氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定除草劑苯磺隆、甲磺隆的方法研究

苯磺隆、甲磺隆用于禾谷作物，屬于磺酰脲類除草劑。苯磺隆和甲磺隆是新型高效麥田除草劑，針對(duì)頑固闊葉雜草，是目前國(guó)內(nèi)外最先進(jìn)的麥田除草劑之一，具有活性高、用量極少、殺草譜廣等特點(diǎn)。

苯磺隆、甲磺隆的分析方法目前采用的是高效液相色譜法，而采用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定的研究極少。HPLC法雖然普遍使用，定量準(zhǔn)確，已經(jīng)證明是一種典型適用的分析方法，但在液相色譜中，檢測(cè)中干擾物可能與待測(cè)物在同一色譜柱而且保留時(shí)間也相同，這樣給檢測(cè)帶來(lái)了很大的麻煩，只能再重新優(yōu)化檢測(cè)條件。運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用進(jìn)行分析，也是很好的手段，但液質(zhì)聯(lián)用造價(jià)高，分析的費(fèi)用也相對(duì)較高。因此，運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜法來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證是一種解決問(wèn)題的方法。本文介紹用氣相色譜-質(zhì)譜法來(lái)進(jìn)行苯磺隆、甲磺隆的定性分析，并經(jīng)過(guò)樣品制備、氣相色譜-質(zhì)譜條件的選擇等試驗(yàn)，探討了其質(zhì)譜裂解途徑，為苯磺隆、甲磺隆的定性分析提供了有效、實(shí)用的幫助。

一、試驗(yàn)準(zhǔn)備

（一）試劑

丙酮（色譜純）；苯磺隆、甲磺隆標(biāo)樣。

（二）儀器及操作條件

1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，VARIAN- 2000。

2.氣相色譜條件。色譜柱CPSil5 MS 30 m×0.25 mm×0.25μm。柱箱條件：初始150 ℃，每分鐘升溫 5 ～220 ℃保持 1 min 完成分析，載氣為高純氦氣（99.999%）。分流比20：1。載氣流速1 mL/min。進(jìn)樣口溫度為240 ℃，進(jìn)樣量1μL。

3.質(zhì)譜操作條件。離子源為EI源。傳輸線溫度250 ℃，離子阱溫度230 ℃。質(zhì)譜檢測(cè)方式為全掃描。質(zhì)量數(shù)掃描范圍35～500 amu。

（三）試驗(yàn)步驟

1.稱取苯磺隆標(biāo)樣0.1 g （精確至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋到刻度，搖勻。

2.稱取甲磺隆標(biāo)樣0.1 g （精確至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋到刻度，搖勻。

3.分別稱取苯磺隆、甲磺隆標(biāo)樣0.1 g （精確至0.00002 g），置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋到刻度，搖勻。

4.對(duì)苯磺隆、甲磺隆進(jìn)行GC/MS分析，推斷它的裂解過(guò)程。

二、結(jié)果與討論

苯磺隆、甲磺隆經(jīng)氣相色譜分離和質(zhì)譜檢測(cè)，得到苯磺隆、甲磺隆總離子流色譜圖。通過(guò)色譜圖（見(jiàn)圖1、圖2）可以看出苯磺隆、甲磺隆在質(zhì)譜分析當(dāng)中裂解的一些規(guī)律，苯磺隆和甲磺隆共同的C1峰，質(zhì)譜打碎離子為199，184，140，135，120，104，92。它們共同裂解的結(jié)構(gòu)相同。

苯磺隆、甲磺隆在質(zhì)譜分析當(dāng)中裂解的不同的地方苯磺隆的A1峰、甲磺隆的B1峰。苯磺隆的A1峰質(zhì)譜打碎離子為155，125，110，97，83，69；甲磺隆的B1峰質(zhì)譜打碎離子為140，110，69。

圖1 苯磺隆色譜圖

圖2 甲磺隆色譜圖