氣相色譜法測(cè)定室內(nèi)空氣中苯系物

王勇

(新疆維吾爾自治區(qū)博爾塔拉蒙古自治州博樂(lè)市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，新疆 博樂(lè)833400)

1 引言

苯系物中的苯、甲苯、二甲苯是常見(jiàn)的裝修材料粘合劑成分，有強(qiáng)烈的致癌作用，可通過(guò)呼吸道、皮膚進(jìn)入人體。因此室內(nèi)空氣中苯系物含量是評(píng)價(jià)室內(nèi)空氣質(zhì)量的重要指標(biāo)。《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T18883－2002)對(duì)室內(nèi)苯、二甲苯和揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)做出了明確的規(guī)定。室內(nèi)苯系物的測(cè)定常見(jiàn)的有活性炭吸附二硫化碳萃取法和固體吸附/熱脫附法2種方法，其中活性炭吸附二硫化碳萃取法具萃取操作復(fù)雜、萃取率變化大、毒性大等特點(diǎn)，而固體吸附/熱脫附法相比活性炭吸附/二硫化碳萃取法具有操作簡(jiǎn)單毒副作用小具有操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。本文采用tenax吸附管采集室內(nèi)環(huán)境空氣中的苯系物并通過(guò)熱脫附使苯系物脫附出來(lái)，再經(jīng)過(guò)色譜進(jìn)樣、分離、檢測(cè)等步驟，分析各組分的含量，方法的相關(guān)系數(shù)均未0.995以上，方法檢出限可達(dá)0.1ng，方法精密度在1.9%～4.8%之間，加標(biāo)回收率在81.6%～109.8%之間，可滿足室內(nèi)空氣中苯系物的分析需要。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

Auto TDS－V全自動(dòng)熱解析儀；安捷倫7820A氣相色譜儀(配備氫火焰離子化檢測(cè)器(FID))色譜柱：DB－1毛細(xì)管色譜柱：內(nèi)徑0.032 mm，長(zhǎng)度30 m，膜厚0.1μm。

標(biāo)樣：甲醇中8種苯系物混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其中苯、甲苯、乙苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、異丙苯的濃度均為250μg/m L。

試劑：甲醇(色譜純)

吸附管：填充2，6－二苯基對(duì)苯醚(tenax)的采樣管，采樣管在溫度350℃、氮?dú)饬髁?0 m L/min條件下，老化30 min以上，老化后的采樣管兩端立即用聚四氟乙烯帽密封，同時(shí)應(yīng)隨機(jī)選取1－2支進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，老化后的采樣管不能出現(xiàn)雜峰，否則重新老化。

微量注射器：1000μL、100μL、10μL各若干支。

載氣：氮?dú)?純度99.99%)。燃?xì)猓簹錃?純度99.99%)。

空氣：空氣壓縮機(jī)產(chǎn)生經(jīng)過(guò)慮柱過(guò)濾。

2.2 色譜條件

2.2.1 熱脫附條件

閥溫120℃，傳輸線175℃，脫附溫度250℃，脫附時(shí)間3 min。

2.2.2 色譜條件

柱流量3.0 m L/min，進(jìn)樣口溫度150℃，分流比為6∶1，柱箱溫度初始溫度40℃，保持6 min后以10℃/min升至80℃，保持6 min，檢測(cè)器溫度300℃，氫氣流量40.0 m L/min，空氣流量400 m L/min。

2.3 各組份出峰時(shí)間的確定

本實(shí)驗(yàn)室使用的色譜柱型號(hào)為HP－1，非極性柱，苯系物組分幾乎全為非極性或弱極性物質(zhì)，極性對(duì)出峰順序的影響微弱，因此出峰順序由各組分的分子量的決定，通過(guò)測(cè)試各組分出峰順序?yàn)椋罕?8.528 min)、甲苯(11.437 min)、乙苯(14.428 min)、對(duì)/間甲苯(14.761 min)(結(jié)構(gòu)相近，分子量相同不能有效分離)、鄰二甲苯(15.487 min)、苯乙烯(15.698 min)、異丙苯(17.125 min)。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)系列配置

(1)于一只液相棕色小瓶中用注射器加入2.1中甲醇600μL，再用注射器加入2.1中標(biāo)準(zhǔn)溶液400μL，用封口膠封住瓶蓋周邊縫隙，混勻得到100μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液，再通過(guò)逐級(jí)稀釋的方法得到50、20、10、5μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

(2)采樣流量為200 m L/min，將采樣管接上采樣器，用注射器吸取1.0μL標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入各采樣管中，抽氣5 min，用聚四氟乙烯帽將管兩端密封，得到5、10、20、50和100 ng的校準(zhǔn)曲線系列采樣管。

2.4.2 將2.4.1中各標(biāo)準(zhǔn)系列接入熱脫附儀，按照2.2中色譜條件進(jìn)行脫附和分析，得到標(biāo)準(zhǔn)系列中各組分的峰面積，以峰面積為橫坐標(biāo)、濃度為縱坐繪制校準(zhǔn)曲線如表1所示。

3 方法評(píng)定

3.1 方法準(zhǔn)確度評(píng)定

取空白吸附管4支，在某房間內(nèi)采樣，采樣前選其中的2支做好標(biāo)記，同制作標(biāo)準(zhǔn)系列，于采樣管中注入20μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL，立刻采樣5 min，采樣流量200 m L/min。其他2只吸附管不加標(biāo)樣采樣后密封帶回實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行色譜分析，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表2。

3.2 方法精密度評(píng)定

于6支老化好的空白吸附管中各注乳1.0μL濃度為50μg/m L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照采樣方法制備系列吸附管，上機(jī)分析結(jié)果并計(jì)算各組分的測(cè)試值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果如表3。

表3 加標(biāo)回收率結(jié)果

4 結(jié)論

通過(guò)3.1準(zhǔn)確度評(píng)定實(shí)驗(yàn)可以看到各組分的的加標(biāo)回收率在93.6%～100%之間，滿足《環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附熱脫附—?dú)庀嗌V法》(HJ583—2010)中8.2對(duì)準(zhǔn)確度的要求。

通過(guò)3.2精密度評(píng)定實(shí)驗(yàn)可以看到各組分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足《環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附熱脫附—?dú)庀嗌V法》(HJ583—2010)中8.2對(duì)精密度的要求。

綜上所述，本實(shí)驗(yàn)室采用Auto TDS－V全自動(dòng)熱解析儀和GC7820A在給定的條件下，可以保證環(huán)境空氣中苯系物各組分測(cè)試值的質(zhì)量。