涂鄭禹,陳超
(天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院,天津 300402)
檀香木是一種常綠植物,成熟的樹種含有相當(dāng)量的檀香木油。其中樹根中的含油量是最高的,大約為10%,樹心和邊材的含油量最低,大約為1.5%~2%,運(yùn)用成熟工藝從樹根心材中可以提取出最高質(zhì)量的檀香木油[1,2]。檀香木油是世界上使用最廣泛的精油之一,它自身帶有木香的香膏味道,甜甜的,略帶麝香香氣,被用于香水中,有治療效果[3]。
桑紅源等[4]采用融凍微波輔助水蒸氣蒸餾的方法從檀香木粉料中提取檀香木油,變廢為寶有一定的經(jīng)濟(jì)適用價(jià)值。本文針對(duì)上述方法提取的檀香木油進(jìn)行成分分析,有助于進(jìn)一步明晰油品的組成,為做好進(jìn)一步提高檀香木油的提取率奠定基礎(chǔ)。
檀香木油樣品(自制),標(biāo)準(zhǔn)檀香木油(印度北部拉爾庫(kù)檀香精油),乙醇(分析純),正己烷(分析純),檸檬酸(分析純),硫酸鎂(分析純),重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)比色液,辨香紙。
1.2.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液
c(K2Cr2O7)=1.0 g/L。準(zhǔn)確稱取經(jīng)烘干至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.0000g于1000mL容量瓶中,加2%的硫酸水溶液溶解,并稀釋至刻度。
1.2.2 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液
c(K2Cr2O7)=0.1g/L。用移液管準(zhǔn)確吸取上述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液100mL于1000mL容量瓶中,用2%的硫酸水溶液稀釋至刻度。
1.2.3 硫酸溶液
質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。按表1用移液管準(zhǔn)確量取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀釋至刻度,即得從水白到橘黃的17個(gè)色標(biāo)。
表1 標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制
錐形瓶,比色管,玻璃比重瓶(25mL),標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)(0~50℃),恒溫水浴鍋,分析天平,JJG675-90旋光儀,GC17A氣相色譜儀(SHIMADZU/島津)。
將新干燥的中化脫水劑硫酸鎂加入裝有待測(cè)試樣(自制檀香木油)的錐形瓶中,加入量為檀香木油的15%,不斷震蕩2h后分離待用。
將脫水后的試樣與適量的檸檬酸攪拌除去檀香木油中金屬離子,靜置后分離待用。
將預(yù)處理后的檀香木油與乙醇溶劑混合稀釋10倍置于棕色試劑瓶中密閉靜置待用。
用質(zhì)量好的厚度約為0.5 mm的辨香紙(規(guī)格為:寬 0.5~1.0cm,長(zhǎng) 10~15 cm)分別蘸取試劑瓶?jī)?nèi)試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品約1~2cm(兩者必須接近等量),用夾子夾在測(cè)試架上,然后用嗅覺進(jìn)行評(píng)香。
將待測(cè)檀香木油試樣與標(biāo)準(zhǔn)比色液分別置于相同規(guī)格的比色管中至同刻度處,沿垂直方向觀察,評(píng)比色澤。
將比重瓶分別用鉻酸洗液、蒸餾水、乙醇和丙酮溶劑洗凈烘干后待用。隨后將新煮沸并冷卻到20℃左右的蒸餾水注入比重瓶中,放入恒溫水浴鍋恒溫30min,擦干,稱重。隨后將樣品瓶倒空、洗滌干燥后裝入待測(cè)樣品,放入恒溫水浴鍋恒溫30min,擦干,稱重。根據(jù)下式計(jì)算樣品的相對(duì)密度:
式中:m0-空比重瓶的質(zhì)量(g)
m1-裝入蒸餾水后比重瓶的質(zhì)量(g)
m2-裝入樣品后比重瓶的質(zhì)量(g)
旋光儀用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管進(jìn)行讀數(shù)矯正后待用。將測(cè)定管用待測(cè)樣品沖洗數(shù)次,緩慢地注入待測(cè)樣品(注意勿使發(fā)生氣泡),置于旋光儀內(nèi)檢測(cè)讀數(shù),即可得待測(cè)樣品的旋光度。
