摘要：總氮含量是衡量水質(zhì)好壞的重要指標之一，水質(zhì)總氮測定工作，對了解水質(zhì)情況具有非常重要的意義。在進行水質(zhì)總氮測定的過程中，要求空白吸光度不能超過0.030，但在實際的測定工作中，往往會出現(xiàn)空白吸光度偏高的情況，這就需要找出影響空白的因素，并進行系統(tǒng)的分析和研究，從而制定有效的解決方案。本文對此進行詳細的探討，并提出可靠的建議。

關鍵字：總氮；空白；影響

中圖分類號：X831 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2018）07-0118-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.07.069

Factors affecting the determination of total nitrogen blank in water

Li Sha

（Shenzhen Bao'an District environmental monitoring station，Shenzhen Guangdong 518133，China）

Abstract： Total nitrogen content is one of the important indicators to evaluate water quality. The determination of total nitrogen in water is of great significance for understanding and determining water quality. In the process of measuring total nitrogen for water quality， the blank absorbance can not exceed 0.030， but in the actual testing work， there is often a high degree of blank absorbency， which needs to find out the factors that affect the blank， and make a systematic analysis and study， so as to formulate effective solutions. This article makes a detailed discussion on this and puts forward some reliable suggestions.

Keywords： Total；Nitrogen；Blanks

人類日常生活、生產(chǎn)產(chǎn)生大量的污水流入環(huán)境水體，對環(huán)境水體造成嚴重污染，破壞了水體生態(tài)平衡。由于這些污水含有大量的有機氮和無機氮化物，導致水體富營養(yǎng)化，滋生大量的微生物，從而過度消耗水中的溶解氧，最終造成魚類大量死亡，水體發(fā)黑發(fā)臭，進入惡性循環(huán)，嚴重影響人們生活。因此，加強對水體中的總氮測定工作，對水體中氮、磷等物質(zhì)進行協(xié)同監(jiān)測，對治水提質(zhì)工作有著不同尋常的意義。

1 實驗原理

水質(zhì)總氮測定是通過對水質(zhì)空白吸光度的檢測，推斷出水體中的總氮含量。這種檢測方法主要是利用了水體中的總氮含量與空白吸光度成正比的原理，對水質(zhì)總氮進行有效測定。目前，對水質(zhì)空白吸光度的檢測方法，主要為消解紫外分光光度法。其實驗原理主要是利用堿性過硫酸鉀溶液在120～124℃之間時，其中含氮化合物會發(fā)生化學反應，轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。再根據(jù)波長來測試吸光度，其中，波長范圍在220～275nm之間。對水質(zhì)總氮的測定，需要根據(jù)波長情況進行計算校正，其計算公式是：A=A220-2A275，由此可得到水體中的總氮含量情況。

2 實驗過程中可能會對水質(zhì)總氮測定空白產(chǎn)生影響的因素

2.1 實驗室用水

在進行實驗的過程中，通過使用三種水進行實驗后的效果對比，可以測試出實驗室用水對水質(zhì)總氮測定中空白的影響。分別使用新制備和制備完成后放置超過3天的無氨水以及新制備的無氨水，然后按照《水質(zhì)總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）方法進行樣品分析，最后的實驗結(jié)果見表1。使用新制備的超純水以及新制備無氨水進行水質(zhì)空白吸光度測定結(jié)果方法標準要求，不超過0.030，而放置3 天的無氨水其檢測結(jié)果偏差較大，超過了標準要求的0.030。

表1試驗數(shù)據(jù)表明，在實驗過程中，實驗用水會對空白吸光度的實驗測定結(jié)果產(chǎn)生較為嚴重的影響。為保證測定結(jié)果的準確性，不會受到實驗室用水的影響，應使用無氨水或是新制備超純水。其他用水會導致最后測定的數(shù)據(jù)不可控，難以為水質(zhì)監(jiān)測以及水體污染治理改善工作提供更加準確的數(shù)據(jù)。

2.2 實驗室環(huán)境

不同的實驗室環(huán)境，也會對水質(zhì)總氮測定空白結(jié)果產(chǎn)生不同的影響。選擇兩個不同環(huán)境的實驗室，實驗室（一）緊鄰廁所，實驗室（二）位置距離廁所較遠，然后按照標準方法分別在兩個實驗室對平行樣品進行分析，空白吸光度結(jié)果見表2。

