□ 陳超越 湖北大學知行學院
食品安全的本質(zhì)含義為食品無毒、無有害物品,且具有營養(yǎng)要求,對人體健康不引起其他急性、亞急性或慢性危害。為了達到這一標準,使人們能夠放心食用,相關部門應該嚴格遵守生產(chǎn)規(guī)定,并且還應要嚴格監(jiān)管。想要實現(xiàn)這些就必須對食品生產(chǎn)、銷售環(huán)節(jié)進行嚴格控制。因此,相關的分析檢測技術和方法具有極為關鍵地位。
選取一定質(zhì)量的離子進入碰撞室通過一級質(zhì)譜(MS1),然后和室內(nèi)碰撞帶電氣體(常用的氣體包含了Ar、Xe、CH4等)進行碰撞,通過碰撞形成離子-分子碰撞反應,形成子離子,用二次質(zhì)譜(MS2)分析。
近幾年來,質(zhì)譜技術慢慢從單級質(zhì)譜發(fā)展到串聯(lián)質(zhì)譜,串聯(lián)質(zhì)譜以后擁有極為強大的選擇性,能夠很好的排除其他因素對離子的影響,利用各種掃描方法實現(xiàn)準確的定性、定量。最為常見的串聯(lián)技術可以分成空間串聯(lián)和時間串聯(lián)。空間串聯(lián)是將兩個或多個質(zhì)量分析儀串聯(lián)而成,中間是一個碰撞激活室。當前,已經(jīng)進入市場的有單一串聯(lián)的三重四極質(zhì)譜、tftof、混合串聯(lián)、q-tof以及QHT等。空間串聯(lián)。這類質(zhì)譜儀可以利用1臺質(zhì)譜分析儀實現(xiàn)空間串聯(lián)質(zhì)譜中多臺分析儀才能做到的事情,典型的質(zhì)譜分析儀有離子阱和回旋共振這兩種[1]。
目前,人們對于食品質(zhì)量和安全的關注不斷增加,LC-MS/MS技術也獲得了高效發(fā)展,LC-MS/MS技術在食品質(zhì)量安全領域的使用不斷擴大,特別是在食品非法添加物以及藥物殘留這2個方面的檢測中,展示了主要的作用。部分食品生產(chǎn)商為了能夠獲得利益,在食品生產(chǎn)過程中加入了非法添加物,LC-MS/MS技術為非法添加物的檢測提供了有效的幫助。我國韓津生、孫文龍、袁愛紅學者[2]應用LC-MS/MS技術創(chuàng)建了堿性玫瑰精的檢測手段,辣椒粉標準回收率在90%以上,這種方式重現(xiàn)性好,靈敏度高。能夠有效滿足對于較少含量樣品殘留的檢測。對食品中蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ進行了多反應監(jiān)測,檢測限分別是1.0、0.5、0.2 g/kg和2.5 g/kg,4種物質(zhì)的回收率均在85%以上。在對食品中殘留的藥物以及代謝物進行分析的時候,因為待測物含量很少,難以分析,因此,不能良好分析,開展檢測的手段必須擁有高精度和高靈敏度,而LC-MS/MS技術是非常強大的分析工具[3]。利用LC-MS/MS技術對蝦中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素實行了共同檢測。并使用電噴霧電離、負離子以及多反應監(jiān)測的方式進行開展,外標法定量:氯霉素、氟甲砜霉素的檢測限為0.01 mg/kg,甲砜霉素的檢測限為0.05 mg/kg。在加入濃度0.1~2.0 mg/kg后,其回收率分別是73.9%~96.0%、78.6%~99.5%、74.9%~103.7%,相對標準偏差低于6.4%。經(jīng)過研究能夠看出,使用負離子方法可以供應大量的碎片信息,并且促進靈敏度的提升。子離子掃描顯示,氯霉素碎片離子很少,但是豐度集中重要離子分別為321、257、152等。甲砜霉素十分容易斷裂,并且碎片較多,所以,靈敏度較低,重要離子分別是354、290等;氟甲砜霉素也有很多的碎片,然而豐度集中,重要離子分別為 336、356、185[4]。
LC-MS/MS技術綜合了色譜、質(zhì)譜的共同優(yōu)點,結(jié)合了色譜法的高分離性能以及質(zhì)譜法的高鑒別特性,形成了更加完善的現(xiàn)代分析技術。近年來,液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術及其應用得到了極大的發(fā)展,在食物中殘留的性激素中,受體類與糖皮質(zhì)類的激素起到了關鍵作用,并且在食品質(zhì)量安全檢驗中得到了廣泛使用。伴隨現(xiàn)代高科技技術的持續(xù)發(fā)展和LC-MS/MS技術本身的優(yōu)點,LC-MS/MS技術在今后食品分析中的發(fā)展中將會越來越寬廣。