◎ 俞秋虹,陳達峰,魏 峰
(無錫華檢質量技術服務中心,江蘇 無錫 214000)
膠基是一種無營養(yǎng)、不消化且不溶于水的易咀嚼性固體,在泡泡糖和口香糖生產中用于承載甜味劑、香精以及任何其他想利用的物質。膠基是口香糖及泡泡糖中最基本的咀嚼物質。用來生產泡泡糖的膠基與生產口香糖的膠基又有所不同。泡泡糖膠基配方的主要功能是吹泡,包含了高級人造橡膠或高分子聚合體。泡泡糖通常含有15%~20%的膠基,而口香糖則包含20%~25%,無糖口香糖一般有25%~30%的膠基。膠基的基本成分則主要由以下物質組成:橡膠、枇杷、明膠(日本膠)或天然橡膠(苯乙烯-丁二烯橡膠,丁基橡膠,聚異丁烯)。
本實驗以國家標準GB/T5009.12-2003[1]食品中鉛的測定和GB 17399-2003[2]膠基糖果衛(wèi)生標準為實驗依據(jù),對實驗室中石墨爐原子吸收光譜儀進行了鉛含量的測定,并對儀器測定條件和方法進行了研究[3]。
儀器:Thermo Fisher Science(賽默飛世爾科技)火焰/石墨爐原子吸收光譜儀SE3500,安東帕微波消解儀MWPRO。
試劑:優(yōu)級純硝酸,去離子水,氬氣,Pb單元素標準物質(1 000 μg/mL)。
稱取3個具有代表性的膠基樣品0.5 g,分別加入7 mL硝酸,進行微波消解,消解完成后定容至25 mL。因消解后溶液中有細小顆粒,故將溶液過濾后上機檢測。
1.3.1 儀器操作條件設置
依據(jù)GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定中儀器參考條件,同時結合儀器自身的特點,設定儀器的操作條件,見表1。
表1 石墨爐操作條件表
1.3.2 鉛標準曲線
用硝酸(5%)將鉛標準物質逐級稀釋成鉛標準使用液(0、10、20、30、40、50 μg/L),按表1中的工作條件,用儀器對標準溶液進行測試,繪制標準曲線。
在上述實驗條件下,將1.2的樣品上機溶液通過儀器進行Pb含量檢測,檢測結果見表2。
表2 儀器檢測的樣品中Pb含量表
由表2可知,所測得的3個平行樣的鉛含量的RSD為1.72%(<5%),平行性符合檢測要求。但為了進一步確定此儀器檢測的結果是否準確可靠,在樣品的上機溶液中分別加入一定量的鉛標,檢測其加標回收率結果。
另取3個膠基平行樣品進行微波消解,在定容前于第3個樣品中加入20 μg/L的鉛標準溶液,分別過濾后上機進行加標回收率檢測,結果見表3。
表3 加標回收率結果表
由表3可知,儀器所測得的加標回收率僅為55.77%,顯然不符要求,判斷其檢測得到的樣品中鉛含量的結果不準確,因而對Thermo Fisher的膠基中鉛含量檢測進行儀器調試。
2.2.1 灰化原子化溫度的調試
以磷酸二氫胺為基體改進劑,檢測上述2.1中的加標樣品溶液,通過所得加標回收率判斷最優(yōu)的灰化 原子化溫度,結果見表4。
表4 不同灰化原子化溫度所得回收率表
由表4可知,在灰化溫度為700 ℃和800 ℃,原子化溫度為1 500 ℃時,回收率較高且相差無幾,考慮到石墨爐檢測時灰化溫度選擇偏高為宜,因此最優(yōu)灰化原子化溫度調試為800 ℃和1 500 ℃。
2.2.2 基體改進劑進樣體積的調試
在膠基樣品中加入一定溶度的鉛標樣,在以灰化原子化溫度為800 ℃和1 500 ℃的條件下,通過改變基體改進劑的進樣體積,來調試最佳的基體改進劑含量,結果見表5。
表5 不同基體改進劑含量所得回收率表
由表5可知,在以1%的NH4H2PO4作為基體改進劑時,進樣體積為5 μL可得到最大回收率87.55%。
2.2.3 不同基體改進劑的調試
經過灰化原子化溫度和基體改進劑進樣體積的調試,發(fā)現(xiàn)最優(yōu)的回收率也只有87.55%(<90%),結果并不是十分理想。因此,考慮改變基體改進劑的種類來嘗試獲得滿意的回收率,結果見表6。
表6 不同基體改進劑所得回收率表
由表6可知,MgNO3和PdNO3作為基體改進劑檢測鉛含量時,所得回收率均不如以NH4H2PO4作為基體改進劑時所得回收率高,故不考慮改變基體改進劑種類來檢測膠基中鉛含量。
2.2.4 使用標準加入法檢測
經過2.2.1到2.2.3的實驗,發(fā)現(xiàn)即使是調試了最優(yōu)的灰化原子化溫度和基體改進劑,所得的回收率最高只有87.55%。因此,考慮是由于膠基樣品成分比較復雜,其基體對石墨爐原子吸收光譜儀的影響較大,故為了減少基體影響,使用標準加入法進行回收率檢測。結果見表7。
表7 標準加入法所得回收率表
由表7可知,使用標準加入法可獲得較為理想的回收率,且當灰化溫度為800 ℃、原子化溫度為1 700 ℃時,可獲得最理想的回收率98.35%。
通過實驗證明,具有復雜基體的樣品,其鉛含量的檢測對于Thermo Fisher石墨爐原子吸收光譜儀影響較大,故使用此儀器檢測復雜基體的樣品鉛含量時,需使用標準加入法,其最佳的儀器操作條件是:灰化溫度800 ℃、原子化溫度1 700 ℃、基體改進劑為5 μL 的 1% NH4H2PO4。
[1]中國國家標準化管理委員會.中華人民共和國國家標準 GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定[S].北京:中國標準出版社,2003.
[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.中華人民共和國國家標準 GB 17399-2003膠基糖果衛(wèi)生標準[S].北京:中國標準出版社,2003.
[3]于紅梅,王 超.國內外石墨爐原子吸收光譜儀測定食品中鉛的對比[J].分析儀器,2011(4):80-84.