袁曉麗 袁晶 單海娣

河南省計量科學(xué)研究院 河南鄭州 450000

在社會發(fā)展、工業(yè)進步的情況下，化學(xué)實驗的利用頻率越來越高，而在化學(xué)實驗中，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度往往會影響著整個實驗的效果及其后續(xù)工作的開展，因此必須保證化學(xué)檢測結(jié)果的質(zhì)量。

1 儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度

在化學(xué)檢測工作中，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度不只是會受到儀器設(shè)備的客觀因素的影響，還會因為環(huán)境變化、檢驗方法等不同要素的作用下，出現(xiàn)不同的檢測結(jié)果。因此在工作中必須加強全面的分析。首先，就儀器設(shè)備的角度看，儀器設(shè)備的檢查合格并不能保證它不會對檢測結(jié)果造成干擾，其所測出的測量結(jié)果也不是絕對的完全準(zhǔn)確。實驗室在接收了相關(guān)的檢定或校準(zhǔn)證書后，可以按照證書所呈現(xiàn)的數(shù)據(jù)，對儀器設(shè)備的測量內(nèi)容和效果做大致的衡量，看其能否達到產(chǎn)品檢驗方法的要求。此外，還需要結(jié)合檢測證書所提示的準(zhǔn)確度的級別或者是不確定度，來判斷檢測結(jié)果的不確定度。除了要完成周期計量檢定/校準(zhǔn)外，檢測實驗室還需要結(jié)合儀器設(shè)備的具體運作狀況堅持定期的檢查處理，確保其在計量檢定周期內(nèi)一直處于高度穩(wěn)定、安全的工作狀態(tài)。如果設(shè)備在運行中被檢測出存在障礙，就必須迅速和廠商或者計量檢定/校準(zhǔn)單位取得聯(lián)系，共同探討，尋找問題根源并對癥下藥地加以解決。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為化學(xué)測量工作過程中具有主導(dǎo)地位的構(gòu)成部分，透徹把握并科學(xué)利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是極為重要的一項工作。在《標(biāo)準(zhǔn)樣品在環(huán)境監(jiān)測應(yīng)用中幾點問題的探討》中，針對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何利用這個問題，進行了深入的闡述。首先，工作人員要合理地運用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，更準(zhǔn)確而徹底地把握住標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含義及其特有的特性值，尤其是要加強對不確定度的理解和運用及其定值方法；此外，工作人員要根據(jù)指定的條件合理選取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，而物質(zhì)的特性值是通過特別的渠道加以目前的，因此最終的不確定度也會和對應(yīng)的條件保持吻合，在實驗前，必須謹(jǐn)慎地進行比較，最終選出最恰當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3 儀器設(shè)備的使用

在整個計量檢定校準(zhǔn)的工作階段，檢測實驗室在儀器的利用和檢測方法的選擇上可能會出現(xiàn)一定的偏差。在儀器設(shè)備的使用上，已經(jīng)提出了相對詳細(xì)的環(huán)境要求條件，在運用儀器設(shè)備之前也必須詳細(xì)了解說明書的內(nèi)容，將其利用于既定的環(huán)境中，在使用時應(yīng)該減輕環(huán)境所帶來的不利影響。

3.1 電化學(xué)類儀器的使用

在電化學(xué)類的儀器中，主要包括酸度計、電導(dǎo)率儀等等，如圖所示的ZYT-2型自動永停滴定儀，也屬于電化學(xué)類儀器，它的密封良好，具有自動吸液、自動注液、自動測定功能。