用正己烷將待測(cè)樣品配制成1.00g/L溶液,按照以下色譜條件進(jìn)樣檢測(cè)。色譜柱:熔融硅毛細(xì)管柱,長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm;固定相:聚二甲基硅氧烷;膜厚:0.25μm;色譜爐溫度:70℃恒溫 10min,然后線性程序,升溫從70℃至220℃,速率2℃/min,220℃恒溫 20min;進(jìn)樣口溫度:250℃;檢測(cè)器溫度:250℃;檢測(cè)器:火焰離子化檢測(cè)器;載氣:氦氣;進(jìn)樣量:0.3μL;載氣流速:1mL/min;分流比:1/100。
香氣評(píng)定結(jié)果以滿分40分為準(zhǔn),等級(jí)評(píng)定區(qū)間按照下列標(biāo)準(zhǔn)表示:純正(39.1~40.0分);較純正(36.0~39.0分);可以(32.0~35.9分);尚可(28.0~31.9分);及格(24.0~27.9分);不及格(24.0分以下),結(jié)果如表2。
表2 檀香木油樣品的香氣測(cè)評(píng)
通過(guò)對(duì)5個(gè)樣品的香氣檢測(cè),評(píng)定結(jié)果在36.0~39.0分區(qū)間的有三組,說(shuō)明通過(guò)融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取檀香木油的香氣達(dá)到了較純正的級(jí)別,而且?guī)в幸欢ㄌ鸬哪鞠恪?/p>
將5個(gè)待測(cè)樣品分別與重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如表3。
表3 檀香木油樣品的色澤鑒定
由表3可知:待測(cè)檀香木油樣品的色澤在淺檸檬黃和無(wú)色范疇,符合檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO 3518:2002)。
將5個(gè)待測(cè)樣品分別進(jìn)行相對(duì)密度的測(cè)定,其計(jì)算結(jié)果為:樣品1-0.981,樣品2-0.978,樣品3-0.970,樣品 4-0.968,樣品 5-0.980。
結(jié)果可知:5個(gè)待測(cè)檀香木油樣品的相對(duì)密度在0.968~0.981之間,平均相對(duì)密度為0.9754,符合檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO 3518:2002)。
將5個(gè)待測(cè)樣品分別進(jìn)行旋光度的測(cè)定,其測(cè)定結(jié)果為:樣品 1 為-20°,樣品 2 為-15°,樣品3 為-18°,樣品 4 為-19°,樣品 5 為-14°。
結(jié)果可知:5個(gè)待測(cè)檀香木油樣品的旋光度在-21°~-12°之間,符合檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO 3518:2002)。
用氣相色譜法對(duì)融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取的檀香木油進(jìn)行抽樣分析,其樣品2色譜圖如圖1所示。通過(guò)對(duì)圖1分析可知該樣品中可鑒定的組分主要4種,分別是Z-α-檀香醇、反式-α-香檸檬醇、表-β-檀香醇和Z-β-檀香醇。用積分儀計(jì)算出不同組分的比例結(jié)果為:Z-α-檀香醇為30.2%,反式-α-香檸檬醇為12.1%,表-β-檀香醇為18.9%,Z-β-檀香醇為28.3%。
圖1 檀香揮發(fā)油氣相色譜分析結(jié)果
通過(guò)對(duì)融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取的檀香木油有效成分分析,結(jié)果表明主要活性成分為Z-α-檀香醇和Z-β-檀香醇,其含量高達(dá)50%以上。并對(duì)樣品的香氣、色澤、相對(duì)密度和旋光度四個(gè)理化指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),指標(biāo)均達(dá)到檀香木油國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)(ISO 3518:2002)。
[1]吳曉菊,楊清香,金英姿,等.超聲強(qiáng)化水蒸氣蒸餾提取神香草精油的工藝[J].食品研究與開發(fā),2016,37(3):68-70.
[2]劉小金,徐大平,楊曾獎(jiǎng),等.檀香心材和邊材的精油含量及成分差異[J].森林與環(huán)境學(xué)報(bào),2015,35(3):219-224.
[3]劉志剛,顏仁梁,羅佳波,等.檀香揮發(fā)油成分的GC-MS分析[J].中藥材,2003,26(8):561-562.
[4]桑紅源,涂鄭禹,夏君,等.融凍微波輔助水蒸氣蒸餾提取檀香揮發(fā)油的工藝研究[J].糧食與油脂,2016,29(12):52-55.