石墨爐原子吸收光譜儀AAS測定膠基中鉛含量

◎ 俞秋虹，陳達峰，魏 峰

（無錫華檢質量技術服務中心，江蘇 無錫 214000）

膠基是一種無營養(yǎng)、不消化且不溶于水的易咀嚼性固體，在泡泡糖和口香糖生產中用于承載甜味劑、香精以及任何其他想利用的物質。膠基是口香糖及泡泡糖中最基本的咀嚼物質。用來生產泡泡糖的膠基與生產口香糖的膠基又有所不同。泡泡糖膠基配方的主要功能是吹泡，包含了高級人造橡膠或高分子聚合體。泡泡糖通常含有15%～20%的膠基，而口香糖則包含20%～25%，無糖口香糖一般有25%～30%的膠基。膠基的基本成分則主要由以下物質組成：橡膠、枇杷、明膠（日本膠）或天然橡膠（苯乙烯-丁二烯橡膠，丁基橡膠，聚異丁烯）。

本實驗以國家標準GB/T5009.12-2003[1]食品中鉛的測定和GB 17399-2003[2]膠基糖果衛(wèi)生標準為實驗依據(jù)，對實驗室中石墨爐原子吸收光譜儀進行了鉛含量的測定，并對儀器測定條件和方法進行了研究[3]。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器：Thermo Fisher Science（賽默飛世爾科技）火焰/石墨爐原子吸收光譜儀SE3500，安東帕微波消解儀MWPRO。

試劑：優(yōu)級純硝酸，去離子水，氬氣，Pb單元素標準物質（1 000 μg/mL）。

1.2 樣品的消解

稱取3個具有代表性的膠基樣品0.5 g，分別加入7 mL硝酸，進行微波消解，消解完成后定容至25 mL。因消解后溶液中有細小顆粒，故將溶液過濾后上機檢測。

1.3 儀器操作條件

1.3.1 儀器操作條件設置

依據(jù)GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定中儀器參考條件，同時結合儀器自身的特點，設定儀器的操作條件，見表1。

表1 石墨爐操作條件表

1.3.2 鉛標準曲線

用硝酸（5%）將鉛標準物質逐級稀釋成鉛標準使用液（0、10、20、30、40、50 μg/L），按表1中的工作條件，用儀器對標準溶液進行測試，繪制標準曲線。

2 樣品的檢測

在上述實驗條件下，將1.2的樣品上機溶液通過儀器進行Pb含量檢測，檢測結果見表2。

表2 儀器檢測的樣品中Pb含量表

由表2可知，所測得的3個平行樣的鉛含量的RSD為1.72%（＜5%），平行性符合檢測要求。但為了進一步確定此儀器檢測的結果是否準確可靠，在樣品的上機溶液中分別加入一定量的鉛標，檢測其加標回收率結果。

2.1 上機溶液加標回收率檢測

另取3個膠基平行樣品進行微波消解，在定容前于第3個樣品中加入20 μg/L的鉛標準溶液，分別過濾后上機進行加標回收率檢測，結果見表3。

表3 加標回收率結果表

由表3可知，儀器所測得的加標回收率僅為55.77%，顯然不符要求，判斷其檢測得到的樣品中鉛含量的結果不準確，因而對Thermo Fisher的膠基中鉛含量檢測進行儀器調試。

2.2 對石墨爐原子吸收光譜儀的儀器調試

2.2.1 灰化原子化溫度的調試

以磷酸二氫胺為基體改進劑，檢測上述2.1中的加標樣品溶液，通過所得加標回收率判斷最優(yōu)的灰化 原子化溫度，結果見表4。

表4 不同灰化原子化溫度所得回收率表

由表4可知，在灰化溫度為700 ℃和800 ℃，原子化溫度為1 500 ℃時，回收率較高且相差無幾，考慮到石墨爐檢測時灰化溫度選擇偏高為宜，因此最優(yōu)灰化原子化溫度調試為800 ℃和1 500 ℃。

2.2.2 基體改進劑進樣體積的調試

在膠基樣品中加入一定溶度的鉛標樣，在以灰化原子化溫度為800 ℃和1 500 ℃的條件下，通過改變基體改進劑的進樣體積，來調試最佳的基體改進劑含量，結果見表5。

表5 不同基體改進劑含量所得回收率表

由表5可知，在以1%的NH4H2PO4作為基體改進劑時，進樣體積為5 μL可得到最大回收率87.55%。

2.2.3 不同基體改進劑的調試

經過灰化原子化溫度和基體改進劑進樣體積的調試，發(fā)現(xiàn)最優(yōu)的回收率也只有87.55%（＜90%），結果并不是十分理想。因此，考慮改變基體改進劑的種類來嘗試獲得滿意的回收率，結果見表6。

表6 不同基體改進劑所得回收率表

由表6可知，MgNO3和PdNO3作為基體改進劑檢測鉛含量時，所得回收率均不如以NH4H2PO4作為基體改進劑時所得回收率高，故不考慮改變基體改進劑種類來檢測膠基中鉛含量。

2.2.4 使用標準加入法檢測

經過2.2.1到2.2.3的實驗，發(fā)現(xiàn)即使是調試了最優(yōu)的灰化原子化溫度和基體改進劑，所得的回收率最高只有87.55%。因此，考慮是由于膠基樣品成分比較復雜，其基體對石墨爐原子吸收光譜儀的影響較大，故為了減少基體影響，使用標準加入法進行回收率檢測。結果見表7。

表7 標準加入法所得回收率表

由表7可知，使用標準加入法可獲得較為理想的回收率，且當灰化溫度為800 ℃、原子化溫度為1 700 ℃時，可獲得最理想的回收率98.35%。

3 結語

通過實驗證明，具有復雜基體的樣品，其鉛含量的檢測對于Thermo Fisher石墨爐原子吸收光譜儀影響較大，故使用此儀器檢測復雜基體的樣品鉛含量時，需使用標準加入法，其最佳的儀器操作條件是：灰化溫度800 ℃、原子化溫度1 700 ℃、基體改進劑為5 μL 的 1% NH4H2PO4。

[1]中國國家標準化管理委員會.中華人民共和國國家標準 GB/T5009.12-2003食品中鉛的測定[S].北京：中國標準出版社，2003.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.中華人民共和國國家標準 GB 17399-2003膠基糖果衛(wèi)生標準[S].北京：中國標準出版社，2003.

[3]于紅梅，王 超.國內外石墨爐原子吸收光譜儀測定食品中鉛的對比[J].分析儀器，2011（4）：80-84.