儀器檢定后所得到的結(jié)果顯示其準(zhǔn)確度極高，然而在后期的實驗操作中卻出現(xiàn)了數(shù)值不準(zhǔn)的問題，為了避免出現(xiàn)類似問題，必須采取合理的措施。在選擇設(shè)備及其配件的過程中，需要結(jié)合測量范圍的要求選取最恰當(dāng)?shù)牧砍?，并且結(jié)合實驗的環(huán)境和場合選最恰當(dāng)?shù)碾姌O。在儀器投入使用之前，明確說明書所列出的注意事項是基礎(chǔ)要求，此外還需要明確設(shè)備的功能，定期或者是在使用前用的有效期內(nèi)的校準(zhǔn)溶液進行校準(zhǔn)。在檢定環(huán)節(jié)，實驗室如果不對類似儀器從做提前檢查和問題校正操作，而錯誤的以為只要通過年度計量檢定取得合格證之后就一定能保證測量的準(zhǔn)確度，無疑會帶來不利的影響。分析技術(shù)人員也需要就檢測工作探尋科學(xué)的檢驗辦法，正確利用儀器，，盡量控制測量結(jié)果的誤差。

3.2 光學(xué)類儀器的使用

在光學(xué)類儀器中，紫外、可見分光光度計是最典型的類型。目前市場上紫外、可見分光光度計設(shè)備中有許多不同的類型，而其各自對應(yīng)的儀器的準(zhǔn)確度等級也會表現(xiàn)出明顯的差別。實驗室如果太過關(guān)注儀器的透射比或吸收值示值誤差、波長誤差、重復(fù)性、漂移等，就往往會忽略比色皿的配套性。石英比色皿配對誤差會對紫外可見分光光度計分析誤差造成影響，其結(jié)果往往會遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于儀器本身所帶來的誤差，這也在客觀上嚴(yán)重地干擾了測量結(jié)果的準(zhǔn)確程度。實驗室的工作者在運用這一類儀器設(shè)備的同時，不只是要關(guān)注儀器自身的準(zhǔn)確度條件，還需要根據(jù)實際情況，合理選取配對的比色皿，在實驗完成后做好比色皿的清理工作，而且隨時做好配對性的檢測工作，當(dāng)然也可以在實驗中采取合理選取實驗方式的手段，以此減少因為比色皿引入而形成的誤差。

3.3 光譜、色譜類儀器的使用

光譜、色譜類儀器在實驗室的運用中，一個非常顯著的問題就是校準(zhǔn)曲線的繪制及檢驗問題。許多實驗室因為待測樣品含量不高的問題，在繪制校準(zhǔn)曲線的過程中采取兩點校正的方法，而且在一個點上只檢測了唯一的一次，這種操作方法其實是一種不夠科學(xué)的校準(zhǔn)曲線的繪制方法。曲線的繪制直接關(guān)系儀器定量檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。實驗室應(yīng)按檢測方法要求建立校準(zhǔn)曲線，并建立和執(zhí)行校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的準(zhǔn)則，定期檢查校準(zhǔn)曲線，建立定期檢查結(jié)果可接受的判定標(biāo)準(zhǔn)。

在《化學(xué)檢測中校準(zhǔn)曲線質(zhì)量控制要點》的文章中，曾經(jīng)明確就校準(zhǔn)曲線的繪制和檢驗兩項工作進行了校準(zhǔn)曲線的質(zhì)量控制方法的闡述。其中指出，辨別工作或者標(biāo)準(zhǔn)曲線是有一定的技巧的，標(biāo)準(zhǔn)曲線的測試范圍往往要涵蓋樣品測試的范圍，而且最低濃度會更靠近檢測限的值。而校準(zhǔn)曲線的點數(shù)除去空白至少要三點，而這三個點的布局必須處于均衡的狀態(tài)，每個點的測量次數(shù)必須保證在兩次及其以上。在校準(zhǔn)曲線工作結(jié)束后，還要就其線性范圍、有關(guān)系數(shù)等內(nèi)容進行檢測。

綜上所述，加強對化學(xué)檢測結(jié)果質(zhì)量控制的影響因素及應(yīng)對策略的探討，意義重大。相關(guān)工作人員需要明確儀器設(shè)備的準(zhǔn)確度的作用，同時做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇，在此基礎(chǔ)上，明確儀器設(shè)備的使用——包括電化學(xué)類儀器的使用，光學(xué)類儀器的使用，光譜、色譜類儀器的使用。