張慧文，劉淑娟，李梅，王丹慧，特日格樂，康明君，王丹，劉亞光，周琳，吳祥騫

（內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)(集團)股份有限公司，呼和浩特011550）

0 引言

乳粉產(chǎn)品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)檢測依據(jù)為GB 5009.3-2016第一法，在101.3 kPa（一個大氣壓），溫度101℃～105℃下采用揮發(fā)方法測定樣品中干燥減失的質(zhì)量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過干燥前后的稱量數(shù)值計算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。為配合生產(chǎn)的需要，尋求一種快速的檢測方法，采用120-125℃烘干30 min的方法，與國標(biāo)法(102℃烘干30 min)GB 5009.3-2016進行對比，并確定快速法的可行性。

1 儀器設(shè)備

扁形鋁制或玻璃制稱量瓶，干燥器（內(nèi)附有效干燥劑），天平（感量為0.1 mg），電熱鼓風(fēng)干燥箱。

2 測定方法

2.1 樣品處理

國標(biāo)法（GB 5009.3-2016第一法）檢測乳粉半成品中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù):準(zhǔn)確稱取奶粉樣品2～10 g（精確到0.0001 g）于已恒重的稱量瓶中，在101～105℃條件下干燥2～4 h。取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，然后再放入101～105℃烘箱中干燥1 h左右，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后再稱重。直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

快速法檢測乳粉半成品中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)：準(zhǔn)確稱取奶粉樣品2～10 g（精確到0.0001 g）于已恒重的稱量瓶中，在120～125℃條件下干燥0.5 h，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后稱重，然后再放入101～105℃烘箱中干燥1 h左右，取出放入干燥器中冷卻0.5 h后再稱重。直至前后兩次質(zhì)量差不超過2 mg，即為恒重。

2.2 計算方法

水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

式中：X為試樣中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)；m1為稱量瓶（加海砂）和試樣的質(zhì)量(g)；m2為稱量瓶（加海砂）和試樣干燥后的質(zhì)量(g)；m3為稱量瓶（加海砂）的質(zhì)量(g)。

水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1 g/100 g時結(jié)果保留3位有效數(shù)字，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1 g/100 g時結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

2.3 快速方法與國標(biāo)方法檢測對比

選取5組序號分別為1（脫脂乳粉）、2（全脂乳粉）、3（全脂乳粉）、4（全脂乳粉）、5（調(diào)制乳粉）的原料粉檢測水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，選取的烘干溫度分別為102，110，115，120，125℃或130℃，烘干時間均為30 min的條件，與國標(biāo)方法要求的102℃烘干3 h條件進行原料粉中水分含量檢測數(shù)據(jù)的對比驗證實驗。

3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

(1)對比驗證實驗結(jié)果如表1～表6所示。

表1 102℃烘干3 h與102℃烘干30 min結(jié)果對比數(shù)據(jù) %

表2 102℃烘干3 h與110℃烘干30 min結(jié)果對比數(shù)據(jù) %

通過以上數(shù)據(jù)得出選用烘干溫度120～125℃、烘干時間30 min的快速法測定乳粉半成品中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)值與使用國標(biāo)法（GB 5009.3-2016第一法）檢測乳粉半成品中的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)值的對比數(shù)據(jù)相對相差最低值0.2%、最高值2.05%，符合國標(biāo)法（GB 5009.3-2016第一法）中允許相差10%的精密度要求。

表3 102℃烘干3 h與115℃烘干30 min結(jié)果對比數(shù)據(jù) %

表4 102℃烘干3 h與120℃烘干30 min對比數(shù)據(jù) %

表5 102℃烘干3 h與125℃烘干30 min對比數(shù)據(jù) %

（2）使用改善前國標(biāo)方法(GB 5009.3-2016第一法102℃，3 h)與改善后快速方法(120～125℃，30 min)分別進行檢測，結(jié)果表7所示。

表6 102℃烘干3 h與130℃烘干30 min對比數(shù)據(jù) %

表7 國際法和快速法奶粉中水分?jǐn)?shù)據(jù)對 %

從上表數(shù)據(jù)得知改善前國標(biāo)方法(102℃，3 h)與改善后快速方法(120～125℃，30 min)間的結(jié)果最大相對相差為2.72%，最小相對相差為0.31%，10組對比驗證數(shù)據(jù)均符合10%允許相差的要求，驗證數(shù)據(jù)的對比值精密度均符合要求。

通過表4和表5中數(shù)據(jù)顯示采用溫度為120℃和125℃烘干30 min與溫度102℃烘干3 h國標(biāo)法對比后樣品精密度滿足在重復(fù)條件下測得的二次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%范圍，但是溫度為102，110，115℃烘干30 min與溫度102℃烘干3 h國標(biāo)法對比后樣品精密度不滿足在重復(fù)條件下測得的二次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%范圍，如果使用102，110，115℃烘干30 min中的任何一溫度點都存在結(jié)果實際不合格而判定為合格的風(fēng)險，而在130℃烘干30 min條件下樣品結(jié)果比120℃與125℃條件下的對比值偏差大，這樣會導(dǎo)致檢測樣品水分時出現(xiàn)不合格或者壓線情況，而實際該樣品結(jié)果為合格正常樣品，導(dǎo)致判定不準(zhǔn)確，故不可取102，110，115，130℃烘干30 min的實驗數(shù)據(jù)（奶粉水分質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為≤7%）。

從以上數(shù)據(jù)可以得出烘干溫度可選用120～125℃、烘干時間30 min的快速方法檢測樣品中水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，與國標(biāo)方法對比偏差最小、精密度最小，為了檢驗?zāi)芗皶r的配合并指導(dǎo)生產(chǎn)，根據(jù)生產(chǎn)實際情況半成品只作為下一環(huán)節(jié)轉(zhuǎn)序指標(biāo)的參考，不作為最終產(chǎn)品放行的判定依據(jù)，在確保檢驗結(jié)果準(zhǔn)確及時的前提下，通過實驗研究找出方便快捷的奶粉半成品水分快速檢測方法，與GB 5009.3-2016方法進行了比對。

4 結(jié) 論

（1）本方法檢測是在依據(jù)GB 5009.3-2016第一法的基礎(chǔ)上，對干燥溫度和干燥時間進行了調(diào)整，所以原理明確，節(jié)省了檢驗時間。

（2）本次分別檢測的40組數(shù)據(jù)，平行樣相對相差均＜10%允許相差的要求，均符合要求。在共40組驗證數(shù)據(jù)中，提交方法選用不同溫度、不同烘干時間下和國標(biāo)方法結(jié)果對比，其中有部分對比數(shù)據(jù)在精密度10%范圍內(nèi),對比結(jié)果精密度均符合要求。

（3）綜上2.3結(jié)論分析結(jié)果表明，驗證方法最終擇優(yōu)選擇烘干溫度120～125℃烘干時間30 min進行最終檢測，而目前半成品作為該樣品轉(zhuǎn)序的參考方法，不作為最終產(chǎn)品放行的判定方法。在應(yīng)用該方法進行半成品檢測時，如出現(xiàn)結(jié)果異常，需嚴(yán)格執(zhí)行國標(biāo)方法。

（4）國標(biāo)GB 5009.3-2016方法檢測用時4.5 h，用快速法檢測用時1 h，時間節(jié)約3.5 h。