試驗結(jié)果顯示，離廁所較近的實驗室（一）對樣品空白吸光度常有超出標準規(guī)定的情況；而離廁所較遠的實驗室（二）則無此情況發(fā)生，均符合標準規(guī)定的要求。由此可以看出，實驗室環(huán)境是影響水質(zhì)總氮測定中空白吸光度的重要因素之一。因此，在進行水質(zhì)總氮測定工作時，必須要對實驗室環(huán)境進行嚴格的選擇，從而保證最終測定結(jié)果的客觀性、真實性和有效性。

2.3 過硫酸鉀

2.3.1 過硫酸鉀試劑

不同廠家生產(chǎn)的過硫酸鉀試劑的純度也各有差異，在實驗過程中，選擇了兩個廠家，兩種純度的過硫酸鉀試劑對平行樣品進行實驗，按照標準方法試驗后得到的結(jié)果表明，生產(chǎn)廠家不同，過硫酸鉀存在著較大的質(zhì)量差異，而且會對空白吸光度的最終測定結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。因此，在選擇過硫酸鉀試劑時，必須要選擇信譽較好的廠家，選擇質(zhì)量合格、純度較高的過硫酸鉀試劑，每批新購的過硫酸鉀試劑必須做試驗驗收，以保證水質(zhì)總氮測定結(jié)果的準確性。

2.3.2 堿性過硫酸鉀配制過程

在進行水質(zhì)總氮測定的過程中，需要配制堿性過硫酸鉀溶液，而配制過程也會影響最終的測定結(jié)果。溫度是影響堿性過硫酸鉀溶液配制的主要因素之一，高溫下，過硫酸鉀會發(fā)生分解，從而導致試劑失效，從而無法準確測定空白吸光度。因此，在配制過硫酸鉀溶液時，需要保持溫度在60℃以下，在氫氧化鈉溶液冷卻至室溫后，再與過硫酸鉀溶液進行混合定容。需要注意的是，硫酸鉀和氫氧化鈉需要分別溶解，冷卻至室溫后再進行混合，并攪拌至均勻，從而保證堿性過硫酸鉀試劑的有效性。

2.4 消解時間

按照標準方法的要求，在進行水質(zhì)總氮測定過程中，對空白吸光度的測定，其消解時間應為30 min。消解時間的長短，會對空白吸光度的測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。通過試驗對比可以發(fā)現(xiàn)，消解時間為30min、40min和45min時，其空白吸光度的測定數(shù)據(jù)存在著明顯的差距。除此之外，消解溫度也是導致空白吸光度測定結(jié)果產(chǎn)生差異的主要因素之一。通過試驗顯示，當消解溫度在120～124℃之間，消解時間為30min時，能夠達到實驗的要求。而當消解時間分別為40min和45min時，其空白吸光度的測定數(shù)據(jù)會略低于30min時的空白吸光度測定數(shù)據(jù)，這是由于過硫酸未能完全分解而導致的。過硫酸鉀在220nm波長時，其吸光度最強，所以這一階段測定的空白吸光度數(shù)值較高。所以，當空白吸光度的數(shù)值較高時，可以適當延長消解時間，從而達到有效降低數(shù)值的效果。

2.5 其他因素

在進行水質(zhì)總氮測定的過程中，還有很多其他因素會影響空白吸光度的測定結(jié)果。例如，在實驗過程中，需要使用的各種實驗器皿、高壓蒸汽滅菌器等，在試驗前必須確保清理干凈，無氮污染。要特別注意玻璃器皿是否清洗干凈，有些玻璃器皿壁上往往會沾有很難清洗的有機物或其他雜質(zhì)，清洗時，首先要用濃度適當?shù)柠}酸或硫酸溶液浸泡玻璃器皿，分別再用自來水和無氨水先后反復沖洗，洗凈后立即使用。定期檢查玻璃具塞比色管的密合性，防止密封不嚴，發(fā)生漏氣。在試驗過程中，多方面進行質(zhì)量控制，確保試驗不會受到污染物質(zhì)的影響，而導致最終空白吸光度測定結(jié)果偏高。

3 結(jié)束語

在進行水質(zhì)總氮測定時，很多因素都會影響最終的測定結(jié)果，而要保證測定結(jié)果的準確、真實有效，達到標準要求，就必須要對可能會影響實驗結(jié)果的各種要素進行嚴格的控制，包括實驗室用水必須要使用新制備超純水或無氨水，良好的實驗室環(huán)境和合格的過硫酸鉀試劑等。

參考文獻

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收稿日期：2018-04-25

作者簡介 ：李莎（1986-），女，本科，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。