郁興國 胡 玉 符 龍 林詩涵 簡勤勇

(1.萬噸鋰鹽工廠，江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司，江西 新余 338015；2.技術(shù)中心化驗(yàn)室，江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司，江西 新余 338015)

含鋰云母經(jīng)過篩分，焙燒，磨制，溶出工序得到壓浸渣。該渣的主要組成為氧化硅和氧化鋁，這種材料有多種用途，包括陶瓷燒結(jié)、玻璃以及水泥制造等領(lǐng)域。但實(shí)際的應(yīng)用中，提供給客戶的鋰云母渣樣品會導(dǎo)致陶瓷燒結(jié)過程中發(fā)生顏色變化，影響陶瓷的白度。因此，對我們的送樣原料進(jìn)行處理和分析。

一、脫氟鋰云母氯化鈉壓煮提鋰工藝

如圖1所示，鋰云母經(jīng)過脫氟焙燒，研磨，混料，預(yù)加熱，加熱，保溫保壓，渣分離，三級逆向洗滌等過程[1]得到鋰云母壓浸渣(三次濾渣)。

二、實(shí)驗(yàn)部分及數(shù)據(jù)分析

2.1 實(shí)驗(yàn)過程

1、各取鋰云母壓浸渣，分別用1mol/l硫酸溶液、0.01mol/l的硫酸溶液，對壓浸渣進(jìn)行洗滌。送樣測試洗滌渣物質(zhì)組成，結(jié)果如表1所示。

2、將鋰云母壓浸渣分別壓片制樣，做成Φ20mm的圓柱形片子，測試幾組樣品的白度[2]，測試結(jié)果如表2和表3所示。

3、取各組樣品的粉末及做好的壓片，在1200℃焙燒2h。

2.2 測試結(jié)果

2.2.1 鋰云母渣處理前后成分分析

圖1 含鋰云母氯化鈉壓浸提鋰工藝流程圖

Li(%)Rb(%)Al(%)Fe(%)Mn(%)Cr(%)原渣1.000.6612.710.310.300.030酸洗渣(小試樣)0.920.6912.290.400.310.031酸洗渣(送客戶試用)0.900.7711.050.380.300.014

2.2.2 白度測試結(jié)果

通過酸洗和堿洗兩種方法處理，得到的鋰云母渣有明顯的差異；酸洗后的渣其表觀上明顯的變白，而堿洗的渣顏色進(jìn)一步的加深。對酸洗后的渣樣進(jìn)行白度測試，采用兩種白度儀-上海昕瑞WSB-2A型白度儀(贛鋒鋰業(yè))和北京康威SC-80型全自動光度儀器(東華理工大學(xué)分析測試中心)進(jìn)行測試[3]。

表2 上海昕瑞WSB-2A型白度儀測試結(jié)果

表3 北京康威SC-80型全自動光度儀測試結(jié)果

CIE(國際照明委員會)白度計算公式：

W10=Y10+800(xn，10-x)+1700(yn，10-y)

W10-CIE白度

xn，10=0.3138

yn，10=0.3310

2.2.3 樣品焙燒處理前后

鋰云母差熱曲線[4]上在841℃有一吸熱谷，晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯變化，1000℃以上開始融化，1200℃完全融化為玻璃態(tài)。實(shí)驗(yàn)過程中證實(shí)，經(jīng)過焙燒轉(zhuǎn)型后的鋰云母壓浸渣在1200℃焙燒2h時，同樣完全轉(zhuǎn)化為玻璃態(tài)，如圖3坩堝內(nèi)所示。

圖2 含鋰云母差熱和失重曲線

圖3 焙燒前后樣品

三、結(jié)果分析

1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，酸洗前后樣品雜質(zhì)的組成沒有明顯的變化，而鋁的損失相對較大。

2、各樣品的白度測試顯示，隨著鋁的減少白度出現(xiàn)相應(yīng)的降低，與表面感觀白度提高是不相符的；與理論情況(陶瓷的白度與氧化鋁的含量是成正比的[5])相同。

3、樣品經(jīng)過1200℃焙燒2h后，融化為玻璃態(tài)，初步判斷已經(jīng)無晶體結(jié)構(gòu)。顏色變?yōu)樯罨疑?，單?dú)將鋰云母作為陶瓷燒結(jié)的原材料對陶瓷燒結(jié)性能和外觀影響較大。