□ 鞠中杰 煙臺(tái)市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心

醬腌菜是我國(guó)的傳統(tǒng)食品，也是日常的大眾消費(fèi)食品，但由于市場(chǎng)準(zhǔn)入門檻低，醬腌菜行業(yè)存在著生產(chǎn)者多而雜，生產(chǎn)規(guī)模小，質(zhì)量隱患多等問(wèn)題[1-3]。醬腌菜的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是GB 2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》，其允許添加乙?；前匪徕?、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸5種常見(jiàn)添加劑[4]，因此有必要開(kāi)發(fā)出能夠快速同時(shí)檢測(cè)以上5種食品添加劑的方法。

本實(shí)驗(yàn)使用沃特世ACQUITY Arc液相色譜系統(tǒng)，采用CORTES C18色譜柱，選用甲醇:0.02mol/L乙酸銨(5:95)作為流動(dòng)相，采用外標(biāo)法定量建立針對(duì)醬腌菜樣品，同時(shí)測(cè)定乙?；前匪徕?、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉、脫氫乙酸的方法，旨在為醬腌菜中5種添加劑的同時(shí)檢測(cè)及提升檢測(cè)速度提供參考。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：高效液相色譜儀Acquity Arc，沃特世公司；電子天平（SQP），德國(guó)賽多利斯公司。

試劑：乙?；前匪徕洏?biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）、脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL），來(lái)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所；苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL），來(lái)自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究所；乙酸銨(色譜純)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；甲醇（色譜純），德國(guó)默克公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取5種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品（1000μg/mL）0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL于10mL容量瓶中，用純水定容至刻度，得到濃度 為 5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00mg/L、100.00mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.2.2 樣品的制備

準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的醬腌菜樣品2.000g于50mL比色管中，加入30mL 20g/L碳酸氫鈉溶液，超聲提取30min，加純水定容至50.0mL，5000r/min離心5min，取上清液過(guò)0.22μm濾膜，備用。

1.2.3 色譜工作條件

色譜柱：CORTES C18（4.6mm×100mm，2.7μm）；流動(dòng)相:甲醇＋0.02mol/L乙酸銨（5＋95）；色譜柱溫：30℃；流速:1.0mL/min；檢測(cè)器：PDA檢測(cè)器；進(jìn)樣量：2μL；保留時(shí)間定性，峰面積外標(biāo)法定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 混合標(biāo)準(zhǔn)品的分離效果

本實(shí)驗(yàn)采用沃特世A c q u i t y A r c液相色譜系統(tǒng)，該系統(tǒng)適用于高效液相色譜平臺(tái)的方法并可模擬原始方法中的延遲體積和混合行為，獲得超高效液相色譜性能[5]。同時(shí)采用2.7 μ m微粒色譜柱改善色譜性能，從而縮短分離時(shí)間得到較好的分離效果。混合標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見(jiàn)圖1。

圖1 5種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品混合液的色譜圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍

通過(guò)用色譜峰面積-質(zhì)量濃度繪制曲線得到線性回歸方程，5種添加劑線性方程相關(guān)系數(shù)r均大于0.9999，可判定以本方法測(cè)定5種添加劑的含量，樣液濃度在5.00～100.00mg/L線性關(guān)系良好。

表1 回收率與精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.3 回收率與精密度試驗(yàn)

樣品中加入0.5g/kg的5種添加劑標(biāo)準(zhǔn)品，平行測(cè)定6次，計(jì)算平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果如表1所示。平均回收率為95.9%～104.3%，RSD為0.54%～2.01%，結(jié)果滿足分析要求。

3 結(jié)論

本方法運(yùn)用A C Q U I T Y A r c液相色譜系統(tǒng)同時(shí)測(cè)定醬腌菜中的5種添加劑，極大的節(jié)約了試劑和分析時(shí)間，提升了試驗(yàn)效率。方法操作方便，分離效果好，精密度和回收率均滿足定量分析要求，適合大批量醬腌菜樣品的測(cè)定。