趙 娟

（沙坡頭區(qū)農業(yè)技術推廣服務中心，寧夏 中衛(wèi) 755000）

葉菜類蔬菜種植期間為了預防病蟲害，一般會選擇噴灑農藥的方式，但如果處理不到位會出現農藥殘留問題，影響蔬菜食用安全。為了預防農藥殘留問題，需要構建完善的防控體系，使用NY/T761-2008檢測標準、氣相色譜法和液相色譜法，且氣相色譜法突出C14色譜柱，主要檢測有機磷、有機氯農藥，液相色譜法主要檢測氨基甲酸酯類農藥。

1 葉菜類蔬菜農藥殘留防控必要性

我國農業(yè)發(fā)展迅速，有著非常豐富的蔬菜資源，根據食用器官對其進行分類，主要有根菜類、莖菜類、葉菜類等。其中，葉菜類蔬菜的產品器官為普通葉片、葉球和葉叢等，常見的葉菜類蔬菜包括小白菜、菠菜、覓菜與大白菜等[1]。因為葉菜類蔬菜的生長周期在所有類型中最短，遭受病蟲害幾率大，所以，面臨農藥殘留問題的可能性較高，必須全面開展防控工作，降低農藥殘留量。

2 葉菜類蔬菜農藥殘留常用檢測技術

2.1 氣相色譜法

氣相色譜法是比較常用的一種農藥殘留檢測技術，檢測時會使用到色譜柱，一般選擇毛細管柱，利用分離度強、靈敏性等優(yōu)勢檢測農藥殘留。實際應用中，氣相色譜法適用性不高，如果待檢測農藥沸點高或熱穩(wěn)定性能差，則不能實施分離檢測，必須先進行衍生化處理，使得樣品前處理階段難度增加，限制了該檢測技術的應用。

2.2 高效液相色譜法

高效液相色譜技術從開始發(fā)展至今，農藥殘留分析范疇不斷擴大，以典型液相色譜為前提，與氣相色譜理論相結合進一步優(yōu)化[2]。期間應用高效柱填充劑、高速移動相、高靈敏度檢測設備，進一步加快分離速度。除此之外，在分離效能、檢出靈敏性、自動化水平等方面也體現出較高的優(yōu)勢。高效液相色譜法與氣相色譜法相比，可用于沸點高、熱穩(wěn)定性能差的農藥分離檢測，這也擴大了該檢測方法的使用范圍。

3 葉菜類蔬菜農藥殘留防控體系的構建

3.1 農藥殘留分析前處理

葉菜類蔬菜農藥殘留預處理環(huán)節(jié)，所使用的制備技術必須要保證快速、簡便，最終得出結果的誤差小。此外，還要保證測定組分的選擇性、回收率。分析、測定農藥殘留前，應明確處理流程，即葉菜類蔬菜理化性質萃取、凈化、濃縮處理等。在提取這一環(huán)節(jié)，需要應用溶劑轉移待測物狀態(tài)，一般會使用浸漬、漂洗提取、振蕩提取等方法。

其中，浸漬與漂洗提取方法，是將已經磨細的試樣放入錐形瓶內，添加溶劑之后搖動、浸泡，到達要求時間后，浸出試樣內部的殘留農藥，吸取清液后做凈化處理，在非內吸性農藥方面有非常好的成效。振蕩提取法則是在容器內放入試樣，提取溶液，隨后將具塞容器放入振蕩機上方，往返振蕩、旋轉振蕩。當容器內部提取溶劑、試樣完全接觸后，提取殘留農藥，可以獲得良好的提取效果。

3.2 農藥殘留凈化技術

去除提取液內和待測物中的雜質，規(guī)避雜質可能對色譜柱、檢測器產生的影響，同時，起到減少污染的作用。有時為了提高農藥殘留凈化效率，會同時完成提取凈化技術，例如，液液萃取、固相萃取、固相微萃取。因為葉菜類蔬菜樣品前處理的各項技術機理存在差異性，所以，檢測對象、目標化合物也有所不同。

