金文英　聶瑾芳

摘要：探討了華中師大等編《分析化學(xué)實驗》第四版教材中“滴定分析基本操作練習(xí)”實驗內(nèi)容，提出應(yīng)對實驗原理增加指示劑變色范圍、酸堿滴定突越范圍，實驗步驟應(yīng)先反復(fù)練習(xí)再進行體積比的測定及數(shù)據(jù)處理增加示范表格等內(nèi)容。

關(guān)鍵詞：分析化學(xué)實驗；滴定分析；基本操作

中圖分類號：G642.0 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2018）32-0273-02

由華中師范大學(xué)主編，東北師范大學(xué)、陜西師范大學(xué)、北京師范大學(xué)、西南大學(xué)參編的《分析化學(xué)實驗》于1980年出版，現(xiàn)最新版為第四版，由高等教育出版社出版并成為教育部“面向21世紀分析化學(xué)教學(xué)內(nèi)容和課程體系的改革與實踐”項目的研究成果。該教材傳承了與時俱進和“精、全、新”的編寫原則，具有科學(xué)性、先進性、系統(tǒng)性和教育性的統(tǒng)一，反映了分析化學(xué)的時代特征，被許多高等院校選為分析化學(xué)實驗課程教材。我校桂林理工大學(xué)化學(xué)化工類的各專業(yè)采用該教材作為分析化學(xué)實驗課程專用教材。

第四版《分析化學(xué)實驗》與第三版不同之處是每個實驗項目都添加了實驗?zāi)康?，這樣可以使學(xué)生通過實驗?zāi)康母軌蛎鞔_實驗的意義、了解需要掌握的理論知識點及實驗技能。對實驗項目也做了一些調(diào)整，比如增加了“有機酸摩爾質(zhì)量的測定”、“乙酰水楊酸含量的測定”、“胃舒平藥片中鋁和鎂含量的測定”[1]。增加的實驗項目更加緊密地銜接分析化學(xué)的理論知識，拓展了分析化學(xué)的實際應(yīng)用，通過增加的實驗項目可以使學(xué)生學(xué)習(xí)藥品中某些成分含量的測定方法，了解純品與片劑分析方法的區(qū)別，掌握分析實際樣品時的試樣前處理方法，為后續(xù)的專業(yè)課程學(xué)習(xí)和從事相關(guān)工作?？蒲写蛳铝己玫幕A(chǔ)。但在使用第四版作為實驗教材的教學(xué)實踐中，我們發(fā)現(xiàn)修訂后該教材對某些實驗內(nèi)容中某些問題的闡述，尚有值得商榷之處，現(xiàn)對其中“滴定分析基本操作練習(xí)”實驗內(nèi)容進行探討。

分析化學(xué)實驗的第一篇中定量分析實驗項目主要是四大滴定分析法，根據(jù)滴定反應(yīng)的類型不同，可將滴定分析法分為酸堿滴定法、絡(luò)合滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。進行滴定分析時，先將試樣制備成溶液置于容器中，在適宜的反應(yīng)條件下，再將標準溶液由滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中去，直到兩者按照一定的化學(xué)方程式所表示的計量關(guān)系完全反應(yīng)為止，由于在計量點時試液的外觀并無明顯變化，因此還需加入適當?shù)闹甘緞?，使滴定進行至指示劑的顏色發(fā)生突變時而終止，然后根據(jù)滴定反應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系、標準溶液的濃度和體積用量，計算出被測組分的含量[2]。滴定分析法的特點是準確度高，能滿足常量分析的要求；操作簡便、快速；使用的儀器簡單、價廉；并且可應(yīng)用多種化學(xué)反應(yīng)類型進行測定，方法成熟，滴定分析法在生產(chǎn)實踐和科學(xué)研究中有著非常廣泛的應(yīng)用。因此其中實驗二“滴定分析基本操作練習(xí)”對分析化學(xué)實驗尤為重要：學(xué)生在進行定量分析前必須要掌握各種滴定分析儀器的正確使用方法，初步掌握酸堿指示劑在化學(xué)計量點附近的變色情況，正確判斷滴定的終點，學(xué)會正確觀察和記錄消耗滴定劑的體積。我院（化學(xué)與生物工程學(xué)院）開設(shè)此項實驗學(xué)時為4學(xué)時，實驗前指導(dǎo)老師細致全面地演示各種滴定儀器的正確使用方法，講解酸堿指示劑在化學(xué)計量點附近的變色情況，如何判斷滴定終點以及正確記錄實驗數(shù)據(jù)；隨后學(xué)生按照實驗步驟進行實驗內(nèi)容的操作。

