白亞冠 聶義宏 吳 贇 朱懷沈 趙 帥(.中國(guó)一重天津重型裝備工程研究有限公司,天津300457;.上海交通大學(xué),上海0040)
歐盟、日本已將傳統(tǒng)的IN617合金作為耐熱管、大型鑄鍛件的備選材料進(jìn)行成分改進(jìn)。日本各主要的電力公司已分別研發(fā)幾類(lèi)鎳基和鐵鎳基合金,目前已成功研制了10 t級(jí)高壓轉(zhuǎn)子鍛件[1-3]。
IN617合金是經(jīng)固溶強(qiáng)化和碳化物強(qiáng)化的合金,該合金及其改進(jìn)型組織比較穩(wěn)定,具有較好的高溫強(qiáng)度、塑性及良好的抗氧化、抗腐蝕性能,是歐洲正在開(kāi)發(fā)的、先進(jìn)的700℃超超臨界機(jī)組上使用的關(guān)鍵材料[4-6],本文針對(duì)中國(guó)一重鍛造的改型IN617合金鍛件開(kāi)展了固溶處理溫度和冷卻方式對(duì)合金晶粒尺寸和碳化物的影響的研究。
本試驗(yàn)材料取自于中國(guó)一重鍛造的1.5 t級(jí)改進(jìn)型617合金鍛件,試樣均來(lái)自于鍛件1/2R處。
針對(duì)固溶處理溫度對(duì)析出相和晶粒尺寸的影響,實(shí)驗(yàn)溫度選擇1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃和1200℃;針對(duì)冷卻速率對(duì)析出相的影響,實(shí)驗(yàn)固溶溫度選擇1180℃,冷卻方式分別為空冷和4 K/min冷卻至700℃后空冷。
利用德國(guó)Carl Zeiss公司的Axiovert 200 MAT型光學(xué)顯微鏡和美國(guó)FEI公司的Quanta 400型掃描電鏡觀察分析析出相和晶粒尺寸,采用5 ml H2SO4+150 ml HCl+20 g CuSO4·5H2O+80 ml H2O溶液腐蝕碳化物和晶界,晶粒尺寸的測(cè)定采用截點(diǎn)法。
圖1為實(shí)驗(yàn)合金的鍛態(tài)顯微組織。由圖1(a)可見(jiàn)鍛態(tài)組織中存在嚴(yán)重的混晶現(xiàn)象,在細(xì)晶區(qū)的晶界處存在大量的顆粒狀碳化物(見(jiàn)圖1(b)),這是由于碳化物在鍛造和再結(jié)晶過(guò)程中可以起到釘扎晶界的作用,抑制晶粒的長(zhǎng)大,得到較細(xì)的晶粒。結(jié)合EDS結(jié)果可得知,碳化物主要有3種:MC,尺寸在3種碳化物中最大,為富含Nb、Ti、Mo的一次碳化物;M6C,顆粒較大,電鏡下發(fā)白,主要富含Mo;M23C6,顆粒較小,電鏡下發(fā)白,主要元素為Cr。
圖1 改型IN617合金鍛態(tài)顯微組織Figure 1 Forged microstructure of modified IN617 alloy
圖2 不同固溶溫度處理后(空冷)的金相顯微組織Figure 2 Metallographic microstructures at different solution temperatures treatment (air cooling)
圖3 不同固溶溫度處理后(空冷)的碳化物回溶情況Figure 3 Carbide redissolution conditions at different solution temperature treatment (air cooling)
圖4 晶粒尺寸隨固溶處理溫度的變化規(guī)律Figure 4 Variation rule of grain size with solution temperatures
圖2為合金經(jīng)過(guò)不同溫度固溶處理后的金相組織。由圖2可明顯看出,隨著固溶溫度的升高,組織變得“干凈”,碳化物數(shù)量明顯減少,晶粒尺寸呈長(zhǎng)大趨勢(shì),且鍛態(tài)時(shí)的混晶情況在經(jīng)過(guò)固溶處理后得到明顯改善,在較高的固溶溫度處理后,混晶現(xiàn)象消失。
