藥粒端面的燃燒，從而縮短藥粒長(zhǎng)度，減小破裂瞬間燃燒面積，進(jìn)而降低發(fā)射藥的燃燒漸增性。取鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為30%和35%兩個(gè)配方進(jìn)行密閉爆發(fā)器試驗(yàn)，對(duì)比其L-B曲線(xiàn)，研究不同鈍感劑的涂覆層的阻燃效果，如圖5所示。

圖5 不同含量鈍感劑的反射藥在不同溫度下的L-B曲線(xiàn)Fig.5 The L-B curves of coated gun propellants with different content of desensitized agents at different temperatures

從圖5中可以發(fā)現(xiàn)，兩種溫度下的L-B曲線(xiàn)有較大差別。取質(zhì)量分?jǐn)?shù)35% CAB的涂覆發(fā)射藥兩種溫度下的L-B曲線(xiàn)進(jìn)行比較，如圖6所示。從圖6中可以看出，L-B曲線(xiàn)在20℃下，比-40℃時(shí)存在較明顯的上升和下降階段，且在B值為0.5之前變化幅度較小，而在之后較大。導(dǎo)致這一現(xiàn)象的主要原因是，涂覆發(fā)射藥在-40℃條件下燃燒過(guò)程中，由于發(fā)射藥的低溫冷脆[19]和涂覆層的龜裂甚至脫落，均有可能造成裂縫和燃燒界面的產(chǎn)生或增加，從而導(dǎo)致燃燒前期燃?xì)馍伤俾实耐蝗惶嵘?曲線(xiàn)較高)以及后期燃?xì)馍伤俾实木徛?無(wú)明顯上升走向)?？紤]到基藥為37孔發(fā)射藥，其本身具有較好的燃燒漸增性，同時(shí)-40℃條件下的L-B曲線(xiàn)漸增性過(guò)于不明顯，可以認(rèn)為發(fā)射藥的低溫冷脆為首要因素。

此外，結(jié)合拉伸試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)比同一溫度下的L-B曲線(xiàn)可以看出(圖5(a)和5(c)，或圖5(b)和圖5(d))，當(dāng)鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，兩種鈍感劑對(duì)發(fā)射藥燃燒漸增性的影響基本一致，曲線(xiàn)基本重合。當(dāng)鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)增至35%時(shí)，曲線(xiàn)有微小差別(圖5(c))，其中含有CAB的涂覆發(fā)射藥L-B曲線(xiàn)后期略高。原因可能在于當(dāng)TiO2含量較高時(shí)，涂覆層內(nèi)部由于TiO2晶體的存在，產(chǎn)生部分細(xì)小的裂隙(如圖4(b)中含TiO2涂覆層斷裂層的散沙狀形貌)，造成發(fā)射藥端面在有涂覆層存在的情況下有燃燒現(xiàn)象產(chǎn)生，造成藥粒長(zhǎng)度的縮短，從而造成燃燒后期燃燒面積較小，導(dǎo)致燃?xì)馍伤俾视兴陆?。而?40℃條件下，曲線(xiàn)差別有所增大(如圖5(d))，含有兩種鈍感劑的涂覆發(fā)射藥在前、后期有較明顯反差，其中前期CAB略低而TiO2略高，后期則相反。同時(shí)，含有CAB的涂覆發(fā)射藥的L-B曲線(xiàn)在后期下降過(guò)程較為緩慢。原因就在于低溫條件下含有TiO2的涂覆層的結(jié)構(gòu)缺陷被進(jìn)一步放大，在燃燒前期階段即可能存在較大的不規(guī)則燃燒現(xiàn)象，而含有CAB的涂覆層由于其力學(xué)性能的提升，從某種程度上有所緩解。這一結(jié)果，與拉伸試驗(yàn)結(jié)果基本一致。

圖6 CAB質(zhì)量分?jǐn)?shù)35%時(shí)發(fā)射藥在不同溫度下的L-B曲線(xiàn)Fig.6 The L-B curves of coated gun propellants with CAB of mass fraction as 35% at different temperatures

結(jié)合燃燒漸增因子Pr[18]的計(jì)算，對(duì)L-B曲線(xiàn)進(jìn)行了補(bǔ)充分析，結(jié)果如表4所示。

表4 不同含量鈍感劑和不同溫度下發(fā)射藥的ΔPr計(jì)算值Table 4 Calculated value of ΔPr of gun propellant with different content of desensitized agents at different temperatures

注：ΔPr為CAB和TiO2的Pr之差相對(duì)TiO2的變化值。

從表4可知，當(dāng)鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，發(fā)射藥的燃燒漸增性較好。其中，溫度為20℃時(shí)兩種鈍感劑對(duì)燃燒漸增性的影響基本一致。而-40℃時(shí)，涂覆層內(nèi)鈍感劑為CAB時(shí)發(fā)射藥的燃燒漸增性均比為T(mén)iO2時(shí)高，尤其是當(dāng)鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，燃燒漸增性有較大幅度的提升，增幅為9.278%。

3 結(jié) 論

(1)在發(fā)射藥的端面局部涂覆中，采用CAB代替TiO2作為涂覆層的鈍感劑，在20℃和-40℃下，涂覆層的黏結(jié)強(qiáng)度均有所提高。其中在-40℃下，當(dāng)鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，含有TiO2的涂覆層黏結(jié)強(qiáng)度為7.871MPa，而含有CAB的涂覆層黏結(jié)強(qiáng)度為9.970MPa，而且CAB比TiO2更有利于提高涂覆層自身的材料強(qiáng)度和低溫環(huán)境下的黏結(jié)強(qiáng)度。

(2)通過(guò)比較分析L-B曲線(xiàn)發(fā)現(xiàn)，鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%時(shí)，常溫和低溫下的燃燒漸增性差別較?。划?dāng)鈍感劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，低溫下CAB涂覆層相對(duì)TiO2涂覆層，燃燒漸增性的提升高達(dá)9.278%，對(duì)于改善低溫環(huán)境下涂覆層的力學(xué)性能有較明顯效果。

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