（山東信諾檢測(cè)技術(shù)有限公司，山東青島 266101）

1 前言

在傳統(tǒng)的飼料以及原料樣品微元素的原子吸收測(cè)定中，前處理的方法主要就是干灰化法，這樣的方法所需要時(shí)間長，而且操作相對(duì)復(fù)雜，容易導(dǎo)致元素的損失。如果能夠采用HNO3-HCLO4濕消化法進(jìn)行處理的話，可能效果更加理想。為此，文章主要通過實(shí)驗(yàn)分析的方法，對(duì)兩種方法進(jìn)行比較，希望能夠探索出一種操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確的前處理方法。

2 關(guān)于原子吸收分光光度法測(cè)定飼料原料鉛、銅、鋅、錳2種前處理方法的比較

2.1 關(guān)于實(shí)驗(yàn)的儀器

實(shí)驗(yàn)中所用到的儀器就是原子吸收光譜儀，具體型號(hào)是安捷倫240FSAA，還有空心陰極燈以及電子天平和馬福爐、電熱板等。

2.2 關(guān)于實(shí)驗(yàn)的試劑

實(shí)驗(yàn)中所用到的試劑主要有濃硝酸、高氯酸，均為優(yōu)級(jí)純。所用標(biāo)準(zhǔn)品均為市售濃度為1000mg/L的鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及錳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)用水均為一級(jí)水。

在實(shí)驗(yàn)之前需要做好相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，做好儲(chǔ)存工作，主要是鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液、銅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液、鋅標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液以及錳標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液等。

2.3 關(guān)于實(shí)驗(yàn)的方法

濕消解法：準(zhǔn)確稱量磨細(xì)混合均勻的飼料樣品1.000g至150ml錐形瓶中，然后按照4：1的體積比加入20ml的HNO3-HCLO4混合溶液，混合均勻之后，蓋上表面皿放置過夜。次日將其放置到電熱板上進(jìn)行消化，直至消解液無高氯酸白煙冒出且溶液澄清為止，取下冷卻至室溫。用水沖洗錐形瓶并轉(zhuǎn)移至50ml的容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。得到實(shí)驗(yàn)用溶液，然后在特定的工作條件下對(duì)含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做好試劑的空白對(duì)照。

干消化法：準(zhǔn)確稱量磨細(xì)混合均勻的飼料樣品1.000g于50ml坩堝中，然后在電爐上進(jìn)行小火加熱，需要緩慢進(jìn)行，直到有碳至無煙時(shí)，取下冷卻。放到溫度為500℃的馬福爐中進(jìn)行會(huì)化處理，時(shí)間控制在5h左右。經(jīng)冷卻后，將坩堝取出，加入硝酸1ml，將殘?jiān)鼭駶欀?，小火的條件下將其蒸干，再次放置到馬福爐中，在溫度為550℃的條件下進(jìn)行灼燒，時(shí)間控制在1h，冷卻處理之后，加入硝酸2ml，進(jìn)行加熱處理，經(jīng)過溶解，用水將其移入到容量為50ml的容量瓶中，搖勻。最后得到的樣品溶液，在特定工作條件下對(duì)其進(jìn)行含量的測(cè)定，同時(shí)做試劑空白對(duì)照。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析

從實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來看，對(duì)于同一種飼料的原料樣品，也就是肉骨粉，兩種方法測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性都是不錯(cuò)的，而且準(zhǔn)確度也都不錯(cuò)，在回收率方面，相對(duì)于干灰法前處理而言，濕法前處理樣品的回收率更加理想；另外就是通過火焰原子吸收法對(duì)微量元素進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩種處理方法并沒有表現(xiàn)出顯著性的差異，這就意味著兩種方法所測(cè)定出來的結(jié)果都是可靠的。

3 結(jié)論

從上述實(shí)驗(yàn)中，我們發(fā)現(xiàn)相對(duì)于干化消化而言，濕化消化測(cè)定結(jié)果的回收率更加理想，而且結(jié)果可靠、操作簡單，導(dǎo)致的污染也更少一些，因此在臨床實(shí)踐的過程中是可以進(jìn)行應(yīng)用與推廣的。

在進(jìn)行器皿選擇的時(shí)候，由于其質(zhì)量和潔凈的程度對(duì)于結(jié)果所產(chǎn)生的影響是非常重要的，因此，在實(shí)驗(yàn)中所用實(shí)驗(yàn)器皿均經(jīng)過泡酸處理后才能使用。

最后就是面對(duì)兩種處理的方法，應(yīng)該如何做出選擇呢？如果說樣品量大的話，那么最好是選擇干法灰化，這種方法的優(yōu)勢(shì)在于酸空白低，但是缺陷也是非常明顯的，那就是消化的時(shí)間比較長，而且消化不徹底，回收率也不是非常理想；還有一個(gè)問題就是在使用電爐進(jìn)行炭化處理的時(shí)候，溫度的控制難度比較大，一旦控制不當(dāng)，就容易出現(xiàn)試樣飛濺的現(xiàn)象，從而對(duì)檢測(cè)的結(jié)果產(chǎn)生影響?？偟膩碚f，如果是選擇干化方法的話，對(duì)于溫度和時(shí)間一定要施加嚴(yán)格的控制，能夠?qū)⑵淇刂圃谧罴逊秶悄軌蛴行ПＷC完全灰化和預(yù)防微量元素?fù)]發(fā)損失的關(guān)鍵性條件。

濕化消化的原理就是通過酸消煮對(duì)有機(jī)物造成破壞，為了預(yù)防微量元素的流失，4：1體積比的HNO3-HCLO4混合酸作為消化液是最為理想的，在這樣的體積比下，經(jīng)過消化處理之后，沒有沉淀物的生成，而且消化的速度更快，也更加完全，無論是準(zhǔn)確度，還是精密度，都是比較高的。當(dāng)然，也有人建議可以是使用硝酸和高氯酸，兩者的體積比是10：1，只是使用的時(shí)候，硝酸應(yīng)該首先放置一整夜，然后等到與樣品混合充分之后，進(jìn)行電熱板的消化處理之后，加入高氯酸，這樣的話，不僅僅硝酸的分解更加完全，而且也能夠有效避免如果局部溫度跳高導(dǎo)致有機(jī)物作用發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。