為了研究不同固溶溫度處理過(guò)程中的碳化物回溶規(guī)律,進(jìn)行了更高倍數(shù)的研究,見(jiàn)圖3。由圖3可以明顯看出,隨著固溶溫度的升高,碳化物數(shù)量明顯減少,晶界和晶內(nèi)的碳化物均發(fā)生了回溶。由圖3(a)可知,經(jīng)過(guò)1100℃保溫2 h后,碳化物數(shù)量很多,但分布不均勻,碳化物較多的區(qū)域晶粒尺寸較小,存在3種尺寸的碳化物,大的約為5 μm,為MC,中等大小的約2 μm,為M6C,最小的小于1 μm,為MC。同鍛態(tài)組織對(duì)比可知,M23C6已經(jīng)完全回溶到基體中,MC和M6C沒(méi)有明顯的回溶;固溶溫度升高至1120℃后,碳化物數(shù)量繼續(xù)減少,晶界M6C由塊狀轉(zhuǎn)為片狀,結(jié)合尺寸和數(shù)量的對(duì)比可知在此溫度下保溫,M6C在1120℃保溫過(guò)程中可回溶;經(jīng)1140℃保溫后,晶界片狀M6C尺寸更小,進(jìn)一步回溶;隨著固溶溫度的進(jìn)一步升高,晶界片狀M6C消失,只在局部存在少量的大塊狀和細(xì)小顆粒狀未回溶MC,到1200℃時(shí),細(xì)小的顆粒狀MC也發(fā)現(xiàn)明顯回溶跡象,由此可以得知,在1180℃及以下溫度保溫時(shí),一次碳化物MC比較穩(wěn)定,不會(huì)發(fā)生回溶現(xiàn)象,而在高于1180℃的溫度保溫,細(xì)小的MC開(kāi)始回溶,而M6C在1120℃及以上溫度保溫即可回溶,在1160℃保溫2 h后M6C已完全回溶。
圖5 1180℃保溫2 h后采取不同冷卻方式冷卻后的顯微組織Figure 5 Microstructures at different cooling conditions after 1180°C within 2 h heat preservation
圖4為固溶處理溫度對(duì)晶粒尺寸的影響規(guī)律曲線。由圖4可知,在1140℃及以下溫度保溫時(shí),晶粒尺寸長(zhǎng)大不明顯,當(dāng)固溶溫度高于1140℃時(shí),晶粒尺寸發(fā)生明顯長(zhǎng)大。結(jié)合圖3可知,在1140℃及以下溫度保溫時(shí),晶界存在較多的顆粒狀和片狀M6C,可起到釘扎晶界的作用,抑制晶粒的長(zhǎng)大,當(dāng)固溶溫度超過(guò)1140℃時(shí),晶界M6C回溶,釘扎作用減弱[7],因此當(dāng)保溫時(shí)間高于1140℃時(shí)晶粒發(fā)生快速長(zhǎng)大,在晶粒尺寸隨固溶處理溫度變化的曲線圖上出現(xiàn)了一個(gè)明顯的拐點(diǎn)。
在大鍛件的熱處理過(guò)程中,存在截面效應(yīng),且高溫合金熱導(dǎo)率較鋼鐵要低,因此,截面效應(yīng)更加明顯,為了貼合實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程,我們選擇1180℃保溫2 h后,直接空冷和4 K/min冷卻至700℃后空冷兩種冷卻方式來(lái)研究冷卻方式對(duì)顯微組織的影響。圖5為兩種冷卻方式下的顯微組織。對(duì)比可知,二者晶粒度基本一致,但經(jīng)過(guò)緩冷處理后碳化物的量明顯增多;放大到高倍數(shù)下對(duì)比可知,空冷處理后晶內(nèi)存在兩種尺寸的碳化物,均為MC,而晶界析出相尺寸非常小,而經(jīng)過(guò)更慢冷卻速率處理后,晶界析出相的數(shù)量明顯增多,尺寸增大,呈連續(xù)分布,經(jīng)EDS測(cè)定,主要為富Cr的M23C6,局部存在M6C。由此可知,在緩冷過(guò)程中,Cr、Mo等容易向晶界等M23C6、M6C的形核點(diǎn)擴(kuò)散,從而使得碳化物析出并長(zhǎng)大。M23C6在晶界析出,晶界強(qiáng)度降低,在外力下,裂紋易沿晶界產(chǎn)生,沖擊吸收能量和斷后伸長(zhǎng)率明顯降低[6,8]。緩冷會(huì)使得M23C6型碳化物在晶界上連續(xù)聚集長(zhǎng)大,促使沖擊吸收能量和斷后伸長(zhǎng)率進(jìn)一步降低,同時(shí)晶界M23C6和M6C的析出會(huì)使得基體中Mo、Cr等元素濃度降低,從而減弱固溶強(qiáng)化和防氧化作用。因此,在固溶處理后應(yīng)以較快的速率進(jìn)行冷卻以避免晶界碳化物的連續(xù)析出與長(zhǎng)大。
(1)鍛態(tài)顯微組織中存在的碳化物會(huì)在固溶處理過(guò)程中回溶,其中,M23C6的回溶溫度低于1100℃,M6C在1160℃保溫即可完全回溶,而當(dāng)固溶溫度高于1180℃時(shí),細(xì)小的一次MC也開(kāi)始回溶到基體中。
(2)在1140℃及以下溫度進(jìn)行固溶處理時(shí),晶粒尺寸能夠保持在90 μm以下,而當(dāng)固溶溫度高于1140℃時(shí),隨著晶界M6C的回溶,晶粒尺寸開(kāi)始快速長(zhǎng)大,出現(xiàn)明顯拐點(diǎn)。
(3)在固溶處理后的冷卻過(guò)程中,當(dāng)冷速較慢時(shí),會(huì)在晶界析出連續(xù)分布的M23C6。
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