應(yīng)用離子選擇性電極法測定長江青草沙原水氨氮

【摘要】[目的]：本研究主要采用離子選擇性電極法測試黃浦江原水廠青草沙水源地2017年1-12月水樣氨氮含量，并且與納氏試劑分光光度法的測試結(jié)果對比，該法在水廠氨氮含量測試領(lǐng)域的可行性和可靠性；[方法]：本研究主要采用離子選擇性電極法，并與納氏試劑分光光度法的測試結(jié)果對比；[結(jié)果]：其一，黃浦江原水廠青草沙原水的氨氮含量一般低于GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定的安全指標(biāo)---0.5 mg/L并且完全符合地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（GB3838-2002） 集中式生活飲用水地表水源地二類水標(biāo)準(zhǔn)；其二，離子選擇性電極法測試黃浦江原水廠青草沙原水氨氮含量結(jié)果與納氏試劑分光光度法相似，且具有可比性，說明離子選擇性電極法在在水廠氨氮含量測試領(lǐng)域的可行性和可靠性。[結(jié)論]：離子選擇性電極法具有較強的應(yīng)用性，較高的準(zhǔn)確性和精確性，較滿意的回收率。

【關(guān)鍵詞】離子選擇性電極法；氨氮含量測試；納氏試劑分光光度法

水體中氨氮污染會直接導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，進(jìn)而引發(fā)人、牲畜用水安全問題，危害人類生存環(huán)境。如何準(zhǔn)確測定水體中氮氨含量對水體氨氮污染監(jiān)控起著至關(guān)重要的作用。根據(jù)國家環(huán)保部分的相關(guān)規(guī)定，目前測試水體氮氨含量的主要方法主要有四種：納氏試劑光度法、滴定法、苯酚-次氯酸鹽或者水楊酸-次氯酸鹽分光光度法和電極法。相比于最后一種電極法，前三種方法存在的主要問題在于測試前需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理以減少水體渾濁度、色度以及懸浮物質(zhì)對測試結(jié)果的影響?；诖?，本研究主要對黃浦江原水廠2017年1-12月青草沙原水水樣采用離子選擇性電極法測試其氨氮含量，以探究此法在原水和生活用水中氨氮含量測試外，其在自來水廠檢測項目氨氮含量測試中的可行性。

1、實驗部分

1.1 實驗儀器

（1）雷磁PHS-3C型PH計，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；

（2）變速電磁攪拌器，上海魅宇儀器設(shè)備有限公司；

（3）賽默飛世爾氨氣敏電極；

1.2 實驗試劑

（1）本實驗所用的試劑均需使用超純水（無氨氮，電阻率大于等于18.2 MΩ·cm）配制或者稀釋；

（2）電極內(nèi)充液的配制：分別稱取2.922gNaCl和0.2775g，加入超純水定容至500 mL；

（3）離子強度緩沖液：分別稱取20.0g NaOH和18.6g Na2EDTA·2H2O溶于100 mL乙醇溶液中（乙醇：水=1：9），配制得到NaOH-Na2EDTA·2H2O的乙醇混合溶液；

（4）氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制：首先將氯化銨烘干后，稱取1.909g，溶于超純水中并定容至500 mL，制備得到氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液；隨后，取5.00 mL的上述氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲備液用超純水稀釋定容至500 mL，制備得到氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液；

1.3 實驗過程

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線： 首先，取上述所制備的氨氮標(biāo)準(zhǔn)液，加超純水定容至10.0 mL，配制出一系列的溶度，分別為0、0.625、1.25、2.5、5.0和10.0 mg/L；隨后，將上述標(biāo)準(zhǔn)樣品加入磁子置于磁力攪拌器上攪拌的同時，插入氨氣敏電極，再加入1 mL上述離子強度緩沖液，在磁子攪拌下測試出對應(yīng)的平衡電位值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（2）水樣測試：取黃浦江原水廠2017年1-12月的青草沙水樣10 mL，采用上述1.3（1）的實驗方式讀取其相應(yīng)的平衡電位值，每個水樣測試5次。根據(jù)所得水樣的平衡電位值，帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出其相應(yīng)的氨氮質(zhì)量濃度。

2、結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

本研究在電極法測試的基礎(chǔ)上，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，在測試出各個標(biāo)準(zhǔn)樣對應(yīng)的平衡電位值后，利用Origin 8.0軟件對相應(yīng)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1所示，其中，R=0.99952，具有線性相關(guān)性，斜率為0.52476，截距為-0.03286。

根據(jù)我國環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2006的規(guī)定，居民生活用水中氨氮指標(biāo)應(yīng)小于0.5 mg/L，遠(yuǎn)小于水廠中氨氮含量。因此，在此實驗中，我們需將測定檢測限盡量降低，在測試中如果出現(xiàn)超出檢測限的情況則需要稀釋并重新測定。本實驗中的檢測限為0.0629 mg/L。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

12份水樣的5次測定結(jié)果如表1所示，其中，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.51%-1.58%。而且，所有測試結(jié)果顯示，每個月的水樣中氨氮含量明顯低于國家環(huán)保部門規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)（小等于0.5 mg/L），由此可見，黃浦江原水廠檢測的2017年1-12月的青草沙原水氨氮總含量未超標(biāo)，該項檢測指標(biāo)合格。

此外，我們選用0.52 mg/L作為本底值研究所有樣品的加標(biāo)回收情況，回收結(jié)果如下表2所示，12個樣品的回收范圍在76.9%至96.3%。

2.3 與納氏試劑分光光度法測試結(jié)果對比

黃浦江原水廠2017年1-12月青草沙水樣采用電極法和納氏試劑分光光度法測試出氨氮含量對比圖，其中，所有樣品均測試5次并取平均值。為了驗證該方法測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，我們同時采用納氏試劑分光光度法對十二個樣品進(jìn)行氨氮含量測試，結(jié)果如圖2所示，對比發(fā)現(xiàn)，兩個方法測試出來的結(jié)果類似，并無顯著差異（P>0.05）。由此可以進(jìn)一步證明，電極法對氨氮含量的測試具有可行性，而且相比于納氏試劑分光光度法，電極法不需要預(yù)處理，具有曲線線性較好、實驗結(jié)果較為準(zhǔn)確、回收率滿意等優(yōu)點。

3、小結(jié)

采用離子選擇性電極法測試水廠的氨氮含量，相比于其他三種測試方法，不必考慮水樣本身的色度、渾濁度以及懸浮顆粒，而且測試前不需要進(jìn)行預(yù)處理，在實際測試過程中大大節(jié)省了測試工序，具有測試效率高，方便快捷的諸多優(yōu)點。此外，離子選擇性電極法測試的結(jié)果與納氏試劑分光光度法相似，且具有較高的準(zhǔn)確度和精確度，檢測方法簡單快速方便，回收率較為滿意。因此，此法適用于水廠水質(zhì)中氨氮含量快速檢測。

參考文獻(xiàn)：

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[4]GB/T 14669.93，空氣質(zhì)量氨的測定離子選擇電極法[S]

[5]GB 3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) [S]

作者簡介：吳劍勇（1973.03--），男，上海人，本科，畢業(yè)于重慶大學(xué)；現(xiàn)有職稱：助理工程師；研究方向：水質(zhì)化驗；