其中，液液萃取技術是應用時間最長的提取凈化工藝，其優(yōu)勢在于設備、試劑的選擇，不需要選用昂貴的裝置，且操作簡單[3]。葉菜類蔬菜樣品萃取劑放入勻漿機、組織搗碎機內部高速搗碎，確保農藥完全萃取之后過柱凈化。液液萃取技術有可能會出現異構化（歧化）反應，例如，UOP/Shell完全異構化技術，將其異構化之后采用研究法，這時辛烷值會從原本的68提高至79，使用分子篩吸附，正構烷烴分離之后便可進行循環(huán)異構化處理，辛烷值提升至88～89。選擇柱填料吸附劑時，常用硅鎂、氧化鋁和硅膠等。但液液萃取技術在實際應用過程中會用到有毒溶劑，會嚴重威脅環(huán)境質量、技術人員安全，需要替代為其他安全性高的技術。

固相萃取技術是通過固體吸附劑的應用，吸附液體樣品內部的目標化合物，將目標化合物與樣品基體、干擾化合物完全分離。這時再使用洗脫液洗脫或加熱解吸附，從而真正完成目標化合物的分離與富集處理。固相萃取技術在應用過程中的回收率、富集倍數較高，期間涉及到的有毒有機溶劑量少，不會對周圍環(huán)境帶來嚴重影響。同時，無相分離操作方法，使收集分析物組分更加快捷，也能支持小體積試樣處理，應用價值高。

固相微萃取技術的前身是固相萃取技術，對比液液萃取、固相萃取2種技術，縮短了葉菜類蔬菜農藥殘留檢測中的應用時間，靈敏度高出固相微萃取探針技術100～1000倍，不需要大量樣品以及萃取溶劑。但固相微萃取技術的靈敏度容易受到影響，尤其是萃取頭涂層類型與厚度，這是最為重要的2項影響因素。現如今，固相微萃取技術也在食品檢查、生物樣品測定等領域得到運用，通過試驗分析發(fā)現，將其與溶膠凝膠法相結合，可以擴大農藥分析范圍，固相微萃取技術原本的試驗條件也能得到優(yōu)化，可見該技術在葉菜類蔬菜農藥殘留防控體系中的重要地位。

3.3 科學應用農藥殘留去除法

3.3.1 化學解降法。農藥屬于有機化學物質范疇，不同的農藥體現出來的化學性質存在差異，按照這一特征可以消除葉菜類蔬菜農藥殘留。化學解降法常用試劑包括酸二甲酯、哌啶甲酸、肼等，一些農藥見光之后穩(wěn)定性降低，分解處理更加容易，例如，菊酣類農藥。一旦發(fā)現葉菜類蔬菜上有該農藥殘留，可將其放在太陽下曝曬，或進行紫外光照射，由此可以有效消除農藥殘留；再如，澳氟菊酯農藥，可利用低壓汞燈進行光解，消除速度快。

3.3.2 物理降解法。采收葉菜類蔬菜之后需要采取物理法進行處理，才能消除農藥殘留。在防控葉菜類蔬菜農藥殘留這一方面，比較常用的物理方法包括儲藏、洗滌法、去皮法等。采摘新鮮的葉菜類蔬菜后，蔬菜沒有停止呼吸與新陳代謝，儲藏環(huán)節(jié)依然可以通過氧化分解的方式消除農藥殘留。例如，可以延長蔬菜儲藏時間，以降低農藥殘留量，但這種方法獲得的消解速度慢。除此之外，洗滌法深受技術檢測人員青睞，尤其是水溶性農藥的使用，將葉菜類蔬菜放入清水中浸泡，可減少農藥殘留量。

4 結語

綜上所述，在葉菜類蔬菜農藥殘留檢測過程中，科學選擇殘留農藥去除技術是構建防控系統(tǒng)的關鍵，可為蔬菜種植戶提供參考的同時，也有利于提高食品安全性。