第三版分析化學(xué)實驗“滴定分析基本操作練習(xí)”沒有單獨介紹實驗?zāi)康?，只是在實驗原理中提及部分實驗?zāi)康模旱味ǚ治龇ㄊ菍⒌味▌┑渭拥胶斜粶y組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。因此，在滴定分析實驗中，必須學(xué)會標準溶液的配制、標定、滴定管的正確使用和滴定終點的正確判斷[3]。原理和目的沒有單獨羅列，不利于學(xué)生明確掌握實驗的目的和意義。第四版分析化學(xué)實驗“滴定分析基本操作練習(xí)”中單獨羅列兩點實驗?zāi)康?，目的明確，結(jié)構(gòu)清晰，便于學(xué)生了解實驗的意義。但第四版的實驗原理較第三版內(nèi)容過于精簡，僅僅介紹HCl溶液與NaOH溶液進行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量亦隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道HCl溶液與NaOH溶液準確濃度的情況下，通過計算VHCl/VNaOH體積比的精密度，可以檢查實驗者對滴定分析操作和判斷終點的掌握情況[1]。筆者認為實驗原理應(yīng)再添加HCl溶液與NaOH溶液相互滴定時的化學(xué)計量點的pH值，滴定突越的pH范圍，兩種酸堿指示劑的理論變色范圍等內(nèi)容?！暗味ǚ治龌静僮骶毩?xí)”中，學(xué)生進行實驗操作時經(jīng)常會出現(xiàn)加錯酚酞、甲基橙這兩種指示劑的現(xiàn)象。滴定突越范圍是選擇指示劑的依據(jù)，實驗原理需要再詳細敘述，以便學(xué)生更好的理解實驗步驟中HCl溶液滴定NaOH溶液，NaOH溶液滴定HCl溶液時指示劑分別選擇甲基橙和酚酞的原因，為后續(xù)酸堿滴定分析實驗打好基礎(chǔ)。

第四版“滴定分析基本操作練習(xí)”中實驗步驟也相比較第三版“滴定分析基本操作練習(xí)”做了調(diào)整，添加了步驟3：對滴定管進行檢漏、洗滌、裝管及排氣泡；調(diào)整步驟4堿式滴定管操作練習(xí)和終點判斷、步驟5酸式滴定管操作練習(xí)和終點判斷。在步驟4、5中要求反復(fù)滴定，自如控制滴定速度，準確判斷終點并測定兩種溶液用量的體積比。筆者認為，在滴定分析基本操作練習(xí)應(yīng)先讓學(xué)生分別反復(fù)練習(xí)若干次，訓(xùn)練學(xué)生掌握酸堿滴定管的正確操作技術(shù)和準確的判斷滴定終點能力后再單獨進行實驗內(nèi)容“HCl和NaOH溶液體積比的測定”，這樣才會提高實驗結(jié)果的精密度。因此筆者建議添加步驟6，即學(xué)生通過反復(fù)練習(xí)，掌握了滴定管的使用方法，熟練滴定操作后，在此基礎(chǔ)上進行HCl和NaOH溶液體積比的測定，這樣才能得到較為合理的實驗數(shù)據(jù)，并進行后續(xù)的數(shù)據(jù)處理分析。

第四版“滴定分析基本操作練習(xí)”中數(shù)據(jù)處理提出準確記錄實驗數(shù)據(jù)，進行相關(guān)計算，列表記錄，并對表中項目進行羅列，最后要求測定值的相對平均偏差RSD≤0.2%（或0.3%）。筆者認為，初次的滴定操作練習(xí)實驗測定如結(jié)果要求相對平均偏差RSD≤0.3%，那么學(xué)生在進行在步驟4、5中必須要反復(fù)練習(xí)滴定，熟練滴定操作才能得到較為滿意的結(jié)果。此外滴定分析基本操作練習(xí)是分析化學(xué)實驗第一篇定量分析中的關(guān)于滴定分析的第一個實驗，數(shù)據(jù)記錄部分應(yīng)添加實驗數(shù)據(jù)與處理的表格示例，以此表格為例，規(guī)范學(xué)生分析化學(xué)實驗數(shù)據(jù)的記錄和處理，根據(jù)實驗結(jié)果的相對平均偏差計算所得數(shù)據(jù)來評估自己是否達到實驗要求。

以上所述是筆者對華中師范大學(xué)主編，東北師范大學(xué)，陜西師范大學(xué)，北京師范大學(xué)，西南大學(xué)參編的《分析化學(xué)實驗》第四版中“滴定分析基本操作練習(xí)”實驗內(nèi)容的幾點不同意見與建議，如有不當之處，希望專家與同行們批評指正，作進一步的商榷。

參考文獻：

[1]華中師范大學(xué)，等.分析化學(xué)實驗（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2015.

[2]華中師范大學(xué)，等.分析化學(xué)（第4版）[M].北京：高等教育出版社，2011.

[3]華中師范大學(xué)，等.分析化學(xué)實驗（第3版）[M].北京：高等教育出版社，2001.